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1.
合成了稀土高氯酸镝-谷氨酸配合物晶体。经热重、差热、化学分析及对比有关文献,确定了其组成是Dy2(Glu)2(ClO4)4.9H2O, 纯度是96.54%。选用Dy(NO3)3.6H2O,L-Glu,NaClO4.H2O和NaNO3作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计和热化学手段,以2mol/L HCl作溶剂,分别测定了[2Dy(NO3)3.6H2O+2Glu+6NaClO4.H2O]和[Dy2(Glu)2(ClO4)4.9H2O+6NaNO3]在25℃时的溶解焓。通过设计热化学循环求得化学反应的反应焓ΔrHΘm, 25℃=234.300kJ/mol, 计算得到配合物Dy2(Glu)2(ClO4)4.9H2O(s)在25℃时的标准生成焓ΔfHΘm, 25℃=-6476.116kJ/mol。 相似文献
2.
尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷 总被引:4,自引:0,他引:4
实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷. 相似文献
3.
改性的共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及透明陶瓷 总被引:2,自引:1,他引:1
以乙醇和水混合溶液为沉淀液溶剂,用改性的共沉淀方法,制备了YAG前驱体. 利用DTA-TG, XRD, TEM对Nd:YAG的相变过程及粉体形貌进行分析. 结果表明:醇水溶剂共沉淀法制备的前驱体经900℃焙烧2 h,可直接转变成纯相的Nd:YAG. 在1100 ℃焙烧前驱体2 h ,可获得结晶良好、分散性好、平均粒径约为40 nm的Nd:YAG粉体. 使用0.5wt%的TEOS作为烧结添加剂,1750 ℃真空烧结5 h后,得到结构完善,平均粒径~5 μm的Nd:YAG透明陶瓷. 相似文献
4.
以无水乙醇和冰乙酸为溶剂,Co(NO3)2·6H2O,(1,3 二(4-吡啶基)丙烷(bpp)和(NH4)6[Mo7O24]·4H2O为反应物,在150℃下进行溶剂热反应,合成了新的无机-有机杂化材料Mo8O26(H2bpp)2。采用单晶X-射线衍射法测定晶体结构,通过紫外-可见-近红外反射光谱表征了晶体性能。研究表明,合成产物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.938(2),b=9.7351(19),c=19.649(4),β=101.74(3)° ,V=2048.5(7)A° 3;晶体结构由无机的[Mo8O26]4-n链和有机的(H2bpp)2+离子靠静电力和氢键堆积而成;此无机-有机杂化材料对紫外光具有较强的吸收,且有一定的质子导电能力。 相似文献
5.
以Eu2O3、2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸、H2O为原料,采用水热法合成了一种新的具有二维结构的吡啶羧酸类配位聚合物[Eu2(C12H6N2O4)3(H2O)2·5H2O]n,在显微镜下观察该配合物晶体呈无色透明片状。实验采用单一变量法探讨了影响反应的四个因素,得出最佳合成条件为:160℃下恒温72h,降温速度2℃/h,pH=3.4,溶剂为10mL去离子水。X-射线单晶衍射、TGA以及荧光性能测试结果表明:该晶体属于单斜晶系,P2/c空间群;热稳定性较好,骨架在390℃以下可以稳定存在;具有良好的荧光特性。 相似文献
6.
以共沉淀法制备的Yb:YAG粉体为原料,采用凝胶注模成型方法和真空烧结技术制备出了Yb:YAG透明陶瓷.通过扫描电子显微镜(SEM)对素坯和陶瓷的微观形貌进行了表征.结果表明,凝胶注模成型工艺所得的素坯致密度高,均匀性好;陶瓷晶粒排列紧密,晶界清晰无杂相,平均晶粒尺寸约为20nm.得到的透明陶瓷样品光学质量较好,在1064nm处直线透过率达到77%.表明凝胶注模成型是一种用来制备Yb:YAG透明陶瓷的有效的成型方法. 相似文献
7.
以NiCl2·3H2O、4,4′-联吡啶和(NH4)3PW12O40·5H2O(摩尔比3∶6∶2)为原料,采用溶剂热法合成出了新的无机-有机杂化材料Ni3(C10H8N2)6(PW12O40)2·3H2O。该化合物为绿色块状晶体,最佳的形成条件是:去离子水为溶剂, pH=6,140℃下反应3d。漫反射光谱研究表明,该晶体的光学能隙为2.12eV,属于半导体材料,对太阳辐射具有选择吸收特性,在温度低于366℃时可稳定存在。 相似文献
8.
