2种Keggin型多金属氧酸盐化合物的合成和晶体结构

利用常规合成方法合成了2个由2,2′-联咪唑修饰的Keggin型多金属氧酸盐有机-无机杂化化合物:[H3(biim)2](C4H8O2)2[PW12O40].11H2O(1)和[H3(biim)2](C4H8O2)3[PMo12O40].3H2O(2)(H2biim=2,2′-联咪唑),并通过单晶X射线衍射、元素分析、IR光谱和电化学分析等进行了表征.结构分析表明化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,化合物2属于正交晶系,Pbca空间群.分子间通过静电引力作用和氢键作用形成了三维超分子网状结构.     

FIA光度法对纳米γ-Al_2O_3对V(v)的吸附性能研究

利用一套流动的注射分析系统,研究了纳米γ-Al2O3对V(v)的吸附行为,考察了吸附平行时间、p H值、温度等因素对吸附过程的影响.利用固-液相互作用的方法,求取吸附剂(γ-Al2O3)和吸附质(v)相互作用性能.结果表明,纳米γ-Al2O3对V(v)吸附3 min时基本平衡,在p H=4~11范围可被定量吸附.吸附于γ-Al2O3上的V(v)可以用0.2 mol/L K3PO4和1 mol/L H2SO4混合溶液洗脱,只需5 min,反洗率达95%以上.吸附过程符合Langmuir和D-R等温方程,吸附以离子交换为主.具有较好的拟合,相关系数(r)均大于0.977.     

神经网络和遗传算法优化细菌纤维素培养参数

以果葡糖浆和玉米浆为主要原料,依次通过Plackett-Burman设计、均匀设计、人工神经网络和遗传算法,纤维素产生菌G-29静态培养下的最优条件是:果葡糖浆40g/L,玉米浆23.88g/L,(NH4)2SO43g/L,Na2HPO4·12H2O 4.66g/L,柠檬酸1g/L,醋酸0.5g/L,MgSO4·7H2O 0.2g/L,FeSO4·7H2O 0.4g/L,CaCl20.015g/L,ZnSO4·7H2O0.004g/L,乙醇2%(v/v),接种量10%(v/v),种龄2d,初始pH 5.82,培养时间5.94d,培养温度30℃.     

琼氏不动杆菌5-6高密度发酵培养基优化

对采油微生物Acinetobacter junii.5-6摇瓶发酵培养基的碳源、起始pH进行优化,最后在最适培养基基础上分别添加微量元素(g/L)K2HPO41、NaH2PO41、FeSO4·7H2O 1、NaMoO41、MgSO4·7H2O 1、CaCl21,添加K2HPO4的效果最好;但是对菌浓的提高并不明显,且成本较高,所以不考虑在后续发酵添加微量元素。最终确定其最佳起始pH为5.5,最适培养基成分为:葵花籽油2%(v/v),糖蜜0.2%(m/v),NaCl 5 g/L,NaNO310 g/L,牛肉膏5 g/L。     

两个夹心型磷钼簇基超分子化合物的水热合成和晶体结构

通过水热方法合成了2个夹心型磷钼簇基有机-无机杂化化合物(C4H14N3)(C4H15N3)4{Na[Mo6ot5(H2PO4)4]2)·8H2O(化合物1)和{Ni[Mo6O15(H2PO4)4]2}(4,4'-bipy)3·H2O(化合物2,其中4,4'-bipy为4,4'-联吡啶),并对其进行元素分析、红外光谱和...     

新颖含氮刚性配体构建的Cu(Ⅱ)配合物的水热制备

利用两种新颖的刚性含氮杂环配体L1:3-噻吩-5-二氟甲基-2,3-二氢-1-H吡唑.L2:5-苯基-1-H-四氮唑,在水热条件下得到,化合物1的分子式:Cu(L1)2·2H2O.化合物2的分子式:Cu(L2)2·H2O.对化合物进行了X-射线单晶衍射、元素分析、IR进行结构表征.结果表明两种化合物均为单斜晶系,P 21/n空间群.化合物1的晶胞参数如下:a()=5.027(5),b()=31.332(5),c()=6.309(5),β(°)=106.866(5),V(3)=951.0(12),Z=2,R1=0.0635,R2=0.1768,GOF=0.972化合物2的晶胞参数如下:a()=16.570(5),b()=6.965(5),c()=17.753(5),β(°)=92.221(5),V(~3)=2047.3(17),Z=4,R1=0.0458,R2=0.1134,GOF=0.977.     

