不同合成方法对Y/SBA-15复合分子筛的结构的影响

研究了微波水热法合成的Y/SBA—15复合分子筛与普通机械方法将Y和SBA—15混合制备的混合分子筛。采用XRD、IR、氮气吸附脱附和TEM等方法对两种分子筛进行结构表征,结果表明:红外具有565、693、958 cm-1等微孔、介孔特征峰且有偏移,孔径为1.8、6.1 nm,微波水热法合成的分子筛是同时具备微孔和介孔特征的复合分子筛,而不是简单的机械混合分子筛。     

沸石分子筛在气体吸附分离方面的应用研究

基于各工业气体的物理性质和沸石分子筛独特的结构、表面极性及电性,介绍了A型、X型分子筛及天然沸石等沸石分子筛在气体吸附分离方面的应用情况,并对工业气体吸附分离中沸石分子筛吸附剂的进一步发展做了展望。     

由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料 ,经碱熔活化、补硅 ,在优化的合成条件下 ,可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下 :合成体系中硅铝经为 2 ,晶化温度 370K、晶化时间 10h、老化时间 12h、加水量 4 0～ 6 0mL。其中 ,晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2 静态容量吸附法、DTA DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明 ,以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高 (42 0m2 /g) ,孔径分布集中 (集中在 0 .6nm) ,热稳定性好。     

高岭土细粉原位晶化合成NaY分子筛

我国的高岭土以其成因类型齐全、储量丰富、质量优良而闻名于世。高岭土广泛应用于石油化工、造纸、功能填料、耐火材料等方面。高岭土可用作载体担载催化剂,也可用作合成沸石分子筛的原料,因此是一种潜在的理想原位晶化载体。用高岭土原位晶化技术得到的沸石分子筛具有较高的水热稳定性,解决在工业生产中的过滤问题,同时降低生产成本。本论文对高岭土微球原位晶化合成沸石分子筛的原理提出了一定的见解,为进一步的研究发展打下了一定的基础。     

Ti-M分子筛合成及其性能研究

 以高硅丝光沸石(M分子筛),TiO₂粉和HClO₄为原料,水热晶化法合成Ti-M分子筛.运用FT-IR和UV-vis光谱技术表征合成的Ti-M分子筛样品的物化特性,证明了钛原子进入了M分子筛的骨架位,推测出骨架钛在Ti-M分子筛中的确存在.选择环已酮氨氧化为探针反应,考察了Ti-M对此反应的催化活性,结果表明Ti-M分子筛对环已酮氨氧化具有较好的催化性能.     

环境友好催化剂──沸石分子筛与有机反应

系统地论述了环境友好催化剂（EnvtironmentallyFriendlyCatalysts）的类型，一些常用沸石分子筛的结构、分子筛催化剂的制备方法以及它们在有机反应和有机合成中的应用。     

Mo-ZSM-5型分子筛合成规律研究

用水热晶化法合成了Mo-ZSM-5型分子筛,并对影响合成的诸因素作用做了研究,用光谱等方法确证了钼存在于分子筛骨架上。     

Growth behavior of polycrystalline silicon thin films deposited by RTCVD on quartz substrates

Polycrystalline silicon (poly-Si) thin films were prepared on quartz substrates by rapid thermal chemical vapor deposition (RTCVD) system, and their structures were studied by XRD, SEM and TEM, respectively. XRD spectra exhibit a single strong (220) diffraction peak, which indicates that the poly-Si films are preferentially <110> oriented. Plane-view SEM images show that the surface of the poly-Si films is composed of large numbers of polygonal pyramid grains with different sizes, and cross-section SEM images further indicate that they are columnar grains with growth direction perpendicular to substrate surface. TEM observation results demonstrate that there are a lot of twin crystals including one-order, two-order and high-order (≥3) twin crystals in the poly-Si films. The above experimental results can not be elucidated by the conventional opinion on growth behavior of poly-Si films prepared by atmosphere pressure chemical vapor deposition (APCVD), but can be explained by the Ino’s multiply twinned particles (MTPs) model found in the face centered cubic metal films. According to the above experimental results and Ino’s model, we tend to think that nucleation and grain growth of poly-Si films deposited by RTCVD on quartz substrates are based on the formation of MTPs, and then these MTPs form the continuous films in an island growth mode.     

Structure characterization of melt drawn polyethylene ultrathin films

Highly oriented ultrathin polyethylene (PE) films were prepared by a melt-draw technique. Transmission electron microscopy study on the obtained ultrathin films indicates that the melt drawn PE thin films consist of highly oriented edge-on lamellae aligned perpendicular to the drawing direction. Electron diffraction confirms that the PE chains in crystal-line phase are highly oriented in film plane along the drawing direction, while only a random orientation of the crystallographic a-and b-axes can be described through electron diffraction. The IR results on the melt-drawn ultrathin PE films demonstrate that the PE molecular chains in both crystalline and amorphous phases of the melt drawn thin films are well oriented along the drawing direction. Moreover, the IR results indicate that in the crystalline phase, the crystallographic b-axis tend to lie in the thin film plane, while in the amorphous phase, the skeleton plane of some local chains prefers to parallel the film plane. The alignment of b-axis of PE crystals in ultrathin films originates from the fact that the b-axis is the fastest growth direction of the PE crystals.     

