ZnS-SiO2纳米复合材料的结构和性能

随着微电子学和光电子学的发展,信息处理要求存储材料具有极高的存储密度和极快的响应速度.近来理论研究表明,当半导体晶粒的尺寸小于10nm时,材料的三阶非线性极化率和快速响应速度都将提高.因而纳米复合材料可望成为一种优越的存储材料,并引起人们的广泛关注.1983年,Jain等在Cd(SSe)掺杂玻璃中观测到了较大的三阶非线性光学系数.1989年,Nogami等通过Sol-gel工艺制备了半导体掺杂的凝胶玻璃.我们也采用类似的工艺制备了CdS掺杂的凝胶玻璃,并观察了量子尺寸效应和非线性光学效应.但对这种纳米粒子掺杂形成的复合材料的结构,还缺乏了解.本文通过溶胶凝胶工艺,制备了ZnS分散在SiO_2玻璃中的纳米复合材料.采用XRD,TEM,RDF,Raman光谱对其结构进行了表征.并通过吸收光谱观察到了蓝移现象.利用简并四波混频(DFWM)方法测量了其三阶非线性光学系数.最后讨论了结构对性能的影响.     

a-Si/SiO2超晶格结构的非线性光学性质

用磁控溅射方法在玻璃基底上制备了a-Si/SiO₂ 超晶格. 利用TEM和X射线衍射技术对其结构进行了分析, 并采用多种光谱测量手段, 如Raman光谱、吸收光谱和光致发光谱, 对该结构的光学性质进行了研究. 结果表明, 随纳米Si层厚度的减小, Raman峰发生展宽, 吸收边以及光荧光峰发生蓝移. 用单光束Z扫描技术研究了a-Si/SiO₂ 超晶格结构的非线性光学性质. 这一结果较多孔硅的相应值大两个量级. 还对影响非线性效应增强的因素进行了讨论.     

磁功能化石墨烯气凝胶自组装合成及吸波性能

本研究通过化学自组装和原位热解成功构建了锚定超细Fe3O4纳米颗粒的磁功能化石墨烯气凝胶复合材料.分别采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征复合材料的晶体结构及元素组成;采用红外及拉曼光谱分析表征其化学结构、石墨化程度和结构缺陷;通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对复合材料的形貌及...     

钯镍合金粒子负载的多壁纳米碳管储氢材料在温和条件下的储氢行为

采用新型的溶胶法, 制得了一种PdNi₁₈合金纳米粒子, 将这种纳米粒子负载到经过特殊预处理的多壁纳米碳管上, 得到了一类具有良好储氢性能的PdNi₁₈/MWCNTs复合材料. X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试表明, PdNi₁₈合金纳米粒子均匀地分布在载体表面上, 粒径约为3 nm. 储氢结果显示, 该复合材料在室温、1.5 MPa条件下储氢量可高达2.3%(质量分数).     

简单湿化学法制备八面体Sb_2O_3纳米晶及其光学特性

在没有使用表面活性剂的情况下,采用简单的湿化学方法成功制备出八面体Sb2O3纳米晶.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)以及光致发光光谱(PL)对所制备的八面体Sb2O3的物相、微结构和光学特性进行了表征.探讨了八面体产物形成的生长机理.与块体Sb2O3相比,样品的PL光谱呈现出蓝移.     

纳米CoFe2O4/SiO2磁性复合体的制备与表征

以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为二氧化硅和铁氧体的前驱体, 通过溶胶凝胶工艺成功制备了磁性CoFe₂O₄/SiO₂纳米复合体. 通过综合热分析(DSC)、红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)等分析探讨了该复合体的合成机理, 利用振动样品磁场计对样品磁性能进行了测试. 研究发现, 当干凝胶热处理温度较低时, 材料以非晶态存在, 当热处理温度达到400℃时, SiO₂基体中开始有CoFe₂O₄团簇形成, 当热处理温度达到800℃时SiO₂基体中就形成了大小约为17 nm的CoFe₂O₄纳米晶. CoFe₂O₄磁性粒子的生成伴随着二氧化硅网络的重组以及金属离子与氧化硅基体之间相互反应的加强. 但热处理温度升高到800℃时, 基体中纳米磁性粒子与基体间的反应会明显减弱甚至消失. 复合体的饱和磁场强度以及矫顽力随着热处理温度的增加而逐步增长.     

