缩聚磷酸苯酯的化学结构及性质

用红外吸收光谱，核磁共振等分析手段对缩聚磷酸苯酯的化学结构进行了表征，测定了产物的平均分子量及分子量分布。用热重和差热分析的方法对其热稳定性进行了分析，结果表明，其热稳定性甚好。     

缩聚磷酸苯酯缩合反应动力学研究

对ＰＯＣｌ３与对苯二酚缩合反应动力学进行了研究，对反应机理作了推测，提出了反应本征动力学方程。宏观动力学测定表明反应拟为一级，其表观活化能为８６．２ｋＪ／ｍｏｌ．     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成与应用

以季戊四醇、氧氯化磷和三聚氰胺为原料，成功地合成了季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐，经元素分析，ＩＲ和＾３１ＰＮＭＲ证实了结构，测定了该化合物对聚丙烯的阻燃性能。     

关于磷酸三芳基酯收率影响因素的研究

碱法合成磷酸三芳基酯与传统方法比较具有反应时间短、操作条件温和、腐蚀性小、污染小等优点。本文就合成条件和机理进行了探讨,用连续加碱法有效的控制了 POCI_3的水解,获得较高收率,为该合成方法工业化提供了基础数据。     

化学振荡的间接扰动法测定磷酸苯酯

根据磷酸苯酯在碱性磷酸酶的催化作用下水解生成的苯酚对化学振荡体系(溴酸钠-硫酸-苹果酸-大环铜配合物)产生的干扰作用,首次建立一种分析测定磷酸苯酯二钠二水(DPPD)的新方法.其分析结果表明:当磷酸苯酯二钠二水的浓度在2.0×10-6~6.0×10-4mol.L-1范围内时,其浓度对数与振荡体系的振幅的改变值△A呈良好的线性关系,相关系数为0.996 49.     

乙酸苯酯合成新方法研究

采用自制的催化剂，运用条件实验法，以苯酚、乙酐为原料，直接酯化合成乙酸苯酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酸的最佳工艺条件是反应温度135－145℃，反应时间90min，苯酚与乙酐物质的量比为1．00：1．05，催化剂用量为占体系总量的0．03％，精馏温度194－196℃，在此条件下，乙酸苯酯的收率达到98．7％。     

新阻燃剂磷酸三(2-羟基)丙基酯锑的合成及性质

将环氧丙烷与磷酸反应,首次合成磷酸三(2-羟基)丙基酯,再将其与三氧化二锑反应,得出一种新型锑-磷复合阻燃剂——磷酸三(2-羟基)丙基酯锑;研究了反应体系酸度、反应温度及反应时间等因素对反应产率的影响;制得的产品经化学分析、红外光谱等测试,证明了化合物的结构为CH_3CH(OH)CH_2OP(O)[OCH_2CHO(CH_3)]_2SbOH。将其添加于氯丁橡胶及环氧树脂中,当该阻燃剂用量达到12.5％时,阻燃制品氧指数分别可达到38,39;实验结果表明,将反应体系pH控制在5.5左右、反应温度100℃、反应5h时,可制得阻燃抑烟性能优良的产品,产率达到89％。     

无卤阻燃剂磷酸蜜胺盐的研制

阻燃剂是高分子材料常用的助剂 ,膨胀型阻燃剂是一种无卤、高效、低烟、低毒的具有环境安全性的阻燃剂。用磷酸和三聚氰胺合成了一种阻燃剂——磷酸蜜胺盐 ,对磷酸蜜胺盐的氮、磷含量进行了测定 ,对磷酸蜜胺盐的结构进行了红外光谱和热失重分析 ,得出合成的磷酸蜜胺盐的产率为 95 .1 3%,确认是一个无卤的含有氮、磷的膨胀型阻燃剂 ,在未来的阻燃市场上具有良好的应用前景     

对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯的合成

合成了两种新化合物对甲酰基正丁酸苯酯和对甲酰基异丁酸苯酯，结构经红外光谱和^1H核磁共振谱确证。     

一种新型卤代磷酸酯阻燃剂的合成及应用

目的 研究一种新型卤代磷酸酯的合成工艺,性能及阻燃效能。方法 将合成的磷酸酯用于阻燃软质聚氨酯泡沫塑料（ＦＰＵＦ）,测定该软泡阻燃性能及物理－机械性能,并以此评价该磷酸酯的阻燃作用。结果与结论 伸长率及回弹率降低约１０％,而拉伸强度基本不变。     

