Cu-bipy基团修饰的Keggin型多酸的合成、表征与荧光性质研究

借助于水热合成方法,采用4,4’-联吡啶（bipy）作为配体,合成出了一个新的二维层状有机-无机杂化合物[Cu3（4,4’-bpy）3][PMo12O40]1（4,4’-bpy=4,4’-bipyridine）,并利用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重分析手段对该化合物进行了结构表征。结果表明该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数a=1．0862（5）nm,b=1．1917（5）nm,c=1．3135（5）nm,α=104．886（5）°,β=102．494（5o,γ=115．033（5）°,V=I．3382（4）nm^3,Z=2,IK,=0．0566,ωR^2=0．1506。另外也研究了该化合物的荧光性质。     

Keggin型Si-Mo-V杂多酸的合成与表征

采用改良的分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法合成了5种Keggin型硅钼钒杂多酸,分别用红外光谱(IR)检测到700~1 100cm-1范围内的4个特征吸收峰,X射线衍射(XRD)表征了硅钼钒杂多酸的二级结构,通过热重分析(TG)确定了杂多酸中结晶水的数目.     

基于Keggin型同多钨酸盐稀土配合物的合成、晶体结构与表征

以Ln(NO_3)_3(Ln=Ce~(3+),Pr~(3+),Sm~(3+))、3,5-吡啶二甲酸和[H2W12O40]6-多阴离子为原料,用常规水溶液合成方法合成3个同构化合物,并用X射线单晶衍射对其结构进行表征.结果表明:[H2W12O40]6-多阴离子通过Ln—O键和Ln3+相连,形成了一维双链结构;Ln3+与吡啶二甲酸阴离子相连,Ln3+与有机配体阴离子相连,形成方波字形链;最终方波字形链与稀土-多阴离子双链相连,形成二维结构.     

一种多功能性Keggin型多酸基配合物的合成、结构及性能

设计合成一种基于Keggin型多酸的无机-有机杂化配合物,利用水热原位合成法获得[SiW₁₂O₄₀][Ag(bpy)₂]₄·H₂O (1),(bpy=2,2′-联吡啶).该配合物中的bpy由2,2′-联吡啶-6,6′-二羧酸原位脱羧得到.利用单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱及热重分析对该配合物的结构进行表征,并研究其荧光、光催化降解有机染料、电化学性质及抑菌性能.     

牛磺酸的乙基膦酸衍生物及其Keggin型钨杂多酸的合成与表征

报道合成了牛磺酸的乙基膦酸衍生物TEPA和TDEPA及相应的Keggin型有机膦—钨杂多酸，对这些新化合物用IR，UV，TG-DSC和服XRD等进行了结构表征，测定了它们的酸量，并对它们的酸量和结构进行了讨论。     

新的双钒帽Keggin型多金属氧酸盐衍生物的合成与表征

用预先制备的砷钼酸锂做原料,在水热条件下合成了两种As为杂原子的Keggin型杂多酸衍生物[M(phen)3]2[AsMo12O40(VO)2]·nH2O(M=Co,n=1,化合物1;M=Zn,n=0.5,化合物2;phen=1,10-phenanthroline).单晶X射线衍射解析说明化合物1和2是同构的,属于三斜晶系,空间群为Pi,它们由离散的[AsMo12O40(VO)2]4-阴离子和[M(phen)3]2+抗衡阳离子组成.另外将化合物1修饰到电极上,制备了本体修饰碳糊电极,并研究了其电化学行为.     

新型对苯二甲酸锶晶体的合成与表征

材料是人类生产活动和生活必需的物质基础,与人类文明和技术进步密切相关。金属配位聚合物以其独特的光、电、磁、催化和分析等作用而受到人们的广泛关注,并进行了大量的研究。本文应用水热合成方法,合成新型单晶C8H6O5Sr,且研究了各种合成因素,如晶化温度、溶剂类型以及凝胶组成等对该体系的影响。     

肟基修饰黄原酸酯的合成、表征及性能研究

合成了一种O-异丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代碳酸酯(IPXPO)表面活性剂,并采用红外、熔点和核磁共振氢谱等检测手段对其结构进行确认.通过对其与铜离子作用前后的紫外和红外光谱分析,阐明其与铜离子的作用机理.     

