生物质气化副产物焦油热重分析

对生物质气化过程中产生的副产物焦油进行了馏程试验,并且采用非等温热重分析法研究了生物质焦油的燃烧动力学过程,分析焦油燃烧的TG/DTG曲线,提出其反应动力学方程,计算出能够反映焦油燃烧特性的燃烧特性参数.研究表明,焦油具有良好的燃烧性能,根据试验结果探讨了焦油资源化利用的途径,为焦油的综合利用提供了重要的科学参考依据.     

芳烃抽提装置中关于环丁砜溶剂保护的改造措施及优化方案

针对兰州石化公司0.4MT/a芳烃抽提装置在实际生产运行中出现的环丁砜溶剂劣化降解造成的溶剂损耗、设备腐蚀、堵塞、生产成本提高等问题,采取了一系列改造措施及优化方案,并对之后的效果进行了分析,分析表明措施及方案切实可行,从而达到了保护溶剂、减少腐蚀、延长生产周期的目的。     

氨水焦油分离工艺与设备的设计与改进

为解决目前氨水焦油分离系统存在的氨水焦油分离效果差等多种问题,提出了将原来一级分离工艺改为二级分离工艺,采用将原矩形槽体改进为梯形槽体等关键技术,该技术吸收了国内外同类设备的优点,并进行多项更新和改进,目前在国内同行中处于领先水平.     

溶剂吸收法顺酐装置工艺介绍

介绍了丁烷氧化溶剂吸收法顺酐装置的生产工艺,重点介绍了溶剂吸收过程当中的工艺关键环节。包括溶剂损失的控制,溶剂的再生处理。     

乙腈为溶剂的丙烯直接环氧化连续反应研究

针对无醚化副产物的丙烯环氧化工艺,以TS-1分子筛为催化剂,双氧水为氧化剂,乙腈为溶剂,考察丙烯直接环氧化连续反应中反应物摩尔比、反应压力、反应温度、双氧水质量分数和进料质量空速等条件对双氧水转化率及环氧丙烷选择性的影响;研究丙烯、双氧水、乙腈体系下的丙烯环氧化反应机制以及乙醛的形成机制。结果表明:在优化的反应条件下,采用乙腈为溶剂后体系中没有醚化副产物形成,环氧丙烷的选择性为100%,双氧水的转化率和环氧丙烷的收率可达88%和71%;乙腈作为非质子性溶剂,环氧化反应活性较采用醇类溶剂时偏低,其惰性和弱碱性能有效抑制环氧丙烷的开环,从而避免生成醚化和水解副产物。     

苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应 ,对反应产物、主要副产物及反应中间体进行了分离和鉴定 ,通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析 ,确定了产物为 2 -苯基咪唑啉 ,主要副产物为二苯甲酰乙二胺 ,中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐 .试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例 ,产物纯度相差很大 .对反应机理及溶剂效应进行了讨论 .     

燃重质焦油蓄热式玻璃池窑测量控制系统

国内不少工厂采用重质焦油作燃料,但因重质焦油粘度大、杂质多、水分高,给焦油输送和雾化燃烧带来很多问题,油枪经常结焦堵塞,换油抢频繁,窑炉温度波动大,能耗高,并且熔窑的温度、压力、换向等均靠人工操作调节,工人劳动强度很大.浙江大学材料系和湖州玻璃厂共同研制成功的“燃重质焦油蓄热式玻璃池窑测量控制系统”,有效地解决了焦油的前处理中存在的一些问题,实现了焦油计量、窑炉温度、换向操作、加料、液面等自控.该成果于1993年12月13日在湖州通过技术鉴定.     

卟啉和金属卟啉光学非线性吸收的溶剂影响

利用波长为532 nm纳秒脉冲激光的z扫描测量装置对四苯基卟啉(TPP)、四苯基卟啉铜(CuTPP)、四苯基卟啉锌(ZnTPP)和四苯基卟啉镍(NiTPP)在氯仿和吡啶溶剂中的非线性吸收进行了测量,采用五能级模型对实验结果进行了分析,获得了在不同溶剂中的基态吸收截面、激发态吸收截面和系间窜跃时间.结果显示,溶剂的变化导致材料基态吸收光谱改变的同时,也影响材料的非线性吸收参数.通过对三种金属四苯基卟啉比较发现,不同的金属卟啉在氯仿和吡啶溶剂中非线性吸收的表现也不相同.溶剂对卟啉和金属卟啉的光学非线性有着较大的影响.     