以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为助燃剂,采用低温燃烧法合成出多晶Nd∶GGG纳米陶瓷粉体.采用TG-DTA、XRD、FT-IR、SEM等测试手段对粉体的相组成和微观结构进行表征.结果表明:前驱体在750℃煅烧2h直接生成Nd∶GGG,煅烧过程中无其它中间相生成.900℃时煅烧所得粉体平均粒径为40nm,分散性好,形状呈球形或类球形,可用于烧结Nd∶GGG透明陶瓷样品. 相似文献
9.
以NdCl3·6H2O、溴化铜、2,5-吡啶二羧酸(物质的量比为1∶1∶3)为原料,采用水热法合成了一种新的具有三维结构的含钕和铜的吡啶羧酸类配位聚合物[Nd2Cu3(C7NO4)6(H2O)10·14H2O]n。该化合物晶体为深蓝紫色颗粒状,最佳合成条件为:反应温度160℃,反应时间3d,pH=6,溶剂为6mL去离子水。XRD和TG测试结果表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间点群;晶体的光学能隙为1.1398eV,属于半导体材料;配合物晶体热稳定性较好,骨架在317℃以下可以稳定存在。 相似文献
10.
采用固相反应法制备了Nd:YAG透明陶瓷,并通过碳铵沉淀法处理Y_2O_3商业原料,进一步提高了Nd:YAG透明陶瓷的透明度. 结果表明:采用高纯的商业原料,通过固相法制备获得的透明陶瓷,在1 064 nm处光线直线透过率可达到74%左右;通过碳铵共沉淀法改良商业Y_2O_3粉体原料的性能,透明陶瓷的透过率可进一步提升,在1 064 nm处光线直线透过率高达78%. 相似文献
11.
采用4-氰基吡啶和Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子进行溶剂热反应,合成了两种由配合物形成的超分子化合物[Co(C5H4NCOO)2(H2O)4](1)、[Ni(C5H4NCOO)2(H2O)4](2)及一种配位聚合物[Fe(C5H4NCOO)2](3),并对其晶体结构和紫外 可见近红外(UV-Vis-NIR)漫反射光谱进行了研究。结果表明,化合物1的晶体结构属于三斜晶系,空间群Pī,a=0.6334(13)nm,b=0.68904(14)nm,c=9.2428(18)nm,α=960791(3)°,β=1046394(3)°,γ=113.2359(3)°;化合物2的晶体 结构属于三斜晶系,空间群Pī,a=0.62878(7)nm,b=0.69008(8)nm,c=0.92240(10)nm,α=96.500(10)°,β=105.130(10)°,γ=113.320(10)°;而化合物3的晶体结构属于单斜晶系,空间P21/n,a=0.49562(3)nm,b=1.31293(9)nm,c=106436(8)nm,α=90°,β=101.307(1)°,γ=90°。UV-Vis-NIR漫反射光谱结果表明化合物1和2的能隙值均为3.5eV,属于绝缘体; 化合物3的能隙值为2.5 eV,属于半导体。 相似文献
12.
密度泛函理论方法研究稀土-过渡金属化合物的磁性和自旋密度图 总被引:2,自引:0,他引:2
Magnetic coupling constants J for the complete structures of rare earth\|transition metal compounds:LGdCu(NO\-3)\-3·Me\-2CO(1,Gd(Ⅲ)Cu(Ⅱ)) and [Ce(C\-4H\-7ON)\-4(H\-2O)\-3][Cr(CN)\-6]·2H\-2O(2, Ce(Ⅲ)Cr(Ⅲ)) have been calculated by the combination of the broken\|symmetry approach with the spin project method under the DFT framework.The J value for 1 is a small number in absolute value -2 4cm -1 for calculation,3 5cm -1 for experimental measurement.The spin density distributions are in detail discussed on the basis of Mulliken population analysis,taking into account the coexistence of spin delocalization and spin polarization mechanisms.For 1,the spin distribution in the ground state may be understood as a result of the competition between two mechanisms:a spin delocalization from Cu(Ⅱ) and a spin polarization of Gd(Ⅲ),and the former is dominant.In the case of 2,both transition metal Cr(Ⅲ) and rare earth Ce(Ⅲ) display a spin polarization effect on the surrounding atoms,where a counteraction of the opposite polarization effects leads a low spin density on the bridging ligand C1N1.In the ground state of 2,the stronger polarization effect of Cr(Ⅲ) even causes the positive spin density on the adjacent bridging atom N1. 相似文献
13.
