SPE-GC-MS/MS-SRM法快速检测尿液中12种常见毒品成分及代谢物

目的建立了固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法（SPE-GC-MS/MS-SRM）快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、去甲基氯胺酮、氯胺酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡等12种常见毒品及代谢物的方法。方法尿样经SPE提取,利用气相色谱-三重四极杆串联质谱的选择反应检测扫描模式（SRM）检测,外标法定量。结果 12种常见游离毒品及代谢物分别在一定浓度范围呈良好的线性关系,线性相关系数r2〉0.996 4,平均加标回收率75.9%～102.6%,相对标准偏差（RSD）为3.13%～12.59%,最低检出限为0.1～24.0pg/mL。结论本方法简单、快速,灵敏度高,定性准确,适用于吸毒尿样的日常实验室检测和确证工作。     

快速颗粒流本构关系在固液两相流中的适用条件初探

从固液两相流的颗粒相本构关系的推导出发,分别运用Chapman—Enskog．方法和Grad-13矩法考察了液相作用下颗粒相本构关系．结果表明当两相脉动速度无关或同相位时,快速颗粒流本构关系适用于固液两相流的颗粒相．并对低、高浓度固液两相流定性分析了具体的应用条件．     

基于相变线源解的固液热导率测量方法及其影响因素分析

基于相变线源解提出一种同时估算相变材料(PCMs)固液两相热导率的参数估计方法,该方法通过记录相变区域中某一监测点液相温度-时间曲线拟合得到相变材料的固液两相热导率.首先利用灵敏度分析讨论该方法的可行性,随后采用数值模拟的方法研究热线半径、测点位置、加热功率、试样半径对固液两相热导率估算结果的影响规律.研究结果表明:液...     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

 利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.24107x-0.130042,相关系数为0.9972,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08ng/mL,定量限为0.28ng/mL.     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.241 07x-0.130 042,相关系数为0.997 2,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08 ng/mL,定量限为0.28 ng/mL.     

生物体内苯丙胺类药物提取净化方法之进展

本文论述了国内外对生物体内苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧苯丙胺、3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的提取净化方法的进展,重点包括液液萃取,固相萃取和固相微萃取等提取方法。     

固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取马尾松枝条挥发物的比较

采用固相微萃取法和水蒸气蒸馏法从马尾松枝条中提取挥发物,用GC-MS法测定其化学成分和相对含量,对两种提取方法所得的挥发物进行比较.固相微萃取法的提取物中鉴定出26种组分,其中的主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、桧烯、反式-石竹烯、异长叶烯;水蒸气蒸馏法的提取物中鉴定出39种组分,其中的主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、β-水芹烯、异长叶烯、反式-石竹烯、莰烯.结果表明:不同提取方法得到的化学成分不仅不同,而且相同化学成分的相对含量也有差异.     

血中氯胺酮的固相萃取及毛细管电泳检测

本文用毛细管电泳仪作为检测手段,采用固相萃取方法,对血中氯胺酮进行提取,结果表明,用GDX403作为固相萃取剂,在pH值为9的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液条件下,用甲醇或乙醇进行洗脱,提取率达到80％以上。     

甘草叶总黄酮提取工艺

为建立一种高效提取甘草叶中总黄酮的方法,对比研究了闪式提取、索氏抽提、搅拌提取、超声波提取4种方法对胀果甘草叶总黄酮的提取效果,并利用正交实验对总黄酮的闪式提取工艺进行了优化。结果表明：闪式提取法所用提取时间短,提取溶剂用量少,各因素对总黄酮提取效果的影响程度依次为固液比〉乙醇浓度〉提取时间,最佳提取工艺为固液比1：40,乙醇浓度70％,提取时间6min．闪式提取法是一种高效、快速提取甘草叶中总黄酮的方法。     

聚乙二醇修饰物Cu(Ⅱ)-IDA-PEG10000-IDA-Cu(Ⅱ)的合成及应用

研发了一种新的适用于液-固萃取体系的聚乙二醇修饰物Cu(Ⅱ)-IDA-PEG10000-IDA-Cu(Ⅱ).详细介绍了该修饰物的合成及其在分离纯化血红蛋白中的应用,在液-固萃取体系中可达到牛血红蛋白固相收得率93.75%,lgK=3.7.     