炔醛法合成1,4-丁炔二醇中催化反应网络的分析与调控

在含26根烛式过滤器的气、液、固三相反应器内,甲醛与乙炔会发生多种副反应,生成的副产物成分复杂且会导致过滤器堵塞,影响反应器长周期运行.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、热裂解-气相色谱-质谱联用仪(Py-GC-MS)和原位红外光谱仪(in-situ IR)等对炔醛法合成1,4-丁炔二醇生产反应器内堵塞物成分进行定性和定量分析,探究生成堵塞物的催化反应网络并通过实验验证影响该网络的显著因素.结果表明,反应器内堵塞物由无机物(w=39.4%)和有机物(w=60.6%)组成,无机物为破碎催化剂颗粒,有机物为乙炔和含氧中间体的共聚物.相较于新鲜催化剂,堵塞物中破碎催化剂在宏观形貌和微观组成上发生变化,其中的活性成分Cu²⁺转化为Cu⁰,并伴随着其他成分的流失,Bi成分显著流失.聚乙炔由乙炔在Cu⁰上发生自聚形成,含氧聚合物为甲醛与乙炔亲核加成反应生成的中间体.基于堵塞物的组成分析与Cu物种的演变,提出1,4-丁炔二醇生产反应器内可能的催化反应...     

3-氯-3-甲基-1-丁炔合成新方法

对3-氯-3-甲基-1-丁炔的新合成方法进行了研究.该方法以吡啶为溶剂和缚酸剂,以氯化锌为催化剂,通过2-甲基-3-丁炔-2-醇与二氯亚砜在0～5 ℃下反应,可生成31.2%的产物.并对粗产物进行了GC-MS分析.实验结果表明,采用该方法除得到目标产物外,仅生成了2种副产物.此外,对该反应的可能的反应历程进行了探讨.图3,表1,参14.     

硫磺回收装置的设备腐蚀及防护分析

近年来,由于硫磺回收工艺流程的特殊性,设备腐蚀问题一直是企业和硫磺回收装置面临的重要问题之一.装置上游环节产生的含硫污水、溶剂再生产生的酸性气体,都对回收装置的各种设备和管线产生了不同程度的腐蚀.该文将结合笔者实际工作经验,以中石化洛阳分公司四联合车间的硫磺回收装置作为研究对象,分析硫磺回收设备的日常运行状况并对造成设备腐蚀的具体原因进行分析,针对这些具体原因,开展对重点环节和关键因素的治理和优化,实现装置设备的长期、可靠运行.     

防止苯乙烯生产过程中发生聚堵的措施

针对苯乙烯生产中遇到的苯乙烯聚合物堵塞设备,从而影响装置正常运行的原因从苯乙烯聚合机理方面进行分析,并结合国内同类装置预防聚堵的实际经验进行比较,提出采用凝水改造等技术手段防止聚堵现象的发生,确保装置安稳长满优运行.     

含焦油生物质气化气再燃还原NO的实验研究

采用生物质气化再燃技术,在管式流动试验台上对上吸式生物质气化炉产生的含焦油生物质气化气再燃还原NO进行实验研究.结果表明,对应一定的生物质气流量,含焦油生物质气还原NO过程中存在最佳氧量;NO还原效率随温度升高而增加,但氧气不足时温度过高容易使焦油聚合生成碳黑,导致还原效率下降;通过对比含焦油生物质气与单纯小分子气体还原NO的实验趋势,充分体现了焦油的突出作用.在本文实验范围内,含焦油生物质气还原NO效率最高达80%,是适合生物质能资源化利用的一种很好的方式.     