双酚A双(二甲苯基磷酸酯)阻燃剂的合成

利用三氯氧磷、双酚A、苯酚与甲酚反应制得化合物双酚A双(二甲苯基磷酸酯).采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(双酚A)∶n(苯酚)∶n(甲酚)=3∶1∶2∶4.05;第1步反应温度为50 ℃,反应时间为8 h;第2步反应温度为140 ℃,反应时间为5 h;以AlCl3为催化剂,用量为双酚A总质量的1.5%,产品收率达到87.4%.通过FT-IR对化合物的结构进行了表征,产品质量达到国外同类产品指标;在塑料中添加该化合物,对其阻燃性能进行测试,结果表明这是一种较好的阻燃剂.     

新型阻燃剂磷酸三(五氯苯)酯的合成研究

该文提出了以苯或甲苯为溶剂,用吡啶吸收氯化氢,由五氯酚和POCl_3反应合成磷酸三(五氯苯)酯的合成路线,经实验发现了影响反应的因素,反应的得率可达到80％。用涂层法测定阻燃效果,显示磷酸三(五氯苯)酯是一种较好的新型阻燃剂。     

新型氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂制备条件的优化

探讨了以季戊四醇、三氯化磷、液溴和环氧氯丙烷为原料制备2,2-二溴甲基-1,3-二[2-溴-3-氯丙基-2-氯-3-氯丙基磷酸酯]丙烷阻燃剂的最佳条件,并测定了新型氯溴代烷基阻燃剂的物理性能。在最佳合成条件下,产品的粗收率可达85%以上。     

一种新型膨胀阻燃剂的合成及其无卤阻燃乙丙橡胶

采用三氯氧磷、季戊四醇、邻苯二胺为原料合成一种新型磷氮类膨胀阻燃剂四邻苯二胺磷酸酯磷酰氯缩季戊四醇(PDP),通过热重分析(TGA)发现其在700℃氮气氛中具有高达40.8%的残炭率.即使添加20份的炭黑、60份的PDP也能使乙丙橡胶复合材料达到UL-94 V-0级.原位红外光谱揭示残炭中含有丰富的PN键.这归因于PNHC弱碱中氢原子与磷酸酯的相互作用.扫描电镜(SEM)表明燃烧时形成了膨胀炭层.而对乙丙橡胶复合材料的力学性能的研究结果显示增加PDP含量提高了其阻燃性但损害了其力学性能.     

邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯的合成和表征

采用邻苯二胺、三氯氧磷、环氧丙醇为原料合成一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP).先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、环氧丙醇为原料合成GDP,并用正交实验得到较好的反应条件.当邻苯二胺与三氯氧磷摩尔比为1∶1.3、反应时间为9 h、反应温度为82℃时,合成DP的产率达到88.6%;当DP与环氧丙醇摩尔比为1∶1、反应时间为24h、反应温度为30℃时,合成GDP的产率达到62.3%.分别测定了产物熔点并利用红外光谱仪、1H NMR对产物的结构进行了表征.     

阻燃剂七水合硼酸锌的合成

研究了硼砂法制备七水合硼酸锌(2ZnO·3B     

异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成

以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5 为主要原料 ,合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯 ,探讨了原料摩尔比、酯化温度、酯化时间、水解方式和时间对酯化反应影响 ,确定了最佳工艺条件。异辛醇聚氧乙烯醚 (n=4)与P2O5 的摩尔比为3.5:1,酯化温度65℃ ,酯化时间3h ,水解0.5h ,该条件下合成产品酯化率达96 % ,产品耐碱性大于200g/L,沉降时间小于10s。     

一锅法合成含氯二膦酸酯

以三氯化磷、环氧氯丙烷和三聚乙醛为原料通过酯化和缩合反应合成了一种含氯二膦酸酯。讨论了反应务件的影响。该方法操作简便,收率高。