以五水硫酸铜、甘氨酰甘氨酸(Gly-Gly)、咪唑(Im)为原料,制备了甘氨酰甘氨酸咪唑铜配合物,通过X射线单晶衍射测定了配合物的结构。该晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=1.0213(6)nm,b=0.7023(4)nm,c=1.5911(9)nm,β=102.393(9)°,V=1.1147(11)nm3,Z=4。用溶解量热法分别测定了CuSO4·5H2O(s)+Gly-Gly(s)+Na2SO4(s)、Im(s)和[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H2O(s)、NaHSO4·H2O(s)在2mol/L HCl中的溶解焓。根据Hess定律设计了一个热化学循环,计算得到CuSO4·5H2O(s)+Gly-Gly(s)+Im(s)+Na2SO4(s)=[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H2O(s)+2NaHSO4·H2O(s)+H2O(l)的反应焓ΔrHmθ (298.15K)=(36.7634±1.1325)kJ/mol,进而求出[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H2O(s)的标准生成焓ΔrHmθ{[Cu(Gly-Gly)(Im)]·2H2O(s), 298.15K}=(-1770.3±1.4)kJ/mol。 相似文献
14.
黄林基 《西南石油大学学报(自然科学版)》1981,3(3):41-61
安徽全椒是国内刚发现有露头、可供开采的海泡石产地。本文介绍采用8种手段鉴定此海泡石的结果并与世界各地的海泡石作了对比。 露头取样系石棉状纤维矿物。干涉一级。二轴晶(+)。2V≌61°,Ng=1.5292,Nm=1.5214,Np=1.5188,最大双折射率0.010,平行消光,正延性。X-光粉末衍射显示,样品是结晶良好的海泡石。红外光谱显示,在3885cm-1有一个小而可以辨别的吸收峰。在3560和3410cm-1有两个宽带,在3250 cm-1附近有一个肩峰。在400-1300 cm-1范围内,样品显示,在1200-12 cm-1有1个宽带,在1070,1020和975 cm-1有3个很大的吸收带。在780、690(肩峰在723)和640 cm-1有3个宽带,在465 cm-1 (肩峰在425)有一个大的宽带。差热曲线在125-150和805-818℃有吸热双峰,吸放热转换在740℃。化学分析:SiO2 52.4,MgO 22.01,H2O(+)12.42,H2O(-)6.88,SiO2/MgO 1.59,分子式近于H6Mg3Si12O30(OH)10·6H2O.电子显微镜显示,样品是纯的海泡石。对海泡石的物理、化学性质、晶体结构、成因和主要用途也作了讨论 相似文献
15.
采用量子化学计算方法,对甲烷水合物基本空腔(H2O)20缺失水分子后形成的(H2O)19 和(H2O)18 笼型结构特征及其甲烷水合物的稳定性等进行了深入探讨。结果表明,只有相邻且同面的两个水分子缺失,甲烷才有溢出笼型的可能,笼型结构中O—O边长的变化主要源于氢键键长的改变,O—H共价键键长以及H—O—H 键角的变化很小;同类结构异构体的稳定性主要由水分子间的结合能决定,非同类异构体的稳定性主要取决于相邻五元环的个数,而相邻四元环数目的增加将降低其稳定性。 相似文献
16.
针对烯胺为活化剂的混合胺水溶液脱碳需求,为满足工程计算和动力学研究之需,研究了以三乙烯四胺(TETA)为活化剂的N甲基二乙醇胺(MDEA)水溶液吸收CO2 的反应机理,采用动态吸收法测定了CO2 在MDEA和TETA(2.7molMDEA + 0.3molTETA/L)混合胺水溶液中的平衡溶解度和吸收速率。根据实验数据建立了以机理为基础的该混合胺水溶液吸收CO2 的简化气-液平衡模型及吸收速率动力学方程,并通过计算得到简化气-液平衡模型及吸收速率动力学方程中各相关参数的关联式。与实验值比较,CO2 平衡分压、CO2 在混合胺水溶液中的平衡溶解度以及CO2 吸收速率的模型预测值相对误差均<10%,所得到的模型和方程可满足工程设计的需要。 相似文献
17.
以含结合水的钯二亚胺 [(ArN=C(An)—C(An)=NAr)Pd(CH2)3C(O)OMe] (BAr’4)·H2O为催化剂,以水为分散介质,进行了1-辛烯均聚合及1-辛烯与丙烯酸甲酯(MA)的共聚合反应,通过GPC、DSC、1H-NMR、光散射测定了聚合物的分子量、熔点、分子结构以及聚合物粒子的粒径。结果表明:该催化剂在水相聚合体系中可以催化1-辛烯的均聚合及1-辛烯与MA的共聚合反应;得到的聚合物重均分子量均可达3.3×104以上,且分子量分布较窄(Mw/Mn在1.4~2.1之间);共聚物为半结晶性聚合物,Tg为-34.8℃,Tm为32.3℃,聚合所得均聚物和共聚物的支化度均较高;共聚合可得到较为稳定的乳液体系,光散射测得乳胶粒子的粒径约为266nm。 相似文献