用偶氮膦PN显色剂光度法测定混合稀土氧化物中的钇

在开发和利用稀土资源的过程中,对稀土元素的光度测定提出了更高的要求,不仅要能测定稀土总量,而且要求能测定混合稀土中的轻重稀土分量。特别针对我省的实际,还要求测定单个稀土元素——钇的含量。文献报导,利用偶氮氯膦Ⅲ与稀土的β型显色反应,在PH1.8～2.4的酸度下,用NaF和Zn—EDTA作掩蔽剂,可以测定钇的含量。偶氮氯膦mN与钇组稀土能形成β型反     

用对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）－胶束掩蔽－等吸收点光度法测定镍基合金中铈组稀土和稀土总量

本文用同一试剂对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）分别测定了铈组稀土及铈组稀土和钇的总量。在盐酸介质中，混合表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ增敏铈组稀土和ＣＰＡｐＡ的反应，而大量钇被胶束掩蔽。表面活性剂不存在时，在铈组稀土和钇的等吸收点（６９２ｍｍ）测定其总量，样品中稀土组成的变化不影响结果。用本法测定了镍基合金中铈组稀土和稀土总量，结果良好。     

用对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）—胶束掩蔽—等吸收点光度法测…

本文用同一试剂对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）分别测定了铈组稀土及铈组稀土和钇的总量。在盐酸介质中，混合表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ增敏铈组稀土和ＣＰＡｐＡ的反应，而大量钇被胶速掩蔽。表面活性剂不存在时，在铈组稀土和钇的等吸收点测定其总量，样品中稀土组成的变化不影响结果。用本法测定了镍基合金中铈组稀土和稀土总量，结果良好。     

间硝基偶氮氯膦(CPAmN)及其在稀土元素测定中的应用

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-CPAmN的络合物形成反应,并测定了其积累稳定常数。文中提出了测定铈组稀土、钇和稀土总量的方法,并试用于具体样品,取得了满意的结果。     

间硝基偶氮氯膦(CPAmN)及其在稀土元素测定中的应用

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-CPAmN的络合物形成反应,并测定了其积累稳定常数。文中提出了测定铈组稀土、钇和稀土总量的方法,并试用于具体样品,取得了满意的结果。     

纸上高压电泳法——荧光分析法分离与测定钇、钆、镥

研究了1.4—二羟基蒽醌体系荧光法测定钇、钆、镥的最佳条件、配合物组成及发光机理。钇、钆、镥的检测限分别达到0.01、0.085、0.02μg/ml。本文将纸上高压电泳法与本荧光法联用,成功地分离并同时测定了稀土氧化物中三者含量。     

钇基稀土对E36钢板显微组织及冲击性能的影响

运用扫描电镜及能谱等分析手段研究了钇基稀土对E36钢中夹杂物的变质作用以及对显微组织和冲击性能的影响.研究表明,钇基稀土改善了E36钢的显微组织,减少了珠光体的片间距和含量.加入钇基稀土后,E36钢的冲击断口由典型的解理断口变为准解理+韧窝型断口,韧窝中细小球状的稀土夹杂是其转变的主要原因.加入少量的钇基稀土显著改善了E36钢的冲击韧性,尤其是低温冲击性能.在-60℃情况下,E36Re钢的纵向冲击功较E36钢提高了33.5%,横向冲击功提高了113.7%.并且,钇基稀土显著改善了E36钢纵横向冲击性能的差异性,未加稀土E36钢的纵、横冲击比均大于1.70,-60℃条件下达到2.77,而E36Re钢的纵、横冲击比为1.51~1.73.     

