烧绿石型稀土锡酸盐的合成结构和光谱性质

比较系统地研究了稀土锡酸盐体系Y_(2-x)RE_xSn_2O_7(RE=S_m,E_u;x=0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06,0.07,0.08,0.09,0.10)的合成,结构与光谱性质及其变化规律,Y_(2-x)RE_xSn_2O_7为烧绿石型结构,属立方晶系,空间群Fd3m。发现稀土激活离子的发光强度强烈依赖于其掺杂浓度,合理确定了各种谱项及跃迁,并确定了共沉淀法合成这类稀土发光材料的最佳合成条件。     

Gd2Zr2O7烧绿石的高温高压快速合成

为了研究Gd₂Zr₂O₇烧绿石的合成条件,以Gd₂O₃,ZrO₂混合粉体为原料,在1 773 K的温度、3 GPa和5.2 GPa的压力及10～30 min的保温保压时间内,进行了高温高压实验。借助于XRD,SEM,IR等分析,对合成样品结构、形貌等进行表征,结果表明:在1 773 K的高温、5.2 GPa的高压和10 min的保温保压条件下可合成单一物相的Gd₂Zr₂O₇立方烧绿石。为固化锕系核素的陶瓷基材合成及其固化体的制备提供了一种快速高效的方法。     

烧绿石型稀土复合氧化物(Y_(1-x)La_x)_2Sn_2O_7的合成及结构研究

烧绿石型复合氧化物 A_2B_2O_7是一类具有催化性、铁电性、铁磁性、发光性、离子导电性的新型无机非金属材料,并可用于废物处理。近几年,国外一些学者对它的研究日渐增多,但国内的研究并不多见。关于 A 位掺杂稀土—锡烧绿石型复合氧化物的研究更为罕见。目前,一般都采用传统的固态烧结法合成烧绿石型化合物。这对于提高该类材料的性能受到一定限制。为了制备高纯度、高细度和颗粒均匀的粉晶原料,我们试验了柠檬酸络合法。     

La－Sm－Sn－O烧绿石型甲烷氧化偶联催化剂的研制

为了研制用于从天然气制取乙烯的，具有良好的催化活性、选择性和稳定性的催化剂，用溶胶－凝胶法合成了系列稀上－锡复合氧化物Ｌａ２－ｘＳｍｘＳｎ２Ｏ７（ｘ＝０．０，０．５，１．０，１．５，２．０）．用ｘＲＤ对其结构研究表明：Ｌａ２－ｘＳｉｎｘＳｎ２Ｏ７，系列稀土－锡复合氧化物均具有烧绿石型结构，属立方晶系，空间群为Ｆ３ｄｍ．同时发现其晶胞参数ａｐｙｒ随Ｓｍ掺入量增加而近乎线性减小．并在脉冲激反应器上，对其催化活性进行评价．结果表明：Ｓｍ２Ｓｎ２Ｏ７复合氧化物对甲烷氧化偶联反应具有良好的催化活性，在ＣＨ４／Ｏ２＝４，温度在８００℃～９００℃，Ｘ＝２．０时，Ｃ２选择性为３８．１％，产率为９．２％，其中Ｃ２＝的选择性为２７．９％，产率为６．４％．同时发现晶格缺陷的形成有利于催化剂催化活性的提高．     

Gd2-xNdxZr2O7烧绿石的高温高压快速合成

为了探索模拟三价锕系核素在Gd2Zr2O7基材中的快速固化方法,按照化学计量关系Gd 2-x Nd xZr2O7(x=0.42和x=0.86)设计配方,以Gd2O3,ZrO2和Nd2O3(Nd3+作三价锕系核素替代物)粉体为原料,进行了高温高压合成实验。制备的样品通过X射线衍射分析和扫描电镜分析表明:在压力分别为3 GPa,3.5 GPa,4 GPa,温度为1 573 K,1 673 K条件下保温保压15 min,获得了单相烧绿石结构的Gd 2-x Nd xZr2O7致密烧结体。该方法可为锆基烧绿石陶瓷固化锕系核素提供一种快速高效的技术途径。     

