用^1HNMR法研究叔氯丁烷的水解反应

报道了用￣１ＨＮＭＲ法研究叔氯丁烷的水解反应的方法，该测定方法可以不分离，而是根据混合物中反应物叔氯丁烷（ｔ－ＢｕＣｌ）和生成物叔丁醇（ｔ－ＢｕＯＨ）中甲基的不同化学位移值（δ值）以及不同积分高度，直接从￣１ＨＮＭＲ谱图中积分曲线高度求出ｔ－ＢｕＣｌ和ｔ－ＢｕＯＨ的相对含量，进而计算反应速度常数和活化能．此法操作简便，重现性好，易于推广。     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

反相液相色谱法快速测定溴氰菊酯的研究

研究了反相液相色谱法测定溴氰菊酯的方法.固定相为YWG-C18,用甲醇、水(85:15)作为流动相,流量为1ml/min,检测波长276nm,溴氰菊酯线性范围为3～200ng/25μl,相对偏差为0.7%～1.2%,回收率为98.5%—101.6%.结果表明,该方法简便、快速、准确,并可用于农药厂样品的测定.     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本文用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定,样品经80%甲醇水溶液稀释,用ODS C18柱进行分离,以甲醇水(8020)为流动相,紫外280nm检测,回收率在98%～102%,相对标准偏差(CV)为0.47%,最低检出浓度为7.0 mg/kg,线性范围为5～200μgmL,相关系数为0.999.     

反相液相色谱法测定土壤中甲胺磷残留量

利用Shimadzu CLC-ODS柱,反相液相色谱法分离测定了甲胺磷在土壤中的残留量.流动相为甲醇:乙睛:水(10:5:85),检测波长为215nm,本方法具有较高的灵敏度,其检测极限为0.5ppb,回收率为96.3%～97.8%,变异系数为1.29%～1.95%.应用于农田弱酸性土壤样品中甲胺残留量的测定,效果令人满意.     

反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

采用反相高效液相色谱法，以二甲基亚砜：甲醇(1：1)作溶剂，甲醇：水：磷酸(95：5：0．1)作流动相，紫外可见检测器(254nm)测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量。本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高，可方便地进行实际应用。     

氯代正丁烷的实验室制法

对氯代正丁烷的实验室制备方法作了探讨，并将其应用到卤代烃实验中，效果良好。     

氯代正丁烷实验室制法的一点改进

对氯代正丁烷的实验制法作了探讨和改进，并将共应用到卤代烃的性质实验中，效果良好。     

氯代正丁烷实验室制法的一点改进

对氯代正丁烷的实验室制法作了探讨和改进，并将其应用到卤代烃的性质实验中．效果良好．     

反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

采用反相高效液相色谱法,以二甲基亚砜甲醇(11)作溶剂,甲醇水磷酸(9550.1)作流动相,紫外可见检测器(254 nm)测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量.本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高,可方便地进行实际应用.     

食油及油料作物种子中黄曲霉毒素的提取及反相HPLC法测定

本文介绍了采用两根C_(18)提取净化小柱,提取净化食油(菜油)及油料作物种子(花生、油菜籽等)中的黄曲霉毒素的新方法。经反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定,证明该方法是一种简单快速,有效可行的方法。     

光谱电化学法测定偶联催化反应速率常数

推导了用自制比色皿型长光程薄层光谱电化学池测定偶联催化反应速率常数的理论公式，分别采用单电势跃—计时吸收光谱法（ＳＰＳ—ＣＡ）、双电势跃—计时吸收光谱法（ＤＰＳ—ＣＡ）和单电势跃—开路弛豫法（ＳＰＳ—ＯＣＲ—ＣＡ）测量了Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６—抗坏血酸（Ｖｃ）体系的催化反应速率常数，实验结果证实了理论公式及实验方法的合理性。     

亲核取代竞争反应的高效液相色谱测定法

用高效液相色谱法测定Cl~-和B_1~-在亲核取代竞争反应中所生成的相应卤代物混合物各组分摩尔含量,以确证其亲核性强弱.本法操作简便,快速,重现性好,准确度高.     

氯化铝电解时铝的析出反应速度的测定

提要在975K和氧化铝浓度为(2—8)×10~(-5)mol·cm~(-3)的条件下,应用计时库仑法、计时电流法和电位扫描法测定了铝从AlCl_3-NaCl-KCl熔体中电解析出的反应速度.测定结果表明铝的析出为快速反应.     

Zn(Ⅱ)/Zn交换反应速度常数的交流阻抗法测定

本文应用交流胆抗法测定Zn(Ⅱ)/Zn体系在微酸性硫酸盐溶液中的交换反应速度常数.根据电荷转移电阻(R_(ct))计算得交换反应速度常数(k)为(3.1±0.5)×10~(-5)ms~(-1).k值与转速无关,表明Zn~(2+)离子从本体溶液向电极表面的扩散不参与界面上的交换速度过程.     

HPLC测定包覆火药中的DNT及其迁移速率常数

用高效液相色谱法测定包覆火药中２，４－二硝基甲苯含量，样品用甲醇超声提取，在ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ－１８，５μｍ柱上进行分析流动相甲醇－水（６０：４０Ｖ／Ｖ），检测波长２５４ｎｍ，方法的平均回收率９９．３％，相对标准偏差１．０％．关于迁移速率常数的估算，在恒温烘箱中，使包覆火药中２，４－二硝基甲苯加速向单基药膜扩散，间隔不同时间取出，测定其含量，进而按动力学方法得出常温（２５℃）下包覆火药中２，４－二硝基甲苯的迁移速率常数为１．４７×１０－９ｍ２／ｓ．     

SPME-HPLC联用分析环境水样中五种多环芳烃

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析环境水样中菲、蒽、苯并(α)蒽、苯并(k)萤蒽和苯并(α)芘等五种多环芳烃。对影响SPME的实验条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间以及HPLC条件进行了优化,建立了分析方法,并将其用于实际水样分析。方法的线性范围分别为0 03-20,0 01—20,0 06—5,0 3—12,0.15—10μg/L,检出限分别为0 009,0 004,0 018,0 090,0 045μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=6)介于1 0%～4 5%,加标回收率在99 7%～112 9%之间。该方法适合于环境水样中多环芳烃混合物的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。