超临界二氧化碳协助制备多组分复合材料及在超级电容器方面的应用

采用绿色水热方法合成石墨烯/吡咯气凝胶(G-Py),原位聚合的方法制备碳纳米管/聚苯胺复合材料(CNT/PANI),而后通过超临界二氧化碳的协助制备了一系列G-Py和CNT/PANI的复合材料,并通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱研究其结构变化,电化学工作站测试其电性能,从而探究超临界二氧化碳对其结构和性能的影响.研究结果表明,经过超临界二氧化碳协助一步法得到的复合材料具有最优的电性能.电化学测试表明其比电容高达373 F/g,是未经超临界二氧化碳处理制备的复合材料的1.4倍,说明超临界二氧化碳辅助制备是构筑多组分复合材料的一种有效方法.     

聚苯乙烯胶体晶体模板制备高质量的二氧化钛孔型材料

以聚苯乙烯微球胶体晶体为模板, 采用溶胶-凝胶的方法成功地制备出高质量的二氧化钛孔型材料. 通过严格地控制制备过程, 得到的大孔材料在厘米范围表现出一致的颜色. 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)用来表征大孔二氧化钛薄膜的结构和形貌. X射线衍射仪(XRD)用来测定二氧化钛的晶型. 测试结果表明, 在合成的大孔材料中, 孔呈面心立方(FCC)结构的有序排列, 孔径大小均匀, 孔壁由晶粒直径约为12 nm的TiO₂粒子构成, 二氧化钛的晶型为锐钛矿相.     

新型酞菁高温热解沉积法制备燃料电池专用纳米碳球载铂催化剂

用新型酞菁高温热解气相沉积法制备了碳纳米球. 碳纳米球的外表面进行了功能化处理, 在此基础上制备了碳球载铂催化剂. 碳球载铂催化剂用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、Raman光谱、能量色散谱(EDS)和X射线衍射(XRD)等方法进行了表征. 将所制得的碳球载铂催化剂与质子膜组装成膜电极组(MEA). 实用的放电曲线表明: 纳米碳球载铂是燃料电池的优良催化剂, 活性高, 寿命征兆好.     

复合薄膜CoFe2O4/TiO2的制备及磁性

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料, 采用溶胶-凝胶工艺制备CoFe₂O₄/TiO₂复合薄膜. 探讨热处理温度和前驱液pH值对CoFe₂O₄/TiO₂复合薄膜结构及磁性的影响. 通过X射线衍射(XRD)分析了复合薄膜的相结构; 采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和偏光显微镜(PLM)观测了薄膜表面形貌; 用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性. 结果表明, 薄膜生长过程中两相组分的晶体各自析出长大, CoFe₂O₄均匀地嵌埋于TiO₂基体中; 薄膜中晶粒的生长对反应体系的pH值、热处理温度依赖性较大, 前驱液pH在2~3范围内, 经800℃热处理后得到纳米复合薄膜, 晶粒平均粒径为19 nm; 随着热处理温度的升高, 复合薄膜的磁性增强.     

纳米InP镶嵌复合薄膜的制备和光学性质

用射频磁控共溅方法制备了ＩｎＰ－ＳｉＯ２纳米颗粒镶嵌复合薄膜,分析了它的结构和形成规律Ｘ射线衍射和Ｒａｍａｎ谱结果表明,ＩｎＰ纳米颗粒呈多晶结构,颗粒平均尺寸为３－１０ｎｍ,观察到了ＩｎＰ纳米颗粒Ｒａｍａｎ峰的红移和宽化现象,可用声子限域模型给予解释,光学透射谱表明,该复合膜的光学吸收边在整个可见光范围可调制,用量子限域效应解释了光学吸收带边的显著蓝移现象对于该体系,由有效质量近似模型得到的理论值     

