锂离子在γ－钒青铜中扩散行为的研究

用电化学方法及Ｘ－射线衍射分析对有较大实用可能性的二次锂电池正极活性材料γ－钒青铜（Ｌｉ１＋ｘＶ３Ｏ８）进行扩散行为研究。结果表明；电池的正极反应是由锂离子在γ－钒青铜中的扩散所控制。     

NaCI,Na2SO4和Na2CO3对小麦生长,脯氨酸及NA^＋,k^＋含…

在５０、１００和２００ｍｍｏｌ／１下，研究了ＮａＣＩ、ＮａＳＯ４和Ｎａ２ＣＯ３对小麦高生长，生物量生长，脯氨酸及Ｎａ＾＋，ｋ＾＋含量的影响。ＮａＣＩ 处理使高度下降８．８％－３５．４％、而Ｎａ２ＳＯ４和Ｎａ２ＣＯ３分别为８．８％－７７．９％和５３．１％－１００．０％。结果表明：Ｎａ２ＣＯ３ｒ ｅｌｗ ｒｐｄ ｘｘ Ｎdisplay status     

NaCI，Na_2SO_4和Na_2CO_3对小麦生长，脯氨酸及Na~＋，K~＋含量的比较研究

在５０、１００和２００ｍｍｏｌ／ｌ下，研究了ＮａＣＩ、Ｎａ２ＳＯ４和Ｎａ２ＣＯ３对小麦高生长、生物量生长、脯氨酸及Ｎａ＋，Ｋ＋含量的影响。ＮａＣＩ处理使高度下降８．８％～３５．４％、而Ｎａ２ＳＯ４和Ｎａ２ＣＯ３分别为８．８％～７７．９％和５３．１％～１００．０％。ＮａＣＩ处理使鲜重和干重分别降低１４．３％～４２．９％和６．１％～３６．７％，而Ｎａ２ＳＯ４处理分别为１４．３％～６４．３％和７．２％～５８．９％，Ｎａ２ＣＯ３处理分别为５０．０％～７４．１％和４８．３％～７２．８％。在ＮａＣＩ、Ｎａ２ＳＯ４和Ｎａ２ＣＯ３处理下，脯氨酸含量分别增加０．０％～６６．７％、０．０％～３３．３％和６６．７％～１００．０％。Ｎａ＋／Ｋ＋分别提高２．５～１１．９、３．６～１１４．１和３５．１～１５６．６倍。结果表明：Ｎａ２ＣＯ３的胁迫比Ｎａ２ＳＯ４强，而Ｎａ２ＳＯ４的胁迫影响又比ＮａＣｌ强     

（Y，Zn，Sr）_3（P，VO_4）_2∶Dy~（3＋）的合成与发光性质的研究

用固态反应合成了（Ｙ，Ｚｎ，Ｓｒ）３（Ｐ，ＶＯ４）２∶Ｄｙ３＋荧光材料。经ＸＲＤ测定属于单斜晶系，晶胞参数α＝７．５５６Ａ，ｂ＝８．５１０Ａ，ｃ＝５．０５８Ａ，β＝９５．３２°。基质和Ｄｙ３＋的发光效率以及（Ｙ，Ｚｎ，Ｓｒ）３（ＰｘＶ１－ｘＯ４）２∶Ｄｙ３＋中Ｄｙ３＋的发光强度和蓝黄比（Ｂ／Ｙ）均与ｘ有关，样品中Ｂ／Ｙ比均大于１，在紫外光照射下发出近白光。     

[Na（DB18C6）（H2O）2]2W6O19的合成与晶体结构

有关文献报道了［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）ＣＨ３ＯＨ２］２Ｗ６Ｏ１９的合成与晶体结构．本文应用相同的反应物，选用不同的实验条件合成出了另一种新型冠醚多酸超分子配合物，并进行了ｘ四圆衍射测定．该晶体Ｃ４９Ｈ８２Ｗ６Ｎ２Ｎａ２Ｏ４０为四方型，空间群为Ｐｒ／ｍｂｍ，α＝１．７０９５（３）ｎｍ，Ｃ＝２．８２４３（５）ｎｍ，Ｖ＝８．２５４（２）ｎｍ３，Ｚ＝５４，Ｍｒ＝２４８８．３３，Ｄｘ＝２．０３５／ｃｍ３，μ＝９．５１ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝４７０４．最后一致性因子为Ｒ＝０．０５４６和Ｒｗ＝０．０６３２．该配合物由［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）（Ｈ２Ｏ）２］＋与Ｗ６Ｏ１９通过静电作用而组成     

锑在硼砂溶液中阳极成极膜规律的研究（Ⅱ）

本文利用线性电位扫描，ｘ射线衍射和恒电位阳极极化电流与时间的关系研究了锑在０．０５ｍｏｌ·ｄｍ－３Ｎａ２Ｂ４Ｏ７＋０．５ｍｏｌ·ｄｍ（－３）Ｎａ２ＳＯ＿４溶液中（ＰＨ＝９．１，３０℃）于１．２Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）阳极成膜３ｈ，阳极形成膜相组成及其生长规律。实验结果表明，本工作中的阳极膜主要组成是Ｓｂ＿２Ｏ＿３和ＳｂＯＨＳＯ＿４·Ｈ＿２Ｏ，膜生长规律大致包括金属的溶解→氧化物膜的形成与增厚→膜的钝化。     

