间二氟苯合成工艺的研究

将间苯二胺的冷盐酸溶液缓慢滴加到新制备的亚硝酸钠溶液中,然后加入氟硼酸溶液反应,得到间苯二重氮双氟硼酸盐(收率90%),其适宜的工艺条件为:温度-14～-12℃;盐酸(37%,质量分数)与间苯二胺的摩尔比为12∶1,亚硝酸钠溶液滴加时间为50～70min,间苯二胺与氟硼酸摩尔比为1∶4;然后加入溶剂,进行间苯二重氮双氟硼酸盐的热分解,得间二氟苯,收率达到72.2%.与其他工艺相比,热分解反应容易控制,同时避免了焦化等副反应的进行.图2,参7.     

4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯与铜的显色反应

在Triton X-100存在下,研究了4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯(BABAB)与铜的显色反应.在pH=10.0~11.5的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与铜(Ⅱ)形成2:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.23×105L·mol-1·cm-1.Cu2+的浓度在0～400μg·L-1范围内符合比耳定律.     

对二氨基偶氮苯及其衍生物的合成与表征

本文以对氨基乙酰苯胺、间甲苯胺和间氨基苯酚等为基本原料合成得到对二氨基偶氮苯及其衍生物,利用红外光谱、紫外吸收光谱对合成得到的化合物进行了表征,讨论了不同取代基对最大吸收波长的影响.     

对氯苯重氮氨基偶氮苯与镉显色反应及应用

研究了对氯苯重氮氨基偶氮苯在TritonX-100存在下与镉的显色反应.在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与镉形成2:1的橙色配合物,其最大吸收波长位于493nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L.mol-1.cm-1,镉( )的浓度在0～1.0mg/L的范围内符合比耳定律.方法用于工业废水中微量镉的测定,结果满意.     

对氨基苯磺酸重氮化偶联反应的光谱特性及其分析应用

在稀盐酸介质中,NO-2与对氨基苯磺酸重氮化后与二盐酸 1 萘基乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料,在碱性介质中染料的最大吸收波长位于500nm,表观摩尔吸光系数为2 6×104L·mol-1·cm-1.据此建立了在碱性介质中测定痕量亚硝酸根的吸光光度法.NO-2的浓度在0～2 8mg/L范围内符合比耳定律,对于NO-2的检出限为2 6μg/L.方法用于环境水样、蔬菜、香肠和合成水样中NO-2的测定,回收率为94 0%～105 0%.     

间苯二胺的Schiemann反应研究

本文对间苯二胺经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应制备的二氟苯进行了较系统的研究，首先将亚硝酸钠和浓盐酸在－１２￣－１５℃低温下制成亚硝酸溶液，然后将间苯二胺盐酸盐的悬浮液慢慢滴加到上述亚硝酸溶液中去，再加入４０％氟硼酸水溶液可获得９０％收率的二氟硼酸间苯二重氮盐，将重氮盐热分解可获得８０％收率的间二氟苯。     

对苯二醌电解还原反应动力学

要用旋转 铅电极研究对苯二醌在１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中电极过程动力学。测得对苯二醌在不同温度下的扩散系数、反应级数、活化能和传递系数，确定了电极过程动力学的表达式。     

新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐的合成及晶体结构

以2,5-二氟苯胺为原料,经重氮化反应生成2,5-二氟硼酸重氮盐,与三氯化磷反应后水解、中和得到新化合物2,5-二氟苯膦酸二钠盐,其结构经过1 H NMR,31P NMR,元素分析及单晶X-射线衍射确证.     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

以对二甲氨基苯甲醛和硝酸银为原料,合成了对二甲氨基苯甲酸,最传教条件是：反应温度为60℃,对二甲基苯甲醛和硝酸银的摩尔投料比为1：2,反应时间24h ,溶液氢氧化钠水溶液的浓度为7％,产品收率为79．2％。     