原子吸收光谱中的干扰——Ⅴ.几种稀土元素对火焰原子吸收法测定锶的影响

在原子吸收光谱法中,以空气、乙炔火焰测定稀土化合物中的钙、镁、锶是一个很方便的方法,因而详细讨论稀土元素对这儿种碱土金属的干扰是十分必要的。报道过空气、丙烷火焰中镧、钇、钕、铕对镁的干扰,刘文华等讨论了利用空气、乙炔火焰在四种酸介质中15种稀土元素对钙、镁等八种常见元素的影响。本文主要研究了镧、钇、铕对锶的影响。结果表明:(1) 镧、钇、铕都使锶的吸光度有不同程度的明显增加;(2)同一浓度的镧、钇或铕对不同含量锶的影响是一致的;(3)选择适当的测量高度可减小甚至完全消除稀土对锶的影响。     

稀土金属离子与牛血清白蛋白结合反应的研究

分析了牛血清白蛋白(BSA)对稀土铽离子的荧光敏化增强效应．首次用敏化荧光法确定了铽离子与BSA的结合位点类型和结合位点数,表明铽离子与BSA至少有2类结合方式,第1类结合位点数为2;以铽离子为探针,测定了其他稀土离子对Tb2BSA体系敏化荧光的猝灭,发现稀土离子与BSA的结合呈现“四分组效应”,钇离子的位置向轻稀土方向移动．     

MB26镁合金显微组织及其对力学性能的影响

本文报道了对MB26镁合金显微组织的研究结果及其对力学性能的影响。研究结果表明,在Mg-Zn-Zr合金中添加钇混合稀土可使铸态镁合金晶界变窄,并细化晶内析出物。随着钇稀土含量的增加,合金金相组织从等轴晶粒向亚共晶组织转变。钇稀土含量的增加,不会导致钇稀土元素向晶界大量富集,使晶界宽化。在含Z相的MB26合金中经挤压后,大致发生以下反应:Mg_6Y(Re)Zn_6(?)Mg_3Y(Re)_2Zn_3+MgZn_2,MgZn_2是镁合金的强化相。在挤压后的MB26镁合金中,沿压缩的原始晶界,有颗粒的Y(Re)-Zn相生成,这对合金力学性能有不良影响,在晶内有弥散细小的Mg-Y(Re)相生成,这是合金的强化相。在挤压状态下,钇稀土含量较小的MB26合金则产生亚晶界,并伴有细小析出相沿亚晶分布而强化合金;在钇稀土含量较大(2.65％wt)则没有亚晶形成,但晶内析出大量细小弥散强化质点,使合金得到强化。含钇稀土在(0.79～2.65％wt)范围内均能得到约370MPa的抗拉强度,比不添加钇稀土的Mg-Zn-Zr合金高出30MPa左右。     

用氟化钠-苹果酸作掩蔽剂、通过萃取分离、间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定球墨铸铁中的钇组稀土元素

铈组及钇组稀土元素的物理、化学性质虽有一定差别,但是非常相似,因此给分离测定带来困难.在过去我们萃取分离测定铈组稀土元素、总稀土元素以及差减法得钇组稀土元素含量的基础上,经研究选用了氟化钠-苹果酸作联合掩蔽剂,不改变萃取剂及显色剂,就能直接测定钇组稀土元素的含量,达到了方法准确、操作简便等目的.这种测试方法,目前尚未见报道. 间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形式成蓝或绿色的络合物,CPAmN与稀土元素形成的络合物具有明显的“倒序”现象,即随着稀土元素原子序数的坛加,络合物的稳定性和相对吸光度降低.这样给测定钇组稀土元素带来很大的干扰因素.现在我们用氟化钠-苹果酸联合掩蔽铈组稀土元素,用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-石油醚等体积一次萃取钇组稀土元素络合物入有机相,用pH 2.35的甲酸洗去进入有机相的痕量铈组稀土元素络合物.有机相再用pH1.9甲酸反萃,测得钇组稀土元素回收率在95.5%以上.比耳定律范围为0～14微克钇.钇的摩尔吸光系数为3.58×10~4升/摩尔·厘米;Sandell灵敏度为0.00248微克钇/厘米~2.以球墨铸铁为例,钇组稀土元素的回收率在95.5～106.0%,对测定结果感到满意.     