MCO、MCONa~＋中CO催化活化的成键能研究（Ⅰ）

使用相对论赝势从头计算方法和成键能判据研究了模型化合物ＭＣＯ和ＭＣＯＮａ＋（Ｍ＝Ｆｅ，Ｎｉ）分子的电子结构，讨论了Ｍ对ＣＯ分子的活化作用及Ｎａ＋的助活化作用．由分子轨道成键能分析指出ＣＯ的次最高占据分子轨道１的消弱是使ＣＯ活化的关键，得出在模型化合物ＭＣＯＮａ＋（Ｍ＝Ｆｅ，Ｎｉ）中Ｎａ＋的引人消弱了ＣＯ的１轨道的成键强度，Ｎａ＋的助催化作用是通过电荷而非通过化学键实现的．     

纳米晶LaCoO3和La1—xSrxCoO3的制备及其催化氧化性能研究

研究发现以Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＯＨ为沉淀剂,结合超临界干燥法,是合成纳米晶ＬａＣｏＯ３及Ｌａ１－ｘＳｒｘＣｏＣＯ３（其中ｘ≤０．３）的有效途径。以此法可制得平均粒径约１５ｎｍ的ＬａＣＯ３和平均粒径约３５ｎｍ的Ｌａ０．８Ｓｒ０．２ＣｏＯ３．ＬａＣｏＯ３对ＣＯ的催化氧化活性随粒径的减小明显提高,纳米晶ＬａＣｏＯ３中镧被锶部分取代可显著提高对ＣＯ氧化的催化活性。     

氧含量分析法确定Sm_（1＋x）Ba_（2－x）Cu_3On的固溶区

基于碘量法测定高温超导氧化物氧含量的方法，总结出固溶化合物Ｓｍ（１＋ｘ）Ｂａ（２－ｘ）Ｃｕ３Ｏｎ的氧含量ｎ随固溶度ｘ变化的规律性；从理论分析和实验测定得出在固溶区域内，Ｓｍ（１＋ｘ）Ｂａ（２－ｘ）Ｃｕ３Ｏｎ的氧含量ｎ与替代程度ｘ呈线性关系，超出固溶极限ｘ０，直线斜率将发生明显变化。此结果与Ｘ射线粉末衍射结果基本一致．     

环己酮与酚类化合物二元系的固液相平衡

测制了ｘＣ６Ｈ１０Ｏ＋（１－ｘ）ｏ－ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＯＨ和ｘＣ６Ｈ１０Ｏ＋（１－ｘ）ｍ－ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＯＨ固液平衡相图,此体系均形成１１固体化合物,化合物熔点分别为２４１．００和２６１．６０Ｋ．２个体系都由２个低共熔点组成．前１个体系的低共熔点组成和温度分别为ｘ＝０．３９７,Ｔ＝２３２．５４Ｋ和ｘ＝０．７９４,Ｔ＝２１０．２６Ｋ,后１个体系为ｘ＝０．２４４,Ｔ＝２４４．７５Ｋ和ｘ＝０．９２７,Ｔ＝２１９．１９Ｋ．测得环己酮的晶型转变温度为２２０．２４Ｋ．可认为化合物是由于甲酚中羟基氢原子与环己酮中羰基氧原子通过氢键作用而形成．     

2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐Na(H_2O)_3C_3H_2N_3S_3的合成及晶体结构

以三聚氯氰、Na2S和NaOH为起始原料,在pH值5～8的条件下,得到了2,4,6-三巯基均三嗪单钠盐的晶体,并对其进行了红外光谱、元素分析测试及单晶结构表征.晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.479(4),b=12.761(5),c=7.822(3),β=109.623(6)°,V=992.8(7)3,Z=4,Dc=1.695 g.cm-3,R1=0.044 4,wR2=0.136 0(I>2σ),GOF=1.128.     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

Synthesis and characterization of a new water-soluble sodium 5, 7, 4＇-trihydroxyflavone-6, 3＇-disulfonate

Aim To synthesize a new water-soluble Na 2(C15H8O5)(SO3) 2 and determine its structure.Method The new water-soluble apigenin sulfonated derivative was synthesized by sulfonation with concentrated sulfuric acid at 40℃for half an hour and the products were obtained in ethanol-water(V∶V =1∶1).The structure of the product was identified by IR,NMR spectrum and elemental analysis.Results and Conclusion After highly selective introduced two - SO 3 groups at C3′and C6of the substrate,the new water-soluble apigenin sulfonated derivative,sodium 5,7,4 '-trihydroxyflavone-6,3′-sulfonate was obtained in good yield(78%) at moderate conditions.This method is an ideal synthesis way because of its simple operation,mild reaction conditions,high selectivity,easy separation of the product and higher yield.     