系列Con+配合物中奇妙的氢键网络

采用水热合成反应, 合成了系列含有多种氢键网络的Con+ 配位化合物 [Co(C4H13N3)2]2*[C6H2(COO)4]3/2*8H2O (1); [Co(phen)(H2O)3]*[C6H2(COO)4]1/2*H2O (2); [Co(C3H4N2)6](NO3)2 (3).对各化合物的单晶进行了X光衍射分析,结果表明,在每个化合物中存在多种氢键,使化合物晶体构成了无限伸延的三维网络结构,形成了广义上的超分子.经对比研究讨论了各化合物中不同类型氢键及其在结构中的作用.     

一个含有螺旋状水链的三维超分子配合物[Mn(C_(19)H_9N_3O_4)(H_2O)_4]·7H_2O的合成与结构表征

利用一个新的有机配体L与乙酸锰为初始反应物[L=4,5-二氮杂芴-9-[3,5-二羧基]苯亚胺],通过常规的方法合成了一个新的含有螺旋状水链的三维超分子配合物,[Mn(C19H9N3O4)(H2O)4]·7H2O(1),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法对化合物的结构进行了表征.结构分析表明化合物1属于正交晶系,P212121空间群;晶胞参数:a=0.99573(8)nm,b=1.34347(12)nm,c=2.06644(18)nm.化合物1展示了一个由新颖的螺旋状的水链和[Mn(C19H9N3O4)(H2O)4]构筑单元通过氢键作用而形成的三维超分子结构.     

The v-v energy transfer of highly vibrationally excitedstates (Ⅱ)──Vibrational quenching of CO(v) by H_2O

The vibrational energy transfer from highly vibrationally excited CO to H 2O molecules is studied by time-resolved Fourier transform infrared emission spectroscopy (TR FTIR). Following the 193 nm laser photolysis of CHBr 3 and O 2 the secondary reactions generate CO(v). The infrared emission of CO(v→v-1) is detected by TR FTIR. The excitation of H 2O molecules is not observed. By the method of the spectral simulation and the differential technique, 8 rate constants for CO(v)/H 2O system are obtained: (1.7±0.1), (3.4±0.2), (6.2±0.4), (8.0±1.0), (9.0±2.0), (12±3), (16±4) and (18±7) (10 -13cm 3·molecule -1·s -1). At least two reasons lead to the efficient energy transfer. One is the contributions of the rotational energy to the vibational energy defect and the other is the result of the complex collision. With the SSH and ab initio calculations, the quenching mechanism of CO(v) by H 2O is suggested.     

两种Cu(Ⅱ)配合物的合成和结构表征

选取1,9-二(2-氟代苯基)-2,5,8一三氮杂壬烷与铜(Ⅱ)的苯甲酸盐和硝酸盐,合成了两个新的配合物[Cu(C18H23F2N3)(C7H5O2)(H2O)](C7H5O2)·2(H2O)(1)和[Cu(C18H23F2N3)(NO3)2]·(H2O)1/2(2),并获得其单晶,测定了晶体结构.单晶衍射数据显示化合物(1)属三斜晶系Pi空间群,化合物(2)属单斜晶系Cc空间群.     

[CuAc_2(dmpzH)_2]·2CH_3OH的合成与晶体结构(dmpzH=3,5-二甲基吡唑)

在回流条件下,3,5-二甲基吡唑(dmpzH)与Cu(Ac)2·H2O在甲醇中反应得到化合物[Cu(Ac)2(dmpzH)2]·2CH3OH(1.2CH3OH),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶胞参数:a=1.565 1(3)nm,b=1.083 4(2)nm,c=1.124 0(2)nm,α=β=γ=90°,V=1.905 9(6)nm3,C15H26CuN4O5,Mr=405.95,Dc=1.415 g/cm3,Z=4,F(000)=852,R1=0.087 8,wR2=0.230 9,S=1.07 7.每个铜原子与两个氧原子和两个氮原子配位,形成一个扭曲的四面体配位结构.Cu-N、Cu-O键长分别为0.198 4(5)nm和0.200 5(4)nm.     