Ce4+替代Pu4+在Gd2Zr2O7烧绿石基材中的模拟固化探索

为了探索模拟Pu⁴⁺在Gd₂Zr₂O₇中实现快速固化的可能性,用CeO₂替代PuO₂,以CeO₂,ZrO₂和Gd₂O₃混合粉体为原料进行了高温高压合成实验,借助XRD衍射图谱、EDS谱和Raman谱研究了材料的微观结构。结果表明:在5.2 GPa的高压和1 873 K的高温条件下,保温保压30 min,成功制备出具有立方烧绿石结构的Gd₂Zr_2-xCe_xO₇化合物。对该合成样品进行SEM电镜扫描观察,形成的晶粒小于30μm。该法可为开展α废物（特别是钚）的固化研究提供参考。     

优化的B位离子氧化物共烧法制备钙钛矿结构的PYN-PZN-PT三元铁电陶瓷

通过优化B位离子氧化物共烧方法,成功制备出具有纯钙钛矿结构的Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PYN-PZN-PT)三元铁电固溶体陶瓷,有效地抑制PZN基陶瓷制备过程中烧绿石相的形成.选取(0.48-x)PYN-0.52PZN-xPT(x=0.24~0.28),对三元体系的相结构、铁电、压电和介电性能进行了研究.结果表明:烧结得到的陶瓷致密均匀无杂相,晶粒尺寸2~4μm;随着PT含量的增加,物相经历了从三方相到三方和四方相共存的准同型相界(MPB)、再到四方相的结构演变;MPB附近的组分具有优异的性能,性能最好的组分是0.21PYN-0.52PZN-0.27PT,其压电系数d33=550pC/N,室温介电常数ε′=2 070,矫顽场Ec=19.9kV/cm,居里温度TC=260℃;陶瓷样品的介电温谱表现出介电弥散以及介电峰的展宽等类弛豫体的特点.     

优化的B位离子氧化物共烧法制备钙钛矿结构的PYN—PZN—PT三元铁电陶瓷

通过优化B位离子氧化物共烧方法,成功制备出具有纯钙钛矿结构的Pb（Yb1/2Nb1／2）O3-Pb（Zn1／3Nb2／3）O3—PbTiO3（PYN-PZN-PT）三元铁电固溶体陶瓷,有效地抑制PZN基陶瓷制备过程中烧绿石相的形成．选取（0．48-x）PYN-0．52PZN-xPT（x=0．24～0．28）,对三元体系的相结构、铁电、压电和介电性能进行了研究．结果表明：烧结得到的陶瓷致密均匀无杂相,晶粒尺寸2～4μm;随着PT含量的增加,物相经历了从三方相到三方和四方相共存的准同型相界（MPB）、再到四方相的结构演变;MPB附近的组分具有优异的性能,性能最好的组分是0．21PYN-0．52PZN-0．27PT,其压电系数d33—550pC／N,室温介电常数ε′=2070,矫顽场Ec=19．9kV／cm,居里温度Tc=260℃;陶瓷样品的介电温谱表现出介电弥散以及介电峰的展宽等类弛豫体的特点．     

均匀沉淀法制备纳米铬钛复/混合氧化物的研究

以Cr(NO3)3.9H2O和TiCl4为原料,采用均匀沉淀法制备纳米铬钛复/混合氧化物,对其进行了比表面测定、XRD、TGA等初步表征.所得产品分散性良好,粒度均匀,结晶性较好,平均粒径小于25 nm.     

湿化学法合成铌镁酸铅陶瓷微观结构

用湿化学法合成铌镁酸铅陶瓷，用Ｘ射线（ＸＲＤ），扫描电镜（ＳＥＭ）和透射电镜（ＴＥＭ）技术，研究陶瓷的微观结构，结果表明：湿化学法可合成纯钙钛矿相的铌镁酸铅陶瓷；陶瓷在８５０～９２０℃烧结，晶粒大小为１５０～２００ｎｍ，细小焦绿石相出现并分布在晶界上；过量ＰｂＯ相的形成有利于陶瓷的烧结。     