一个二维Keggin型多酸基银配合物的合成、结构及光催化性质

以3-吡啶双三氮唑(H_2L)为有机连接子,利用水热环境进行自组装,获得了一个二维Ag(I)配位聚合物:[Ag4(H_2L)(HL)(PMo12O40)]·2H_2O.单晶X-射线衍射测定得该配合物为三斜晶系,P 1空间群,a=13.035(5),b=13.714(5),c=16.606(6),α=97.835(7)°,β=92.547(7)°,γ=107.895(4)°,Z=2,V=2786.9(18)3,Mr=2715.19,Dc=3.236 g/cm3,μ=4.113 mm-1,F(000)=2532,S=1.016,R=0.1556,wR=0.4692.配合物中,四种配位环境的Ag+通过两种配位模式的3-吡啶双三氮唑配体连接成一维金属-有机带,相邻的金属有机带通过三连接的多酸阴离子PMo12O403-拓展成二维配位聚合物网络.该配合物对亚甲基蓝在紫外光下的光催化性能也被研究.     

Keggin型结构的钼钒杂多酸盐的合成与表征

本文介绍了以Na2MoO4·2H2O和NH4VO3为原料，在丙酮／乙醇-HC1体系中合成（n－Bu4N）3VMo12O40，开利用红外、紫外-可见、差热-热重、循环伏安和X-射线衍射对此进行了表征。     

Keggin型多酸诱导合成的两个超分子化合物的水热制备

报道了两例水热条件下合成的Keggin型多金属氧酸盐和柔性双吡啶四氮唑配体构筑的多酸基超分子化合物:[La1.5PMo12O40](1)(La=1,4-双(5-(3-吡啶基)-四唑基)丁烷)和[Lb2Si Mo12O40](2)(Lb=1,3-双(5-(3-吡啶基)-四唑基)丙烷),并通过单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱对两种晶体进行了表征.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P 1空间群,晶胞参数a=13.575(5),b=14.060(5),c=15.754(5),α=73.136(5)°,β=80.084(5)°,γ=73.048(5)°,V=2739.9(17)3,Z=2,R1=0.0529,ωR2=0.1407.化合物2属于正交晶系,Cmca空间群,晶胞参数a=23.392(5),b=0.451(5),c=25.013(5),V=6115(3)3,Z=4,R1=0.0395,ωR2=0.0923.在两个化合物中,Keggin多酸阴离子和有机双吡啶四氮唑配体La和Lb通过分子间非共价键的氢键弱作用连接形成超分子网络.我们研究了两个化合物的电化学和光催化性能.     

缺位型杂多阴离子Keggin结构化合物的合成及表征

利用相转移试剂[(CH3)4N]Br和[n—C16H33(CH3)3N]Br，合成了3种含有机金属基团-RTi的杂多化合物．由元素分析、热重分析和红外光谱分析表明，合成的化合物具有典型的Keggin结构，有机基团通过Ti-O-W与一缺位杂多阴离子(α-PW11O39)^6-相连，并初步探讨了这3种化合物在常见溶剂中的溶解性．     

丙烯海松酸基双硫脲类化合物的合成与表征

为了寻找具有生物活性的新的先导化合物以及为松香的深加工提供新的途径,以松香和丙烯酸为原料,经Diels-Alder(D-A)加成反应制备丙烯海松酸。将丙烯海松酸转化为双酰氯,再与硫氰酸钾反应,制得丙烯海松酸基双异硫氰酸酯,最后与苯胺衍生物发生反应,合成得到10个新型丙烯海松酸基双硫脲类化合物。采用IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成的目标化合物进行了结构表征。     

