农田土壤中的重金属含量测定及其不确定度评估

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定农田土壤中的铅、铬、铜和锌含量,并对测量结果不确定度来源进行了分析,分析得知不确定度来源主要包括样品的称量,重复性测量,标准溶液的配制,曲线拟合,样品的定容.通过建立数学模型计算出各不确定度分量,总结出标准物质不确定度,重复性测量不确定度占较大比例,并提出了减小不确定度的建议.     

双误差回归评估氟化物测定的不确定度和检出限

本文采用不确定度连续传递模式,建立离子色谱法测定岩溶地下水中氟离子分析结果不确定度的评定模型.采用x、y的相对差,对校准曲线进行双误差回归,对评定过程中各个不确定度分量进行量化,最后通过计算合成得到氟离子测定结果的不确定度评定模型.氟离子测定结果的不确定度主要包含标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测定过程引入的不确定度三部分.     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度的评估

通过钼酸铵分光光度法测定水中总磷的分析,找出影响不确定度的因素,对各因素的不确定度进行评估,从而得出总磷测定主要受到标准溶液的配制、测量重复性、样品测量、仪器响应值等4个方面的不确定度因素影响.     

GC-MS测定牙膏中二甘醇方法的不确定度评定

采用气质联用仪按照GB/T21842-2008测定了牙膏中的二甘醇含量.对标准曲线、称量、标准溶液配制、实验人员、环境等因素引入的不确定度进行分析,结果表明影响最大的是回收率引起的不确定度(6.16%).根据对于各不确定度分量的衡量,可以忽略贡献较小的分量,从而简化实验操作步骤,提高工作效率.评定各不确定度,得出不确定度结果为uc=13.12 mg/L,置信区间为95%时,k=2,二甘醇扩展不确定度c=(101.74±13.12) mg/L.     

硝酸银滴定法测定氯化物(Cl~-)的不确定度评定

介绍滴定法测定水中Cl-的不确定度分析:用因果图分析了测量器具、标准溶液、环境条件和测量重复性因素对测量不确定度的贡献。     

火焰原子吸收法测定地质样品中金质量分数的不确定度评定

文章对原子吸收分光光度法测定地质样品中金元素含量的不确定进行评定,分析其不确定度的主要影响因素。结表明影响其测量不确定的主要原因是标准溶液引入的不确定度、标准曲线引入的不确定度和重复测量引入的不确定度。     

液相色谱仪(紫外-可见分光检测器)最小检测浓度测量结果不确定度评定

以紫外-可见分光作为检测器的液相色谱仪的最小检测浓度检定用萘-甲醇为例,分析了液相色谱仪最小检测浓度的测量不确定度,并进行评定。不确定度的主要来源有仪器本身的基线噪声、测量重复性和标准溶液浓度的不确定度。     

原子荧光光度计测定土壤中砷的不确定性评估

文中对原子荧光分光光度计测定土壤中砷含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入构不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定

本文对4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚过程的分析。建立了分析合成标准不确定度的数学模式。得出影响挥发酚测定结果的重复性测定、标准工作曲线和标准溶液引入等方面的不确定度分量。通过对其标准不确定度的分量进行了分析和计算,得出挥发酚含量测量扩展不确定度结果,定量说明测量结果的可信度.保证监测数据的准确、可靠。从而得出几个影响测定结果的因素。     

氧化还原电位标准溶液电位值不确定度的评定

对硫酸亚铁铵-硫酸高铁铵溶液和氢醌溶液分别进行了从溶液配制、仪器测量和结果重复性3方面不确定度来源分析,确立了数学模型,综合评定了2者的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,氢醌溶液中,邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液和磷酸盐缓冲溶液的合成标准不确定度分别为4.20mV和2.76mV,扩展不确定度分别为8.40mV和5.52mV(近似95%置信概率),都小于硫酸亚铁铵-硫酸高铁铵溶液的合成标准不确定度6.49mV和扩展不确定度12.98mV(近似95%置信概率).说明氢醌溶液电位值的测量结果更可信,精确度更高,应广泛作为测定氧化还原电位仪器的标准溶液来使用.     