2个十钒酸盐类化合物的合成及晶体结构

合成了2个含有十钒酸根阴离子的化合物(C2H5N3)4[HN(C2H5)3]2V10O28·MeOH·3H2O (1)和[V(bpy)3]2V10O28 (2),通过单晶X-射线衍射、IR光谱及元素分析进行了结构表征,结果表明化合物(1)为单斜晶系,C2/c空间群,a＝37.880(5) ?,b＝12.415(2) ?,c＝23.154(3) ?,β＝105.611(2)°,V＝10488(2) ?3 , Z＝4, Dc＝1.621 Mg·m－3,包含1个[V10O28]6－聚阴离子、4个质子化的咪唑、2个质子化的三乙胺、1个甲醇分子和3个结晶水分子;化合物(2)也为单斜晶系,C2/c空间群,a＝13.769(17) ?,b＝13.596(17) ?,c＝21.626(3)?,β＝ 90.015(2)°,V＝4048.6(9) ?3 , Z＝2, Dc＝1.651 Mg·m－3,包含1个[V10O28]6－聚阴离子和2个V(bpy)配阳离子.     

磷酸-亚磷酸铟的合成、晶体结构与荧光性质

以4,4'-联吡啶为结构导向剂,在水热合成体系中合成了一例具有三维阴离子骨架结构的磷酸-亚磷酸铟化合物,化学式为|(C10H10N2)1.5(H3O)3|[In18(H2O)12(HPO4)12(HPO3)16(H2PO3)6](1).单晶X-射线衍射分析结果显示,该化合物结晶在六方晶系,P63/m(No.176)空间群.In O6,HPO3和HPO4多面体共顶点交替连接形成化合物1的开放骨架结构,沿x、y轴方向存在穿插十六圆环超大孔道,客体分子4,4'-联吡啶位于其中.主—客体组装作用导致化合物1的荧光性质增强.     

一种偶氮四唑衍生物的合成、结构和光学性质（英文）

合成一种偶氮四唑衍生物4-偶氮四唑苯酚(H2ATP),培养该化合物的晶体,X-射线单晶衍射分析表明,该化合物的晶体含有1个H2ATP分子和3个结晶水分子[(H2ATP)(H2O)3](1),1属于三斜晶系,Pī空间群,其晶胞参数:a=6.816(3),b=9.406(4),c=9.628(3),α=72.42(2)o,β=75.65(2)o,γ=79.84(3)o,Mr=244.23,V=566.6(4)3,Z=2,Dc=1.431 g·cm-3,μ=0.118 mm-1,F(000)=256.0,R=0.112 3,wR=0.209 3.在[(H2ATP)(H2O)3]中发现了π-π堆积相互作用和O-H…O、O-H…N 2种氢键相互作用.并研究了H2ATP的光致变色和荧光性质.     

双(三环己基锡)丁二酸酯的合成、晶体结构和抑菌性质

利用三环己基氢氧化锡和丁二酸在苯-乙醇中反应合成了双(三环己基锡)丁二酸酯(c-C6H11)3SnO2CCH2CH2CO2Sn(C6H11-c)3(1),通过元素分析、IR、1H NMR和X-射线单晶衍射分析确定了其结构.化合物1属三斜晶系,P-1空间群,a=0.9891(9), b=1.5402(8), c=2.1316(15) nm,α=78.55(3),β=82.39(3),γ=83.71(4)°, Z=3, V=3.143(4) nm3, R1=0.0503, wR2=0.1361.该化合物为锡原子具有4配位[SnC3O]畸变四面体构型的双核有机锡配合物,分子间通过Sn…O弱作用形成了链状三聚体超分子结构.化合物1对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较强的抑制作用     