MCM-41中孔分子筛研究进展

MCM 4 1中孔分子筛具有极高的BET比表面积、均一的中孔结构等特点 ,可广泛用于催化、吸附脱附、分离和传感技术等领域。从合成方法、合成条件的影响、辅助添加剂对分子筛的改性以及合成机理等方面对MCM 4 1中孔分子筛的研究进展进行了综述。着重分析了MCM 4 1中孔分子筛的水热稳定性差、酸性弱等问题 ,并提出了相应的解决方法 ,重点介绍了MCM 4 1中孔分子筛增大孔径的几种方法———改变合成条件、添加增孔剂、水热合成后处理、改换模板剂等。对MCM 4 1中孔分子筛在石油化工催化领域中的应用现状及前景进行了分析 ,提出了应在改善MCM 4 1中孔分子筛的热稳定性及水热稳定性、开发合成更大孔径分子筛、研究新型模板剂等方面加强研究。     

炭分子筛吸附脱除乙醛装置尾气乙烯中少量氧气和氮气的研究

采用重量法研究了Ｃ２Ｈ４、Ｏ２和Ｎ２在５Ａ沸石和碳分子筛上的吸附平衡和扩散动力学性质。结果表明,在５Ａ沸石上,Ｃ２Ｈ４的平衡吸附量和扩散速率均比Ｏ２和Ｎ２的大;在炭分子筛上,Ｃ２Ｈ４的平衡吸附量比Ｏ２和Ｎ２的大,而扩散速率则远小于Ｏ２和Ｎ２。模拟变压吸附评价表明：Ｃ２Ｈ４－Ｏ２－Ｎ２混合组分（含０２ ６．８％,Ｎ２ ３．０％）通过该炭分子筛时,Ｏ２和Ｎ２的穿透时间长,可获得合格的乙烯产品;该炭分子     

Evolutionary mechanism of b-oriented TS-1 film on porous α-Al2O3 supported chitosan surface in hydrothermal reactions

The acid-base titration, atomic force microscopy (AFM), contact angle technique, energy dispersive X-ray (EDX) and electron probe microanalysis (EPMA) were performed to check the existence of the gel-layer on the chitosan surface after it was dipped in aqueous TPAOH solution as well as in TS-1 synthesis solution. The evolution of TS-1 monolayer and multi-layered film on the chitosan surface was studied using SEM imaging at different stages during hydrothermal reactions. Experimental evidence for the formation mechanism of supported zeolite films and membranes revealed that a gel-layer enriched with TPA cations and TS-1 precursors was first formed on the chitosan surface, followed by the nucleation within the gel-layer especially on the chitosan surface. The nuclei formed on the chitosan surface were further transformed into crystalline particles and TS-1 crystal grains. The nuclei beyond the chitosan surface subsequently grew up, leading to the formation of multi-layered TS-1 film with preferential b-orientation. The result is significant for engineering the microstructure of supported zeolite films and membranes in hydrothermal reactions.     

HZSM-5催化剂的催化脱硫反应研究

采用浸渍法制备了一系列不同镧负载量的HZSM 5分子筛催化剂,并对其进行了X射线衍射、红外光谱、比表面和NH3-程序升温脱附等方面的表征。结果表明,HZSM 5分子筛的结晶度均达到了85%以上,掺镧后的HZSM 5分子筛在波数1100cm-1附近的非对称振动特征峰有一定程度的蓝移,BET法的比表面积及直径、单点体积、BJH法的吸附体积及脱附体积均有所增大,反应的比表面活性有所提高,致使弱酸量大幅度减少,中强酸、强酸量大幅度增大。在活性氢物质甲醇存在时,固定床微型反应器中噻吩的催化转化反应结果表明,催化剂的脱硫反应活性明显增强,噻吩转化率提高,噻吩转化为H2S的量增加,但液相产物趋向复杂,选择性有所降低,且在掺镧约1 0%左右噻吩的转化率达到51.3%。     

固相合成MAPO-5分子筛及其在甲苯催化燃烧中的应用

以二正丙胺磷酸盐(DPA·H₃PO₄)和四乙基溴化铵(TEABr)为双模板剂,采用简单、绿色、高效的固相研磨法合成了多级孔杂原子磷酸铝分子筛CeAPO-5和CoAPO-5;为提升催化性能,增加分子筛中铈离子的含量,制备了一系列不同铈掺杂量的CeAPO-5分子筛,包括CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2%)、1.2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2.4%)和2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=4%)。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸脱附测试(BET)、固体紫外可见(UV-Vis)漫反射光谱和X射线光电子能谱(XPS)等手段对所合成分子筛进行表征,同时以甲苯为目标污染物,考察了分子筛催化剂在催化燃烧反应中的催化性能。结果表明,所合成的分子筛都具有典型的AFI结构,结晶度较高,且Ce离子和Co离子被成功引入到分子筛骨架中;CeAPO-5分子筛在甲苯催化燃烧反应中较CoAPO-5分子筛具有更好的催化性能;在将金属Ce的含量从2%提高到4%的过程中,催化剂催化氧化甲苯的活性也有所提高,当反应温度为400 ℃时,2CeAPO-5分子筛的甲苯转化率接近100%;通过对催化剂在360 ℃时催化氧化甲苯的稳定性进行研究发现,2CeAPO-5分子筛在经过30 h的反应后仍保持70%左右的甲苯转化率。     

