溶剂热法一锅合成亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物

为寻找一种更高效简便的合成亚甲基芳胺类化合物的方法,以芳胺和多聚甲醛为原料,在不同条件和溶剂中使用溶剂热法一锅合成了一系列的亚甲基二芳胺、三亚甲基三芳胺和四亚甲基四芳胺类化合物,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等手段进行了结构表征,考察了苯环上不同取代基及反映时间对产物的影响.结果表明:溶剂热法具有后处理简便、产率提高的优势,是一种合成亚甲基二芳胺、三胺、四胺类衍生物的新的通用方法,这些化合物具有良好的荧光性能.     

1—酰胺基—3—芳酰基硫脲的成环反应

总结分析了１－酰胺基－３－芳酰基硫脲（Ｉ）环化的可能方向、环化方向的确定、环化方向的解释及反应条件对同一环化的影响。Ｉ的碱催化环合得到三唑啉环系（Ⅱ、Ⅲ），其方向取决于Ｎ－的稳定性，Ｉ的酸催化环合，当有Ｈｇ＾２＋、Ｃｕ＾２＋等存在时，因促进－ＳＨ离去生成恶二唑环系（ＩＶ）；无Ｈｇ＾２＋、Ｃｕ＾２＋等存在时，得到噻二唑环系（Ｖ）。酸、碱强度改变对环化产率的影响符合反应活性与选择性的一般规律。ＭＳ对环     

5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成

冰醋酸催化下,首次完成了1-芳氧乙酰基-4-(邻氯苯甲酰基)氨基硫脲环化为5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成．用元素分析、IR及1HNMR确证了其结构．     

液—液相转移催化法合成5—芳氧亚甲基—2—邻甲基苯氧乙酰胺基—1，3，4—噻二唑

以PEG-400为相转移催化剂,在液-液相条件下由邻甲基苯氧乙酰氯与5-芳氧亚甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑反应,合成了10个新的5-芳氧亚甲基苯氧乙酰胺基-1,3,4-噻二唑,用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

1,4—二羟基蒽醌芳胺基化反应

本文采用薄层层析的终控方法系统地研究了１,４－二羟基蒽醌的芳胺基化反应,并分析了所用的溶剂和水的存在与否以及反应温度等因素对反应的影响。     

5—芳氧亚甲基—2—间甲基苯氧乙酰胺基—1，3，4—噻二唑的合成

在冰醋酸作用下,1－芳氧乙酰基－4－间甲基苯氧乙酰基氨基硫脲环化生成5－芳氧亚甲基－2－间甲基苯氧乙酰胺基－1,3,4－噻二唑,用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

N,N‘—二[3—芳氧（硫）基丙酰基]芳二胺的合成

报导用液－液相转移催化法合成的８种Ｎ，Ｎ＇－二［３－芳氧（硫）基丙酰基］芳二胺新化合物及它们的结构分析数据，作为植物生长调节剂，将具有潜在的应用价值。与经典方法相比，相转移催化法有关率较高、反应条件温和、操作简便等优点。     

5-芳胺基异噁唑的合成及表征

以ɑ-乙酰基环丙基乙酰芳胺、盐酸羟胺为原料,通过亲核取代反应合成了1-环丙基-N-苯基酰胺肟,在脱水剂PPh3/CBr4作用下,使用"一锅法"合成了具有专一结构的2-甲基-1-溴乙基-5-芳胺基异噁唑,并对该产物进行了1 H NMR和13 C NMR表征.     

Mannich反应合成新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚类化合物

以对甲酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,利用Mannich反应法和"分步反应法"合成了一系列新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚,实验结果表明除苯环上没有取代基的产物(4a)外,其余产物经Mannich反应合成的产率均高于经"分步法"合成的产率.特别是经Mannich反应合成目标产物,减少了实验步骤、溶剂的使用和废物的排放,从而减少了环境污染,符合绿色化学的要求.用IR,1H NMR,13C NMR等对产物的结构进行了确证.     

α—芳氨基乙酰芳胺的合成及除草活性

α－芳氨基乙酰芳胺的合成路线作了小结，优化了传统反应条件发现加入碘化 催化剂后，反应时间短，条件温和，收率高，在优化条件下合成了１１个α－芳氨基乙酰芳胺；对产物进行了＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ表征；除草活性测试表明产物对双子叶植物的根有较好的抑制作用。     

酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究XXX：2—芳胺基—5—辛可…

合成７种１－辛可芬基－４－芳胺基硫脲，６种２－芳胺基－５－辛可芬基－１，３，４－噻二唑衍生物，用元素分析，红外光谱以及质子核磁共振方法鉴定了其结构。     

7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性

通过2－芳胺基－1，3，4－噻二唑－5－硫醇1a,1b和头孢菌素母体7－ACA的亲核取代反应，先制得头孢菌素新母体1a,1b,用1－芳基－5－甲基－1，2，3－三唑－4－甲酰氯3a,3b与2a,2b缩合，制得头孢菌素新衍生物4a,4b。初步体外抗菌试验结果表明，所合成的头孢菌素衍生物4a,4b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性。     

4—苯基—2—丁酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

在催化量浓盐酸作用下，４－苯基－２－丁酮与芳香醛和芳香胺直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成５－苯基－１－芳基－１芳胺基－３－戊酮，产率７５％～９２％，共得到１５个新化合物，它们的结构都经元素分析。ＩＲ和ＭＳ证实。