磁功能化石墨烯气凝胶自组装合成及吸波性能

本研究通过化学自组装和原位热解成功构建了锚定超细Fe₃O₄纳米颗粒的磁功能化石墨烯气凝胶复合材料.分别采用X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）表征复合材料的晶体结构及元素组成;采用红外及拉曼光谱分析表征其化学结构、石墨化程度和结构缺陷;通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对复合材料的形貌及微观结构进行测试.实验结果表明, 600℃煅烧温度、填充量仅为5wt%（质量百分比）的复合材料表现出最优异的性能,最小反射损耗(RL_min)和有效吸收带宽（EAB）均优于目前报道的大多数吸波材料.电磁分析结果表明,优异的微波吸收性能归因于复合材料增强的协同效应和独特的三维结构.     

碳氮纳米管的催化自组装溶剂热法制备及其表征

采用溶剂热法, 以无水三聚氯氰(C₃N₃C_l3)和金属钠的环己烷溶液为原料, 以氯化镍为催化前驱物, 在温度为230℃, 压力为1.8 MPa的条件下成功地制备了碳氮纳米管. 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)、电子能量损失谱(EELS)和拉曼光谱 (Raman)对碳氮纳米管进行了表征. SEM和TEM结果表明, 碳氮纳米管成束状的定向排列, 长度约20～30 mm, 纳米管外径比较均匀, 约为50～60 nm, 内径约为30～40 nm, EELS分析表明, 氮碳元素的原子比约为1.00, ED和XRD分析表明, 纳米管可能具有一种新的CN晶体结构. 同时对碳氮纳米管的形成机理进行了较为详细的探讨.     

陕北洛川黄土中两种不同类型的伊利石

利用黏土矿物X射线衍射峰(XRD)拟合与分解的方法, 结合透射电子显微镜(TEM)和X射线能谱(EDX)分析, 发现在洛川黑木沟剖面黄土-古土壤序列(S₀-L₁₀)的黏土矿物中存在两种不同类型的伊利石, 一种是结晶度差、衍射峰宽且钝的伊利石, 其在<2µm的黏土矿物中的最高含量为55%; 另一种为结晶度好、衍射峰窄且锐的伊利石, 这两种伊利石的含量在剖面上呈明显的互补变化关系. X射线能谱分析表明, 与结晶度好的伊利石相比, 结晶度差的伊利石较富含K⁺, Si⁴⁺, 贫Al³⁺.     

苯乙烯-马来酸酐共聚物/高岭土纳米复合材料的制备及其表征

报道了直接将苯乙烯、马来酸酐共聚物单体, 层插进入二甲基亚砜(DMSO)改性的高岭土层间, 原位聚合, 并使之剥离的方法. 采用X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM)的方法考察了苯乙烯、马来酸酐的原位聚合层插、剥离方法所制得的高聚物/高岭土纳米复合材料的微观结构. XRD分析结果表明, 表征层间距的d₀₀₁值随聚苯乙烯-马来酸酐(PSMA)进入了高岭土的层间而增大, 直至完全剥离, 高岭土的特征峰消失. 从透射电子显微镜图像可以看出, 高岭土被剥离并以纳米级片层分散在高聚物的基体中. 改性高岭土表面与PSMA分子链间的相互作用则由红外(FTIR)分析结果得到引证. 热失重分析(TGA)结果则显示纳米复合材料的热稳定性能得到显著的提高.     

溶剂热合成CdS纳米棒及其与PVK复合薄膜的光电性质

利用Cd(CH₃COO)₂·2H₂O与Na₂S·9H₂O, 以双齿络合剂乙二胺辅助水溶液通过溶剂热法合成了高产率的CdS纳米棒. X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)结果表明, 产物为六方纤锌矿相的三齿状CdS纳米棒, 直径约为10~15 nm, 臂长为100 nm左右; 利用旋转涂膜在氧化铟锡(ITO)导电玻璃基底制备了不同含量CdS与聚乙烯基咔唑(PVK)复合结构薄膜, 荧光光谱结果显示出复合薄膜荧光强度随CdS组分的增加而逐渐降低, 而表面光电压谱图则表明相应的光电压信号逐渐增强, 这种现象主要是由于CdS与PVK之间存在匹配的能级, 促使两者发生了电荷转移, 使电子-空穴对产生了有效分离而提高载流子产生效率, 同时我们对两者之间发生的电荷转移过程进行了分析.     