邻二氟苯衍生反应的研究

邻二氟苯与丁基锂在低温下反应得到２,３－二氟苯基锂及其衍生物是制备侧向邻二氟取代负介电各向异性液晶最重要的方法,基于苯基锂与格氏试剂结构上的相似性,对２,３－二氟苯基锂的反应性作了归纳和补充,分别研究了它与双环己基酮,甲醛及Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺的反应性,得到了相应的重要中间体。而２,３－二氟苯基锂与原甲酸三乙酯,反－４－（反－４′－丁基环己基）环己基乙腈反应未能得到预期的产物。     

间苯二胺的重氮化方法研究

本文对间苯二胺的重氮化方法进行了系统的研究，通过实验得出了两种较理想的间苯二胺双重氮化方法。按本文提供的方法用间苯二胺经重氮化反应制备二氟硼酸间苯二重氮盐其收率可达９０％，将制得的重氮盐进行热分解可获得８２％收率的间二氟苯     

双偶氮化合物酸性偶合反应的动力学研究

以对氨基苯乙烯硫酸酯（对位酯）与1－氨基－8－羟基－萘－3，6二磺酸（H酸）为对象，研究了它们间的酸性偶合反应过程，并对之加以反应动力学的处理。结果表明：1）该反应在动力学上是一个二级反应。当PH＝3．25时，反应活化能为9．29kJ.15度时，反应半衰期为0．541min.2）当PH＜3．25时，温度在5－15度时，反应产物单一。给出了PH和温度影响酸性偶合反应速度常数的关系式。     

间氟甲苯的改进合成

从间硝基甲苯还原得定量的间甲苯胺, 再经Schiemann反应得间氟甲苯,在该反应氟硼化试剂用氟硼酸钠而不是氟硼酸。     

氧化还原反应的趋势及反应速度

以若干反应实例说明，在判断氧化还原反应时，除了要考虑反应进行的方向和程度以外，还应考虑反应的速度问题。     

双官能化的L-脯氨酰胺催化不对称直接Aldol反应

Boc保护的L-脯氨酸与光学活性联二萘酚衍生的胺类化合物反应,经过脱去Boc保护基和甲基制得了四个脯氨酰胺类化合物.考察了其不对称催化直接Aldol反应性能,构型匹配的催化剂得到相对较高的对映选择性.催化丙酮和对硝基苯甲醛的反应,最高得到了57%的产率和40%的对映体过量.     

一个新颖的芳香-芳香氧化偶合反应

2,7-二羟基萘与2-萘酚类化合物在铜胺络合物作用下,1个2,7-二羟基萘分子和两个2-萘酚类化合物分子之间发生C-C偶合,生成一类结构新颖的二螺化合物,产物的结构经核磁、红外光谱及质谱进行确证。     

固液反应球磨制备Al-Cu-Co三元金属间化合物

利用固液反应球磨技术制备了Al-Cu-Co三元合金．分别采用Co球球磨Al-33．2％Cu(此文中的百分比为质量分数),Al-54％Cu(A12Cu)和Al-70％Cu(A1QJ)二元合金熔体,在923K和973K球磨Al-33．2％Cu熔体12h后生成Al65Co15Cu20粉末;在923K和1023K球磨24h后生成Al69Co25Cu6粉末,在893K和993K分别球磨Al-54％Cu(A12Cu)合金熔体12h和24h后均生成Al65Co15Cu2n粉末;在1123K球磨Al-70％Cu合金熔体24h后生成Al65Co15Cu20粉末．采用Al-Cu-Co固液反应球磨得到的金属间化合物粉末为纳米粒子．同时,对Al-Cu-Co三元合金相形成的规律进行了研究,对固液反应球磨机理进行了探讨．在固液反应球磨过程中,三元合金产物的元素摩尔比接近于二元母合金中的元素摩尔比;三元合金产物成分中固相第三组元的成分含量与二元母合金熔体成分有很大关系;提高反应球磨温度、延长球磨时间有利于三元合金产物的形成;延长球磨时间,形成的三元合金产物中磨球的成分增加;反应球磨温度超出二元母合金熔点越高,球磨反应越容易进行．