SPE-GC测定苹果及浓缩苹果汁中5种有机磷农药残留

建立了SPE—GC测定苹果及浓缩苹果汁中敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷的分析方法．结果表明，采用C18固相萃取柱净化萃取液气相色谱测定，5种有机磷农药在0．2～4．0mg／kg水平的回收率范围为80．82％～107．04％，变异系数为2．00％～5．11％，最低检测限为0．01～0．05mg／kg．该方法是测定苹果及浓缩苹果汁中有机磷农药残留比较理想的方法．     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定，样品经80％甲醇水溶液稀释，用ODS C18柱进行分离，以甲醇：水(80：20)为流动相，紫外280nm检测，回收率在98％～102％，相对标准偏差(CV)为0．47％，最低检出浓度为7．0mg／kg，线性范围为5～200μg/mL，相关系数为0．999。     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物的分析方法。考察了4种苯二氮Chuo类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系，优化了色谱条件．确定了以ODS Hypersil为色谱柱，甲醇-水(5l：49；V／V，用氨水调pH7．8)为流动相，流速为0．8mL／min，柱温为45℃，检测波长为220nm的最佳色谱条件,甲苯作为内标物，以内标法峰面积定量,硝西泮，地西泮，三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0．1mg／L～320mg／L，0．2mg／L～320mg／L，0．1mg／L～320mg／L和0．08mg／L～320mg／L．检测限分别为0．1mg／L，0．2mg／L，0．1mg／L和0．08mg／L,该方法用于尿液中的苯二氮革类药物的测定,其回收率为97．0％～108．7％，标准偏差为1．7％～3．0％(n=7),该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好。     

翘嘴红鲌肌肉营养组成分析

测定了翘嘴红鲌肌肉的近似营养组成和7种矿物元素、18种氨基酸含量。结果表明：翘嘴红鲌肌肉中水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分含量分别为80．30％、16．70％、2．48％和1．08％；钙、磷、镁、铁、铜、锌、锰的含量分别为346．5～429．1mg／kg、1812～2010mg／kg、16.5～18．5mg／kg、69.2～78．0mg／kg、1．1～1．3mg／kg、45．5～54．1mg／kg、1．8～3．5mg／kg；肌肉干物质中18种氨基酸总量为82，25％，其中鱼类所需的10种必需氨基酸总和为39．18％。     

苹果中克菌丹残留量分析方法研究

目的 为清除苹果中残留农药，确立苹果中克菌丹残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法 苹果样本用丙酮及二氯甲烷提取后，再萃取到石油醚中，经硅胶柱净化后采用气相色谱法测定。结果 该方法最低检出浓度为0．006mg／kg，添加回收率分别为：全果95．3％～105．9％；果皮99．0％～104．5%；果肉98．2％～104．3％；土壤101．0％～103．8％。结论 方法简便、快速、准确，各项指标均符合残留分析的要求。     

新疆鸡冠花食用色素粗成分与有害微量元素含量的测定

本以自制新疆鸡冠花(Celosia cristata L．)花食用色素为实验材料，分别对色素中的灰分、总糖、粗蛋白、粗脂肪、氨基酸总量和有害微量元素AS、Pb、Hg和Ca的含量进行了检测。结果表明：色素中各种成分的含量分别为：灰分18．6％，总糖l.06％，粗蛋白5.16％，粗肪脂0．13％，氨基酸总量5．08％；有害微量元素含量分别为：As0．033mg／kg，Pb0．038mg／kg，Hg0．18mg／kg，Cu0．061mg／kg。     

何首乌茎段离体培养的研究

用何首乌种子经表面消毒后进行无菌发芽并建立了无菌材料，以无菌实生苗茎段作外植体进行离体快繁研究。试验了不同基本培养基(MS，H，1／2MS，B5和N6)，不同种类外源激素(IBA、NAA、KT)和不同浓度梯度的外源激素(0．0mg／L，0．1mg／L，0．Smg／L，1．0mg／L，2．0mg／L和4．0mg／L)以及不同蔗糖浓度(0．0％，1．0％，2．0％，4．0％，8．0％，16．0％)对茎段离体培养的影响。结果表明：MS基本培养基，0．5mg／L IBA(或0．5mg／LNAA)及3％的蔗糖比较适合于何首乌的茎段离体快繁。推荐用于何首乌茎段离体快繁的最佳培养基配方为：MS 肌醇100mg/L^ 盐酸硫胺素1．0mg／L 盐酸吡哆素0．5mg／L 甘氨酸2．0mg／L IBA0．5mg／L(或NAA0．5mg／L) 蔗糖3．0％ 琼脂0．75％，pH5．9。用该培养基对何首乌进行茎段离体快繁，每次继代培养可增殖4～5倍。     