单缺位Keggin结构多酸阴离子-稀土-ATP化合物的合成、表征及抑菌活性

在常规水浴条件下,以单缺位Keggin结构的多酸阴离子(α-SiW11O39)8-为构筑模块,以稀土金属离子为桥,与C10H14N5H2O13P3(ATP)分子连接合成新型的多酸超分子化合物.通过XPS、元素分析、红外光谱、31P NMR的表征及TG曲线的分析,给出所合成化合物的分子结构式为K2LnH2[SiW11O39Ln(ATP*)]·11H2O(Ln=La3 ,Ce3 ,Pr3 ,Nd3 ,Sm3 ,Eu3 ,Er3 ).抑菌实验表明该类化合物具有很强的抑菌活性.     

Keggin结构多金属氧酸盐纳米微粒的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了钨磷酸铵、钼磷酸铵两种多金属氧酸盐纳米微粒，用元素分析确定其分子组成，它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、x—射线粉末衍射、透射电镜和热分析等手段进行了研究．结果表明：两种多金属氧酸盐都为Keggin由结构，晶粒大小分别在32nm和34nm左右，形成纳米微粒后，两种杂多阴离子的热稳定性均明显降低．     

一个多酸超分子化合物的合成与表征

为了研究在水热反应体系中铁原子的价态变化,通过水热方法合成了一个化合物(H3O)[Fe(2,2'-bipy)3]2[FeW12O40]·7H2O。X-ray单晶衍射仪测定该化合物具有三维超分子结构,其中阴离子[FeW12O40]5-和水簇通过氢键形成一维链状结构,热重分析表明:水簇(H2O)12的存在对化合物的稳定性起到了关键的作用,通过价键计算和磁性分析可以确定铁离子存在混合价态。     

两种Keggin型杂多酸衍生物的水热合成和结构表征

用锗钼酸和硅钼酸做原料,在水热条件下分别合成了两种新型Keggin型杂多酸衍生物[Fe（phen）3]2[GeMo^Ⅵ8Mo^V4O40]0．5H2O和[NH（C10H8）2NH]2[SiMo^ⅥsMO^V4V^Ⅳ2O42]·3H2O,对其结构进行了表征。     

哌嗪与Keggin结构杂多酸的金属氧酸盐合成与表征

合成了哌嗪的3种杂多金属氧酸盐(XY12O40n-,X=P、Si;Y=W、Mo)化合物,用元素分析,IR,TG-DTA-DTG等方法对标题化合物进行了表征.IR结果表明:这些化合物中均存在[C4H8N2H3] ,阴离子保持了Keggin结构;TG-DTA-DTG曲线显示它们的热分解是一个多步过程.     

吡啶酰胺配体杂化的Keggin型多酸基化合物的制备及光催化性质

水热条件下以一种吡啶酰胺(pa)为有机配体,合成了一种新的Keggin型多酸阴离子[PMo_(12)O_(40)]~(3-)基有机-无机杂化材料H_3[(pa)_2(PMo_(12)O_(40))]·2H_2O,利用X-射线单晶衍射技术确定了此化合物的晶体结构.测试结果表明此化合物分子式为C_(22)H_(25)Mo_(12)N_6O_(44)P,三斜晶系,P 1空间群,a=1.1084(5)nm,b=1.1229(5)nm,c=1.2322(5)nm,α=64.085(5)°,β=74.947(5)°,γ=69.487(5)°,V=1.2816(10)nm3,Z=1,Mr=2259.73,F(000)=1070,μ=2.983 mm~(-1),D_c=2.928 g/cm~3,S=1.028,R=0.0349,wR=0.0891.结构解析证明,此化合物是由有机吡啶酰胺配体和无机Keggin型多酸阴离子构筑的一种二维超分子结构的无机-有机杂化材料,其中吡啶酰胺配体与[PMo_(12)O_(40)]~(3-)多酸阴离子间存在的氢键起到了重要的作用.此外,对标题化合物在紫外光和太阳光下光催化降解亚甲基蓝的性能进行了测试.