CO2催化重整生物质焦油金属催化剂的研究进展

生物质焦油是生物质气化过程中产生的一种有害副产物,它的存在严重制约了生物质气化技术的发展。利用先进的金属催化剂,将生物质焦油与CO₂进行催化重整,获取小分子燃料气体,不仅可将生物质焦油进行转化利用,而且还实现了温室气体的减排,具有重大的现实意义。介绍了CO₂催化重整生物质焦油所用的金属催化剂,主要包括Ni基催化剂、碱金属催化剂以及非Ni的其他过渡金属催化剂。总结了各类催化剂的优缺点,并对未来生物质焦油催化重整技术作了展望。     

基于氨水循环煤气净化生产工艺改造技术研究

临涣焦化股份有限公司煤气净化车间由于送往焦炉的氨水循环中焦油含量高,造成粘度大,达不到工艺参数指标要求,经常出现喷头堵塞现象,影响氨水喷洒效果,给生产工艺控制带来一定难度,大大降低了煤气净化率,导致煤气纯度低,给后道工序甲醇的生产带来不利因素,同时也增加了生产成本。为满足焦化企业煤气净化车间生产实际的要求,对氨水循环系统生产工艺进行技术升级改造,在循环氨水泵进口增加计量泵,加入焦油氨水分离剂。改造后,确保了焦油氨水的彻底分离,提高了焦油在机槽的沉降,同时剩余氨水的COD也大为降低。改造后的生产工艺大大降低了剩余氨水的含油量,消除了因喷头堵塞给生产带来的影响,改善了后续生化污水处理站的生产稳定性,同时增加了焦油的产量。     

压电晶体微平衡法测定溶剂在高分子中的扩散系数

建立了应用压电晶体微平衡法测定溶剂在高分子中的吸收动力学曲线的实验装置,测定了２９８－３１３Ｋ范围内乙酸乙酯和丁酮在聚苯乙烯,聚甲基丙烯酸甲酯,聚酞酸二烯丙酯三种高分子中的吸收曲线,并获得了溶剂的平均扩散系数和平衡溶解度。用溶剂在玻璃态高分子膜中的传递模型对所得吸收曲线进行了关联,对Ｓ型吸收曲线取得了令人满意的关联效果,但该模型不适用于双平衡型吸收曲线的关联。     

顺酐溶剂吸收工艺再沸器结垢分析与预防

本文介绍了从美国CONSER公司引进的溶剂吸收工艺顺酐装置投产所遇到解析系统再沸器结垢这一技术问题,分析了产生此问题的原因,处理措施、预防措施等,阐述了这一系列措施产生的巨大经济价值和在其它同类化工装置的应用价值.     

喷杯型喷射塔的压降

喷杯型喷射塔(以下简称喷射塔)是一种高速并流的传质设备,它是由锥形空心小杯作为雾化混合元件,加上空心吸收段与分离段构成(见图1)。这种装置结构简单,处理能力大,单级效率高,不易堵塞,工作性能稳定,便于探作,特别适用于含尘气体或带有悬浮颗粒的液体场合。至今已用于气体吸收、冷却、增湿、干燥和除尘等过程中。     

常规氯化消毒工艺中典型消毒副产物生成的数学模型

快速有效监控饮用水中消毒副产物的生成,是饮用水安全管理中的重要基础性工作.基于供水企业常规氯化消毒工艺过程,采用均匀试验设计,研究了水源地源水UV254值、氨氮含量、加氯量和pH值等关键因素对典型消毒副产物三卤甲烷(THMs)和卤乙酸(HAAs)生成的影响,并以SPSS统计软件对数据进行了线性和非线性拟合.结果表明:线性模型能较好地描述THMs和HAAs的生成(相关度均大于0.9),而非线性模型中二者的相关度分别为0.924和0.883;考虑各因素交互作用下,THMs和HAAs生成的线性模型的相关度均为1,进一步改善了拟合效果.建立的快速预测上述消毒副产物生成的新方法,可为完善检测条件制约下饮用水安全风险管理提供理论依据.     

薄层色谱监测邻二氯苄水解反应

邻苯二甲醇是一种重要的有机合成中间体和药物中间体,其合成方法之一是采用邻二氯苄水解生成邻苯二甲醇.在水解过程中,除生成主要产物外,还有其它一些副产物生成.如何提高产品转化率、降低副产物含量、监控反应进程?曾有文献报道:用红外光谱[1]及核磁共振谱[2]进行反应中控.