光致变色材料方钠石的合成

用固相反应及水热合成两种方法制备了光致变色材料方钠石，并作比较。以多水高岭土为原料，经水热反应容易制得高纯度的、掺有ＮａＣｌ、ＮａＣｌ·Ｎａ２ＳＯ４、Ｎａ２Ｓ、ＮａＣｌ·ＮＨ４Ｃｌ、ＮａＦ或ＮａＢｒ的方钠石。它们在惰性气氛中活化后，对Ｘ光照射有明显的光致变色效应。     

高取向 KTN 薄膜的 PLD 法制备研究

用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法自制了ＫＴＮ陶瓷,以之为靶材,首次在单晶硅上用ＰＬＤ技术沉积了ＫＴＮ薄膜,并对所制备的薄膜进行了ＸＲＤ和ＳＥＭ分析及Ｐ－Ｅ电滞回线观察．观察分析结果表明：薄膜的主晶相为钙钛矿相（约９８％）,且沿（１００）方向取向生长;薄膜表面光滑、无裂纹、致密性好;薄膜具有良好的铁电性质．同时还分析了Ｓｉ（１００）单晶衬底上钙钛矿相的形成机理;并讨论了衬底温度Ｔｓ和氧气氛等因素对成膜的影响．     

SrAl_2O_4：Eu~(2+)，Dy~(3+)磷光体基质的固相反应历程及成相规律

从材料物理化学角度,研究了SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)磷光体基质的同相反应历程及成相规律,探明了SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)磷光体基质铝酸据相的固相反应历程为:1000℃首先开始形成Sr_3Al_2O_6相,约1080℃开始形成SrAl_2O_4相,约1300℃开始形成Sr_4Al_(14)O_(25)相,高于1300℃稳定存在的不是单相,而是SrAl_2O_4和Sr_4Al_(14)O_(25)的混合相。     

固相法合成甘氨酸亚铁络合物及其表征

以甘氨酸和硫酸亚铁铵为原料,采用固相研磨法和固相熔融法合成了甘氨酸亚铁络合物.固相研磨法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度25℃,反应时间10 min,产率达94.8%.固相熔融法合成的最佳条件为n甘氨酸∶n硫酸亚铁铵=2∶1(摩尔比),反应温度75℃左右,反应时间2 min,产率达97.8%.用元素分析、IR、UV、差热-热重分析等手段对两种方法合成的络合物的结构和成分进行表征,确定其化学式为(NH2CH2COO)2Fe.2H2O.     

Ce-Mo复合氧化物的制备和表征

采用溶胶 -凝胶法 (Sol- gel)制备出Ce -Mo复合氧化物催化剂 并用DTA -TG、XRD、BET等测试手段 ,考察了制备条件对Ce -Mo复合氧化物的比表面积 ,晶相结构等性质的影响     

混合酸催化合成对羟基苯甲酸庚酯的新方法

介绍了在一种自制的混合酸催化剂作用下,用氧化钙作脱水剂,采用索氏提取器将对羟基苯甲酸与正庚醇进行回流脱水直接酯化的新方法．应用该法,酯化反应时间缩短、酯收率提高,同时对反应的诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件．     

固相法制备氧化铁纳米粒子

采用固相法制备了氧化铁的纳米粒子，并对其进行了XRD谱图表征，发现产物氧化铁的晶型与灼烧温度及灼烧时间有关，随着灼烧温度的升高和灼烧时间的延长，氧化铁的晶型从γ型向α型转变。同时讨论了温度、时间等条件对产品粒径、产率等因素的影响。     

表面活性剂对纳米氧化锌合成及分散性的影响

在比较了各种合成方法后,我们采用固相合成法来制备纳米氧化锌,并对其提出了改进．通过在固相反应过程中加入表面活性剂对纳米氧化锌进行了表面改性,制备出了粒径更小、分散性更好的氧化锌．用X-射线粉末衍射仪、扫描电镜表征产物的结构和形貌,用分光光度计研究其分散性．结果表明,改性后产物的分散性得到了显的改善,较之未改性样品,其吸光度均有不同程度的增加,且在不同极性溶剂中的分散性随表面活性剂种类和用量的不同而不同．