原子荧光法测定化探样品中砷的不确定度评定

详细介绍了氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中的砷的不确定度的评定。详尽分析了方法测试过程中引入的不确定度的来源。提出了测定结果的主要影响因素。通过评定,证明此方法不确定度分量的主要来源为:(1)样品制备过程的不确定度,(2)校准曲线计算的不确定度,(3)标准配制过程的不确定度,(4)重复性测定的不确定度。其中,样品制备过程中的样品消解带来的不确定度为最大,校准曲线计算的标准不确定度次之,其他方面带来的不确定很小。     

火焰原子吸收分光光度法测定矿石中铜的含量的不确定度评定

通过火焰原子吸收分光光度法重复6次测定矿石中铜的含量,计算标准偏差,并用标准添加法,计算回收率,阐明了矿石中铜的含量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳出铜的含量测定的不确定度分量及影响的分析结果的不确定度主要来源有:样品的消解产生的不确定度、待测物测量过程中产生的不确定度、样品重复性实验不确定度。     

蒸馏法测定食品中二氧化硫的不确定度分析

采用蒸馏法测定食品中二氧化硫的含量,通过对测定过程中各不确定度分量的计算与分析,测得二氧化硫含量为0.203 7±0.004 8 g/L(95%置信概率).不确定度主要来源于标准溶液的定容和样品的重复测定.     

气相色谱-质谱法测定人血清中葡萄糖含量

利用同位素稀释质谱法配制葡萄糖标准溶液、标记葡萄糖标准溶液以及校准比值混合溶液,向血清样品中加入D-[13C6]葡萄糖标记物作为内标。离心沉淀蛋白后,两步衍生化,通过气相色谱质谱联用仪测定高标校准混合液、血清样品以及低标校准混合液中葡萄糖与标记葡萄糖的峰面积比,利用括弧法计算血清样品中葡萄糖的准确含量。低标、高标血糖浓度分别为1150mg/kg、1396 mg/kg,相对标准偏差1.65%、2.24%,大幅降低了测量结果的不确定度。本方法与测定血糖浓度的其他方法比较,具有特异性高、灵敏度好,不易受血清中还原性物质的干扰等特点。     

ICP-MS测定重金属含量及其不确定度评价

采用ICP-MS测定了人发、蔬菜、洗发剂、奶粉中几种重金属含量,研究了不同的消解条件对测定重金属的影响.应用扩展不确定度和合成不确定度对实验过程中的质量称量、消解过程、溶液体积,实验的重现性等引起的不确定性进行评价,确定了样品中重金属含量的区间范围,各个元素测定结果的相对标准偏差均小于5%,标准加入法测得样品中各元素回收率在98.56%-99.82%之间.     

红外吸收法测定土壤中硫含量结果的不确定度评定

为评定红外吸收法测定土壤中硫含量测定结果的不确定度,分析了测定过程中标准物质、称量、重复测量、仪器示值、助熔剂及瓷坩埚等来源所引入的不确定度,建立数学模型并计算出各标准不确定度分量,评定出合成标准不确定度为0．00073％,扩展不确定度为0．0015%．确定影响测量不确定度的主要来源是重复性测定及标准物质选用,而仪器示值引入的不确定度可忽略不计,天平称量和由助熔剂及瓷坩埚引入的空白需要注意控制,从而衡量出该分析方法的可靠程度．     

HPLC-RI法测定胃蛋白酶中糖的不确定度评定

通过建立HPLC-RI法测定胃蛋白酶中糖含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个影响不确定度的因素进行评估、计算,由此计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.实验结果的合成标准不确定度为1.92%,扩展不确定度为4.1%,表明HPLC-RI法测定胃蛋白酶中糖的不确定度评定结果可靠.     

原子吸收光谱法测定铜精矿中银的不确定度评定

针对火焰原子吸收光谱测定铜精矿中银的分析测定过程和数学模型,找出了影响测量不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定,并计算得到了合成标准不确定度和扩展不确定度,给出了相应的测定结果表示法。     

毛细滴管数滴微型滴定法测定混合卤化物中的碘离子

采用毛细滴管数滴微型滴定法测定混合卤化物中的碘离子。毛细滴管数滴微型滴定法以自制的液滴体积为0.01~0.02ml的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,滴定剂用量仅为65~100滴。毛细滴管数滴微型滴定法的不确定度Urel(C)约为1.27%,与常量法相当。其分析样品的结果与常量法一致,相对标准偏差比常量法的略小。