硅酸四(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为:四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为25～50℃,反应时间为2h,产品收率为98%.并采用FTIR、1 H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸四(氯乙基)酯的分子结构及相关性能.     

异硫氰酸乙氧羰酯的合成

以氯甲酸乙酯和硫氰酸钠为原料,席夫碱为催化剂,采用相转移催化法合成异硫氰酸乙氧羰酯.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等对产品收率的影响.结果表明:适当提高反应温度和延长反应时间有利于反应收率的提高;通过试验确定了该合成反应的适宜条件为:反应温度35℃,反应时间3h,硫氰酸钠、氯甲酸乙酯和席夫碱催化剂的摩尔...     

1,5-萘二磺酸合成研究

采用20%发烟硫酸磺化法合成了1,5 萘二磺酸,探讨了反应时间、反应温度、配比对产品收率的影响,找到了合成1,5-萘二磺酸的最佳工艺条件.结果发现,不同因素对产品1,5 萘二磺酸收率的影响大小次序为:温度>发烟硫酸浓度>配比>反应时间.最佳工艺条件为:反应温度25℃,摩尔比萘:SO3=1∶3,反应时间10h,1,5 萘二磺酸的收率为58%.     

6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成

根据Komblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛．考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件：2-氯-5-氯甲基吡啶加mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76．2％．     

氯代二异丙基膦合成方法的改进

以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为原料,四氢呋喃为溶剂合成了氯代二异丙基膦。实验考察了原料配比、反应温度、滴加时间等因素对反应收率的影响,优化了反应条件。得到最佳反应条件:原料配比(摩尔比)为PCl3∶i-C3H7MgCl=1∶1.8;反应温度为-30~-35℃;滴加时间为1.25 h。氯代二异丙基膦的收率提高至71.64%,收率高于文献报道值。     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

2,3-二氯吡啶的合成新工艺

为满足市场需求,对2,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究。以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofmann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应,得到2,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化。结果表明:酰胺化中,n(2-氯烟酸)∶n(PCl3)=1∶0.45;霍夫曼降解反应中,NaOH质量分数为18%,反应温度为75~80℃;Sandmeyer反应中,n(2-氯-3-氨基吡啶)∶n(氧化铜)=1∶0.3。在此优化条件下,反应总收率为70.33%(以2-氯烟酸计),纯度达98.5%,通过1 H-NMR进行了结构表征。此法产品纯度高,操作简便,原料易得。     

一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法

选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成与性能研究

本文合成了一种三聚阳离子表面活性剂—三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA)。以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成了中间体三(2-氯乙基)胺并通过乙酰化法测定其转化率;然后以三(2-氯乙基)胺与N,N-二甲基十二烷基叔胺经季铵化反应合成了TCDAEA。并通过单因素条件实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、N,N-二甲基十二烷基叔胺与三(2-氯乙基)胺物质的量比等因素对产品产率的影响及其对产品溶液表面张力的影响。结果表明：当氢氧化钾质量分数为0.3%、nN,N-二甲基十二烷基叔胺：n三(2-氯乙基)胺=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80℃、反应时间为6h时,产品收率可达96.56%;在上述条件基础上,在25℃、临界胶束浓度为4.2?0-4mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2mN/m。此外,用FT-IR方法对中间体和产物TCDAEA进行了分析表征,研究表明,TCDAEA是一种新型的三聚季铵盐阳离子表面活性剂,具有更高的表面活性。     

由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%.