无机-有机杂化钼磷、钒钼磷多酸化合物的合成与结构

通过对V2 O5 ,Na2 MoO4·2H2 O ,HF ,Ni(NO3) 2 ·6H2 O ,H3PO4和吡啶体系水热反应的研究 ,合成并表征了无机 -有机杂多酸化合物 [C5 H6 N] 3[C5 H5 N][PMo12 O40 ] ( 1 ) ,[C5 H6 N] 4[PVMo11O40 ] ( 2 )和 [C5 H6 N] 4[HPV2 Mo10 O40 ] ( 3 ) .化合物( 1 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 867( 6)nm ,b =1 .3 978( 4)nm ,c =1 .663 3( 3 )nm ,β =1 0 5.73 ( 1 0 )°,V =4 .893nm3,R =0 .0 60 4 ,Z =4 ;化合物 ( 2 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 858( 4)nm ,b =1 .3 971 ( 3 )nm ,c =1 .663 5( 3 )nm ,β =1 0 5.83 ( 3 )°,V =4 .8873 ( 1 7)nm3,Z =4 ,R =0 .0 4 63 ;化合物 ( 3 )属单斜晶系 ,P2 1n空间群 ,a =1 .1 1 2 2 ( 2 )nm ,b =1 .94 1 2 ( 3 )nm ,c=1 .2 4 84 ( 3 )nm ,β =99.89( 3 )°,V =2 .6565( 9)nm3,Z =2 ,R =0 .0 690 .     

稀土钼磷多金属氧酸盐超分子化合物的合成和晶体结构

利用常规水/有机溶剂合成技术,合成了未见报道的稀土钼磷多金属氧酸盐超分子化合物(H3O)3[Nd(DMF)4(H2O)5][P2Mo18O62].DMF(DMF=N,N′-二甲基甲酰胺),并测定了其晶体结构.结果表明:化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.220 8(4)nm,b=1.624 2(3)nm,c=3.037 5(6)nm,α=90.00°,β=110.17(3)°,γ=90.00°,V=10.284(4)nm3,Z=8,R1=0.041 5,wR2=0.092 7.     

官能团化的1,1,2,3-四取代茚的合成及其晶体结构

在5 mol%FeCl3·6H2O催化下,1,1,5-三苯基-3-对氯苯基-2-对氯苯甲酰基-1-戊烯-4-炔-3醇可顺利进行分子内傅-克环化反应,以96%的产率得到标题化合物——3-苯基-1-对氯苯基-1-(2-苯乙炔基)-2-对氯苯甲酰基茚.化合物经1H NMR,13C NMR,IR,HR MS表征,化合物的结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=11.785(3),b=17.267(4),c=13.713(3),α=90,β=103.215(3),γ=90°,V=2716.7(11)3,Z=4,Dc=1.324 g/cm3,μ=0.267 mm-1,F(000)=1120,结构偏离因子R1=0.0399,wR2=0.1003,共收集到I2σ(I)的可观测点4613个.     

夹心结构杂多化合物N(CH3)4Na6[Na3{Co(H2O)}2WOH2O(AsW9O33)2]·35H2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6.5及稀土盐 Gd Cl3 · 6H2 O或 Ce( NO3 ) 3 · 6H2 O的存在下 ,Na2 WO4· 2 H2 O与Na As O2 及 Co( NO3 ) 2 · 6H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 N( CH3 ) 4 Na6[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]· 35 H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .395 ( 1 8) nm,b=1 .90 ( 2 ) nm,c=2 .2 9( 3) nm,α=1 0 2 .3( 4 )°,β=94.7( 3)°,γ=1 0 5 .3( 3)°,V=5 .65 6( 1 2 5 ) nm3 ,Z=2 ,空间群 Pī,R1=0 .0 60 0 ,w R2 =0 .1 2 0 7( I>2σ)。[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]7-具有 C2 v对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

Cartesian积图的最大拉普拉斯特征值

设G=(V(G)),E(G)),H=(V(H),E(H))是两个简单的连通图,定义与的Cartesian积G×H图是:其顶点集为V(G×H)=V(G)×V(H),其中任何两个顶点(u,u’),(v,v’),相邻当且仅当u=v且u’,v’在H中相邻;或u’=v’且u,v在G中相邻,这里u,v∈V(G),u’,v’∈V(H).本文研究两个图的Cartesian图的拉普拉斯矩阵的最大特征值,得到如下结论:设简单图G具有n顶点m条边,图H具有P个顶点q条边,那么G和H的Cartesian积图G×H的拉普拉斯最大特征值p(L(G×H))≤2m/n[1+(n-1)(((n3/4m2)-(1/n-1))～(1/2))]+((2p-1)～(1/2))+1.