十钒酸与二苯并十八冠六加合物的合成及晶体结构研究

合成了含有十钒酸阴离子的超分子化合物[ Na(DB18C6)(H20)2]3V10O28[CH3OH].[H3O]3并通过X射线衍射分析、IR光谱及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/m空间群,a=15.5520(16) nm,b=18.7581( 19)nm,c=16.3619(18) nm,β=109.0390(10),V=4512.1(8)nm3,Z=2,F(000)=2380,R1=0.0606,wR2=0.1312.化合物的晶体结构单元由一个无质子化的十钒酸根多阴离子、一个甲醇分子、3个[ Na( DB18C6)(H2O)2]+和3个H3O+阳离子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.     

熔融态高钙高磷钒渣氧化钠化—水浸提钒

采用XRD对钠化高钙高磷钒渣(11.48%V2O3、13.71%Ca O、0.78%P2O5)熟料的物相组成进行了分析,并研究了钒渣熟料提钒的最佳实验参数。结果表明:在Na2CO3加入量相对较少时(35%),V存在于Na4V2O7、Na3VO4、Na1.33V2O5和Na Ca VO4中,随着Na2CO3加入量的增加,Na4V2O7和Na Ca VO4会进一步与Na2CO3反应转化为Na3VO4;钒渣熟料中P存在于水溶性Na3PO4中;当实验条件如下:Na2CO3加入量为40%,液固比为5∶1 m L/g,浸出温度为90℃,浸出时间为4min,搅拌速度为150 r/min,高钙高磷钒渣熟料浸出率可超过90%。可见,熔融态高钙高磷钒渣氧化钠化水浸提钒的方法可行。     

锂离子电池正极材料LiW_xV_3O_8的合成与性质研究

以LiOH.H2O,V2O5,WO3以及柠檬酸为原料采用流变相法合成了锂钒氧化合物LiWxV3O8(x=0,0.01,0.03,0.05).利用XRD对目标产物的结构进行表征,结果表明:掺杂前后LiWxV3O8均为单斜结构,但掺杂后晶胞参数a和c值与纯相LiV3O8相比略有增加,有利于锂离子在晶体结构中的迁移.同时,对该材料的电化学性质进行测试,结果发现:掺杂后样品的循环性能相对纯相LiV3O8均有所提高,尤其是LiW0.01V3O8电化学性能最为优异,首次放电比容量达238 mAh/g,经过40次循环后容量为185 mAh/g.交流阻抗谱也表明了LiW0.01V3O8具有较小的电荷传输阻抗.对LiW0.01V3O8具有较好电化学性能的原因进行了初步讨论.     

K0.5Na0.5(TaxNb1-x)O3纳米粉体的合成及其光吸收特性研究

采用水热法在一定条件下合成K0.5Na0.5(TaxNb1-x)O3 (x=0.09,0.23,0.49,0.69,0.89)纳米粉体,利用XRD、SEM和UV-vis吸收光谱等手段分别对产物的物相、形貌和光吸收等特性进行表征.结果表明,随着Ta含量的增加,产物由正交相结构转变为四方相结构,再由四方相结构转变为立方相结...     

Synthesis mechanism of LiNiVO4 by wet chemical method and mixed valence of nickel and vanadium

The single phase LiNiVO4 has been successfully synthesized by adopting a new mild liquid route with oxalic acid as both complexant and precipitant, and this method is named the CPG method. The products were obtained by sintering the dry gel precursor which was prepared by the CPG method at 200-850℃ for 2-10 h in air. The products were tested by XRD, XPS, ESR and TGA-DTA, and the resuits indicate that the single phase LiNiVO4 could be obtained at 450℃ for 2-3 h in air and LiNiVO4 was still steady at 850℃ for 10 h. The valence analyses show that in LiNiVO4 the valence of lithium is +1, both nickel and vanadium have the mixed valence, namely +2, +3 for nickel and +4, +5 for vanadium respectively. The LiNiVO4 can be expressed as LiNi3+xNi2+ 1-x V4+ x V5+ 1-x O4 (0≤x＜1). The pyrolysis mechanism of the dry gel is also discussed.     

X射线荧光光谱测定铝矿石中主次量元素含量

用熔融玻璃片制样,用理论a系数和基本参数次法校正元素间的效应,用X射线光谱仪对铝矿石样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Sc Zr、V、Ga、Cr等19种组分进行测定。结果表明,各组分的RSD均小于9.80%,除个别组分元素的含量在检测限附近误差较大,其余组分元素含量与标准值基本吻合。该测定方法的精密度和准确度可与化学法相媲美。     

无定形纳米Fe2O3微粒的光电化学特性

用强迫水解的方法制备粒径为5 nm的无定形Fe2O3微粒, 并用滴膜的方法制备ITO/Fe2O3电极. 在KCl, Na2SO4, NaOH电解质溶液中研究这种电极的光电化学特性. 同时对光生载流子在Fe2O3膜/电解质溶液界面的传递过程进行讨论. 根据紫外-可见吸收特性及光电流的产生电位实验数据绘制了无定形Fe2O3的能级示意图.