固相合成MAPO-5分子筛及其在甲苯催化燃烧中的应用

以二正丙胺磷酸盐(DPA·H₃PO₄)和四乙基溴化铵(TEABr)为双模板剂,采用简单、绿色、高效的固相研磨法合成了多级孔杂原子磷酸铝分子筛CeAPO-5和CoAPO-5;为提升催化性能,增加分子筛中铈离子的含量,制备了一系列不同铈掺杂量的CeAPO-5分子筛,包括CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2%)、1.2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=2.4%)和2CeAPO-5分子筛(w(Ce)=4%)。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸脱附测试(BET)、固体紫外可见(UV-Vis)漫反射光谱和X射线光电子能谱(XPS)等手段对所合成分子筛进行表征,同时以甲苯为目标污染物,考察了分子筛催化剂在催化燃烧反应中的催化性能。结果表明,所合成的分子筛都具有典型的AFI结构,结晶度较高,且Ce离子和Co离子被成功引入到分子筛骨架中;CeAPO-5分子筛在甲苯催化燃烧反应中较CoAPO-5分子筛具有更好的催化性能;在将金属Ce的含量从2%提高到4%的过程中,催化剂催化氧化甲苯的活性也有所提高,当反应温度为400 ℃时,2CeAPO-5分子筛的甲苯转化率接近100%;通过对催化剂在360 ℃时催化氧化甲苯的稳定性进行研究发现,2CeAPO-5分子筛在经过30 h的反应后仍保持70%左右的甲苯转化率。     

SnO_2-SBA-15介孔分子筛的制备与表征

首先以P123、正硅酸乙酯为原料合成了SBA-15介孔分子筛,然后利用氯化亚锡的水解反应在SBA-15介孔分子筛表面及孔道内部沉积纳米SnO_2,对其进一步功能化,成功制备出了SnO_2-SBA-15介孔分子筛.采用多晶X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析、同步热分析、氮气吸脱附等技术手段对材料的结构组成进行了表征,结果表明纳米二氧化锡成功负载到了SBA-15介孔分子筛表面和孔道内部.     

4A分子筛合成中原料配比的影响

水热合成 4A分子筛过程中 ,原料的配比对合成分子筛的种类及纯度有极大影响 ,进而影响 4A分子筛的钙离子交换能力、吸水能力等理化性能。合成原料的配比发生改变 ,产品4A分子筛中会分别含有羟基方钠石、B型分子筛等杂相 ;控制好原料配比 ,可以得到纯 4A分子筛、纯 B型分子筛、纯 X型分子筛     

溅射气压对ZnO薄膜生长、发光性能和结构的影响

沉积缺陷少、晶粒高度c轴择优生长的ZnO薄膜是制备短波发光器件和压电谐振传感器的关键问题之一.以ZnO为靶材,采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备纳米ZnO薄膜,实现了室温下强的紫外受激发射和弱的深能级发射.通过对薄膜表面形貌的观测, 以及对X射线衍射(XRD)谱和室温光致发光(PL)谱的分析,研究了不同溅射气压对ZnO薄膜生长、结构和发光性能的影响.结果显示溅射气压在1.9 Pa-3.5 Pa之间,晶粒直径先增大后减小,在2.6 Pa时晶粒生长到最大;在3.2 Pa时薄膜单一取向性最优,以此推断最佳的溅射气压在2.6 Pa-3.2 Pa之间.实验在玻璃衬底上制备出了XRD衍射峰半高宽仅为0.12°的、高度c轴择优生长的ZnO薄膜.     

高选择性SAPO-34分子筛的合成及催化性能

以磷酸铝为铝源和磷源用水热合成法制备了具有CHA骨架结构的SAPO-34分子筛,采用XRD、BET、NH₃-TPD和SEM等手段对分子筛进行了表征。以甲醇裂解制取低碳烯烃(MTO)为模型反应,采用固定床反应装置,对制备的分子筛进行了催化性能评价。结果表明,合成的分子筛具有SAPO-34结构,酸性较强,在MTO反应中几乎只有乙烯生成,对乙烯的选择性达到90%以上,再生性能(热稳定性)较好,与按照传统方法合成的SAPO-34分子筛相比,催化性能更好。     

MCM-41/HY介-微孔复合分子筛的合成与表征

以介孔MCM-41凝胶为母液,通过滴加HY浆液,应用水热反应釜合成了一种介-微孔复合分子筛MCM-41/HY.通过XRD、BET、NH3-TPD等手段对复合材料进行了表征,并对复合分子筛的水热稳定性进行了考察.结果表明,复合材料同时具有介孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特征,并且和纯MCM-41分子筛相比,复合分子筛的酸性明显增强,水热稳定性显著提高.