金属配合物甘氨酸铜(Ⅱ)纳米棒的室温固相合成

以醋酸铜和甘氨酸为原料, 利用一步室温固相化学反应合成了分布均匀、粒径为20~30 nm的金属配合物trans-[Cu(glyo)₂·(H₂O)]球形纳米粒子. 在上述反应基础上, 通过在体系中添加适当表面活性剂PEG400作软模板, 成功地制备了直径为100~150 nm, 长度达几个微米的trans-[Cu(glyo)₂]纳米棒. 所得产物通过X射线衍射(XRD)、元素分析、热重(TG)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)进行了表征, 并对其形成机理进行了探讨.     

应用Raman光谱方法研究玻璃炭纳米晶体的键距畸变特征

键距(或晶格)畸变与晶粒尺寸、晶界结构一样都是纳米晶体结构研究的重要方面.有关晶格畸变对纳米晶体性能的影响已有较多研究工作发表,但关于纳米晶体的键距(或晶格)畸变特征则未见专门报道.本文从Fitzer炭键键距公式出发,建立一种键距畸变的Raman光谱分析方法.应用这种方法可以测量玻璃炭纳米晶体sp~2杂化键的最可几键距b_g、平均键距(?)_g、键距畸变△b_g以及键距膨胀率α等参量.指出,畸变可能主要存在于晶粒边界附近形成畸变键距过渡层,并对过渡层中的键距膨胀现象从电子结构角度进行了初步探讨.1 实验过程通过控制炭化温度制备具有不同晶粒尺寸的玻璃炭试样.试样的X射线分析在D/max-rA衍射仪上进行.分析结果表明经800℃至2300℃炭化得到的玻璃炭均具有乱层石墨微晶结构.试样晶粒尺寸(六元环炭原子面大小)L_a的X射线测试结果列于表1,L_a的测量误差为0.04nm.Raman光谱分析在Spex-1403型谱仪上完成.Ar~+激光器的波长为488nm、功率为500mW.试样环境为室温大气环境.测试结果如图1所示.由于玻璃炭Raman谱中G线与D线略有重叠,故图中的G线谱形已经过计算机分峰处理.     

纳米Ag-Cu合金的Ag和Cu析出与晶粒长大行为研究

纳米晶材料(nc-)首先由Gleiter和他的合作者提出,并用惰性气体淀积法(IGC)所获得.这些纳米颗粒在真空下原位加压成型.纳米晶材料的平均直径一般采用X-射线衍射法测定.引起X射线衍射峰展宽有两个因素:小的颗粒直径和晶体缺陷造成的内应力.在惰性气体淀积法(IGC)过程中,由于金属蒸气迅速冷却凝聚,可能形成过饱和固溶体而处于非平衡状态;另一方面金属合金蒸气中的溶质原子浓度的涨落会改变溶质在纳米颗粒中的浓度,这都可能使X射线衍射峰展宽.因此除用X射线衍射法外,结合其他方法是必要的.AgCu合金是研究这一效应的最佳材料.Kumpmann用示差热分析(DSC)来研究nc-AgCu合金,观察到大的放热反应,这与过饱和α-Ag和α-Cu的析出有关.     

TiO2纳米管薄膜的制备及其光散射性能

采用超声水热联合的方法, 用商品P25为原料制备出直径10 nm, 长600 nm的TiO₂纳米管, 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子衍射(SAED)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征. 用TiO₂纳米管制作薄膜电极并研究其光散射性能, 结果表明TiO₂纳米管可以作为染料敏化太阳能电池中薄膜工作电极内的光散射中心, 增大光能的吸收. 掺有10%小颗粒的纳米管薄膜电极具有强的光散射性能和良好的机械性能, 可用做高效率染料敏化太阳能电池的工作电极.