季铵盐类农药残留检测前处理研究

季铵盐类农药易溶于水,不易挥发,极易在环境中大量残留.传统的液液萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来,随着固相萃取吸附材料的不断更新与发展,固相萃取法逐渐取代液液萃取法成为检测季铵盐类农药残留主要应用的前处理方法.文中全面地描述各类基质中季铵盐农药的前处理方法,重点分析与论述目前常用于季铵盐类农药检测的几类固相萃取各自性质及优缺点,对这些固相萃取柱在前处理分析方法中涉及的重要方面都做了较全面的分析与论述.     

菊叶香藜（Chenopodium foetidum）基因组DNA的提取方法研究

文章通过传统CTAB法、改良CTAB法、SDS法、高盐低pH法和试剂盒法等5种方法,对菊叶香藜进行基因组DNA提取,旨在筛选一种菊叶香藜基因组DNA的适宜提取方法。同时用紫外分光光度法和琼脂糖凝胶电泳对5种方法所提DNA进行检测,并对改良CTAB法提取的DNA进行RAPD-PCR扩增检测。结果表明：改良CTAB法提取速度较快,便于操作,提取的DNA质量较好,进行的RAPD-PCR扩增条带清晰,能满足分子标记的要求。因此,改良CTAB法为菊叶香藜基因组DNA可靠并合适的提取方法。     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

农杆菌质粒DNA高效提取方法研究

以EHA105菌株为实验材料,通过优化质粒扩增条件、加大菌液使用量、改良提取纯化过程中所用试剂等,简化了操作流程,给出了一种高效提取农杆菌中质粒DNA的方法。结果表明,选择LB＋KANA为培养基、抗生素质量浓度为50 mg/L,细菌培养至OD600=0.634～0.714时,以5 mL/次用量取菌液裂解;以改进方法提取试剂,得率与常规方法相当。该方法在满足PCR检测条件的前提下既减少了酚、氯仿等有毒试剂的用量,又省时、经济、方便,为植物转基因工程中目的物DNA的检测提供了技术支持。     

超声波萃取和酶解法提取大杯蕈多糖的比较

利用超声波萃取法（MAE）和酶解法提取大杯蕈粗多糖,确定了最优提取工艺条件为：料液比1：30,温度40℃,在功率500W的超声波下处理60min后获得最大的多糖得率为13.48%;而将料液比1：25的试样于80℃水浴下浸提时间1h后,再加入5%的果胶酶,在45℃、pH4.5的条件下酶解0.5h后,可获得19.08%的粗多糖。进一步将酶解法和MAE法及传统的热水浸提法进行比较,结果显示,酶解法优于MAE法和热水浸提法,是超声波法的1.4倍,热水浸提法的1.8倍,而提取时间却大大缩短了,该法具有高效、节能、省时的优点。     

黄芪中黄芪多糖的提取工艺研究进展

黄芪(Astragalus licentianus)是名贵的中药材植物,富含皂苷、多糖和蛋白质等多种活性物质,其中以黄芪多糖的应用最为广泛.黄芪多糖的不同工艺提取效率参差不齐,对黄芪多糖生产中常用的提取工艺进行了综述,比较了不同方法的提取效率及优缺点,进一步明确了高效的黄芪多糖提取方案,为黄芪多糖的提取效率再提升和工业...     

Equilibrium Copper Strip Points as a Function of Temperature and Other Operating Parameters： Implications for Commercial Copper Solvent Extraction Plants

Introduction Copper solvent extraction (SX) is a well known proc-ess for copper recovery from a wide variety of leach solutions. Until recently, typical leach solutions con-tained 0.5 to 8 g/L Cu at 15 to 25℃ . In the past 5 years there has been signific…     

一种适用于盐生植物的RNA提取方法

介绍了一种红树ＲＮＡ提取方法，此法无需特殊试剂和贵重仪器设备，可有效地排除红树细胞中大量存在的胶质和多糖类物质的干扰，所得ＲＮＡ样品经紫外分光光度计检测和１％琼脂糖凝胶电泳分析证明具有较高的纯度和完整性，可满足多数分子生物学实验的需要，尤其适用于提取多糖含量较高的植物细胞的ＲＮＡ．