微波辐射合成Y2SiO5RE（Ⅲ）荧光体及发光性能

用微波辐射法合成硅酸钇基质掺稀土系列６种荧光体，用Ｘ－射线粉末衍射测定其相组成，并测定了荧光体的激发光谱和发射光谱．在２５４ｎｍ光激发下，测定其色坐标．研究了激活剂浓度对发光强度的影响．     

变质剂对液态模锻铝合金力学性能的影响

主要研究了采用稀土钇(Y)变质剂和三元变质剂(25%NaF+62%NaCl+13%KCl),在120MPa压力条件下成型,对液态模锻铝合金的力学性能进行了对比分析.结果表明,加入变质剂可使液态模锻铝合金的综合力学性能得到大幅度提高,采用稀土钇(Y)变质比三元变质的效果好.     

稀土荧光材料的固相合成研究

报道了对磷酸钙、钒酸钇和三基色稀土荧光粉的固相合成研究，着重介绍稀土荧光材料的合成原理、合成方法及基本操作过程，进而展示其应用前景。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——I.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3:18:2:18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪。本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素 Ⅰ.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3∶18∶2∶18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪. 本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素.     

稀土与缬氨酸配合稳定常数的测定

本文运用ｐＨ电位滴定技术，结合两种不同的数据处理方法，系统地测定了２９８Ｋ和３１０Ｋ及０．１（ＮａＣ１Ｏ４）离子强度条件下，十五种稀土元素（钜除外的镧系元素及钇）与缬氨酸配合物的稳定常数。目的旨在为稀土──氨基酸数据库建立提供参数。     

稀土四元增敏型络合物显色反应的研究

在研究稀土-铬天青S(CAS)-5-硝基邻菲啰啉(5-N-phen)-溴化十六烷基三甲铵体系的显色反应之后,发现其它阳离子表面活性剂(CSF)如氯化十二烷基吡啶(DPC)有更强的增敏效果,因此本文对比了不同主碳链的烷基吡啶和烷基三甲铵两个系列不同表面活性剂对Nd-CAS-5-N-phen-CSF体系的增敏行为,进而对RE-CAS-5-N-phen-DPC体系络合显色反应做了系统研究,测定了络合物的组成及稳定常数,并拟定了测定稀土总量和钇组稀土的分光光度法。     

三溴偶氮胂直接光度法测定稀土总量

三溴偶氮胂是近年来新合成的铈组稀土显色剂,其学名为:(2—(2—胂酸基荼偶氮)—7—(2,4,6,——三溴苯偶氮)1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘。结构式为:该试剂具有空白值较低、显色络合物稳定及常见干扰元素允许量较大等优点。目前已用于多种试样中铈组分量的测定。文献报导,在Na_2SO_4—H_2SO_4介质中,可以使偶氮氯膦mN铈组稀土显色剂变为测定稀土总量的显色剂,不同比例的铈组和钇组稀土。其总量测     

镧与镨钕的环烷酸萃取分离

前言以环烷酸为萃取剂分离稀土元素,十余年来有很大进展,但用于稀土之间的分离工作发表的不多;1974年以来国内成功地用它分离了钇和非钇稀土;至于对非钇稀土之间的分离未见报导。在环烷酸萃取体系中,相邻轻稀土的分离因数,以镧与铈之间较大,β_(Ce/La)2.2～2.4。我们曾研究了镧铈镨钕混合氯化物(RECl_3=0.51M)——1.8M环烷酸(氨化率48％)煤油溶液萃取体系中轻稀土的分配,测得β_(Ce/La)～2.5,β_(Pr/Ce)～1.2,β_(Nd/Pr)～1.3表明环烷酸适用于轻稀土、特别是无铈轻稀土中镧的分离。工业级环烷酸作为萃取剂有易乳化的缺点,目前均加入异味较重的C_9—C_(11)混合醇或辛醇破乳,同时也要求提供防止乳化的其它方法。为了考察环烷酸萃取分离轻稀土的性能,本文用经过纯化的一定馏份环烷酸(以煤油为稀释剂)在氨化率45％时不使用其它添加剂,在单级萃取平衡的基础上,对镧镨钕