深圳市场水产品中重金属与农药的含量及评价

2002年6月对深圳市场水产品中的重金属和农药含量进行了词查，结果表明：深圳市场水产品（本研究中水产品均以湿重计算）中各污染物质量分数分别为Hg0．005～0．221ms／ks，As未检出～1．210mg／kg，Pb0．4～1．6ms／ks，CA未检出～0．33me／ks，Cu0．1～6．4mg／kg，Cr0．02～0．49mg／kg，六六六未检出。0．041mg／kg和DDT为0．002～0．022mg/kg．参照《无公害食品有毒有害物质限量》标准发现，深圳市场水产品中超标项主要有Pb和As，所有的样品中只有红衫、罗非鱼和鱿鱼完全符合评价标准，可放心食用．另外，该市场水产品中的重金属残留量除Hg和As外，均呈软体动物、甲壳类〉鱼类。     

氯胺酮复合硬膜外阻滞用于小儿腹部手术的体会

我院应用氯胺酮复合硬膜外阻滞能行小儿腹部手术57例，麻醉安全有效，优于单一麻醉方法。资料与方法：本组男32例，女25例，年龄6个月～12岁，手术时间45min～3h10min。手术种类：肠梗阻、畸路瘤、腹部外伤、嵌顿迹、阑尾炎。术前30min阿托品002mg／kg肌涂，1岁以上小地加安定0．2mg／kg肌涂。入手术宝前肌徐氯胺酮sing／kg，待患儿入睡后接入手术室行硬膜外穿刺，穿刺点较成人低l～2个椎间隙。局麻药用0．7一1．33％利多卡因，首量7mg／kg，尽量控制麻醉平面在、以下。间隔50min追加首量的工／3一1／2。术中以患儿安静为原则．给予氯胺酮li…     

镉对中国林蛙肾组织结构的毒性效应

采用不同剂量的Cd^2＋溶液对中国林蛙（Rana chensinensis）成体隔日皮下注射染毒，光镜下观察肾组织的显微结构变化．结果表明，在以每次剂量为0．1mg／kg的Cd^2＋溶液注射20次后，肾小管上皮细胞未发生明显变化；以每次剂量为0．25mg／kgCd^2＋溶液注射20次后，以及剂量为0．5mg／kg、1mg／kg和2．5mg／kgCd^2＋溶液注射10次后，肾近曲小管上皮细胞出现不同程度的浊肿、水样变性和脂肪样变等现象；在每次剂量为6mg／kgCd^2＋溶液注射4～7次、每次剂量为12mg／kg Cd^2＋溶液注射2～4次时，近曲小管上皮出现糜烂，远曲小管上皮也有不同程度的变性，肾小球发生变形．说明两栖动物的镉染毒，随着镉剂量的增加和处理时间的延长，肾组织损伤程度加重．     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

改良QuEChERS-高效液相色谱法检测柑橘中的多菌灵

建立了柑橘中多菌灵残留量的改良QuEChERS-高效液相色谱快速检测方法.样品用10%醋酸乙腈溶液提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液,加入N-丙基乙二胺(PSA)与石墨化炭黑(GCB)吸附剂净化,用高效液相色谱-UV检测器测定,外标法定量.多菌灵在0.05~5.0mg/L(r=0.9983)范围内与峰面积呈良好线性关系;方法检出限为0.01mg/kg;回收率为72.0%~99.0%;相对标准偏差小于4%.该方法操作简便、准确、快速、成本较低,适用于柑橘中多菌灵残留量的测定.     

水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立气相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法.方法试样用乙腈提取,经Sep-Pak Carbon NH2固相萃取柱净化,气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量.结果苯醚甲环唑质量浓度在0.01mg/L~2.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数R0.996.苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为73.40%~115.1%,相对标准偏差为4.86%~13.24%,检出限为0.005mg/kg.结论该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析.     

化妆品中25种激素的检测方法

采用液相色谱-串联质谱法对化妆品中25种违禁激素进行了测定,探求了多种激素同时测定的条件.研究结果表明,样品通过饱和氯化钠溶液分散,乙腈从分散液中提取激素类药物,沉淀大分子物质后经固相萃取小柱净化,平均回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差2.1%～18.8%（n=10）,检测低限均为0.02mg/kg.     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐(二氧化硫)的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125 mA时检测。线性范围为0.1～40 mg/kg,相关系数为0.998 6,平均回收率范围为80%～98%。该方法检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限为4.5 mg/kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出口水产品中亚硫酸盐的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

棉织品中重金属测定方法的研究

利用人工模拟的汗液将棉织品中Cu,Cd,Pb浸取出来，浸取液直接用于无焰原子吸收光谱法测定。Cu,Cd,Pb各元素的方法检出限分别为0.0190mg/kg,0.0085mg/kg,0.021mg/kg;测定的加标平均回收率为94％－99％；10次测定的相对偏差分别为2．51％，2．89％，6．35％。     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.