高效液相色谱法测定红景天软胶囊中的红景天苷

本研究旨在建立高效液相色谱法测定红景天软胶囊中红景天苷含量的方法,为红景天软胶囊提供检测和质量控制参考。用甲醇对样品进行超声处理,色谱条件为色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为甲醇∶水=15∶85(V∶V),柱温为35℃,检测波长为215 nm,流速为1.0m L·min-1,外标法定量。结果表明,红景天苷在0.021~0.114 mg·m L-1范围内具有良好的线性关系(r2=0.99966),平均回收率为98.14%(n=9)。此法操作简单快速,准确性和重现性好,可作为红景天软胶囊中红景天苷含量的检测方法。     

红景天发酵提高红景天苷含量的研究

从实验室保存的菌株中分离筛选能够提高红景天苷含量的菌株,通过重氮盐比色法初筛和HPLC复筛得到一株黑曲霉Aspergillus Niger（编号35）,经发酵红景天原药材,提高其中红景天苷的含量.该菌株在接种量10%,料水比1：15,30 ℃,200 r•min-1的最佳发酵和培养条件下发酵48小时,发酵后的原药材中红景天苷含量比发酵前同比提高52.83%,酪醇含量提高11.54%,证明微生物发酵能够提高红景天中红景天苷的含量.     

四川阿坝州产红景天药材HPLC指纹图谱研究

目地建立四川阿坝州产红景天的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制红景天药材质量提供新方法.方法采用RP-HPLC法测定了阿坝州产红景天18批样品.色谱条件Krosmasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm ),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃,结果建立了HPLC共有模式指纹图谱,并对药材相似度进行了评价.结论HPLC指纹图谱分析法能简便、科学地控制四川阿坝州产红景天药材的质量.     

红景天发酵提高红景天苷含量的研究

从实验室保存的菌株中分离筛选能够提高红景天苷含量的菌株,通过重氮盐比色法初筛和HPLC复筛得到一株黑曲霉Aspergillus niger（编号35）,经发酵红景天原药材,提高其中红景天苷的含量.该菌株在接种量10%,料水比1∶15,30 ℃,200 r/min的最佳发酵和培养条件下发酵48 h,发酵后的原药材中红景天苷含量比发酵前同比提高52.83%,酪醇含量提高11.54%,证明微生物发酵能够提高红景天中红景天苷的含量.     

红景天药材指纹图谱的研究

用高效液相色谱法建立了红景天药材的色谱指纹图谱.固定相采用ODS-C18(4.6mm×250mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为278nm,体积流量为1.0mL/min.结果表明,11个红景天样品共有10个共有峰,可作为鉴定红景天药材的主要依据.该方法简便快捷,可为红景天药材的鉴定、质量标准的建立及控制提供一定的参考.     

青藏高原红景天药材的高效液相色谱指纹图谱研究

利用高效液相色谱法建立了青藏高原红景天的色谱指纹图谱.色谱条件:Krom asil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇:0.04%磷酸水梯度洗脱,流速为1 mL/m in,检测波长278nm.通过比较发现红景天样品的13个主要共有峰,可作为鉴别红景天药材的主要依据.对16批红景天药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的红景天指纹图谱可用于红景天药材品种鉴别和质量评价.     

新疆红景天中红景天苷含量的测定

用反相高效液相色谱法，流动相为甲醇-0．1mol／L磷酸二氢钠(15：85)，紫外检测波长为280nm，流速1．0mL／min，测定新疆产红景天中红景天苷含量，结果表明，红景天苷对照品在10～320μg/mL内线性关系良好，r=0．999。平均加样回收率为96．5％；RSD为3．4％。稳定性良好。该法简便，分离完全，结果可靠，适用于红景天苷的含量测定。     

红景天苷合成工艺

目的:降低红景天苷的制备成本并且提高红景天苷的产率,研究红景天苷合成的新工艺.方法:本实验以对羟基苯乙醇为原料,通过与糖苷化反应得到红景天苷化合物.结果:经高效液相色谱(HPLC)检测得到的红景天苷单体纯度达到98.5%以上,产率为46.2%.结论:本实验工艺可以制备高纯度红景天苷,主要降低了生产成本,并对于工业化生产高纯度红景天苷提供一定参考作用.     

高山红景天中红景天甙的提取与HPLC测定研究

选用高山红景天为材料,采用高效液相色谱法对高山红景天中红景天甙的含量进行测定,从而得到最适提取及分析条件:将微波提取与超声提取相结合,在Hypersil—C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈—水为流动相梯度洗脱,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,进样量为10μl,测定高山红景天中红景天甙的含量.结果表明,高山红景天中红景天甙的提取效果最好,含量为2.95%.     

高山红景天苷的初步纯化

通过正交实验和对比实验,找出较优的红景天苷初步纯化的方法。以纯化后样品的红景天苷得率为考察指标,采用乙酸铅沉淀法正交实验和乙醇沉淀法正交实验,确定较优化的工艺参数。1.乙酸铅沉淀法的最佳方案即乙酸铅浓度为5%,沉淀时间为50min,温度为4℃,红景天苷含量为7.58%;2.乙醇沉淀法的最佳方案即乙醇浓度为70%,沉淀时间为24h,温度为4℃,红景天苷含量为20.69%。结论醇沉法和乙酸铅沉淀法均能提高红景天苷的纯度,醇沉法优于乙酸铅沉淀法。     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长214nm,0．030mol／L磷酸二氢铵溶液（以磷酸调节pH=3．0）-乙腈-甲醇（60：10：30）为流动相。流速：1．0ml／min。结果在62．4μg-374．4μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为91．50％,R．SD为1．16％（n=6）。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量

建立一种方法用于同时测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量．应用高效液相色谱法测定,分离条件Symmetry C18柱（4．6min×250mm,5μm）,乙腈-1％冰醋酸溶液（14：86）为流动相,流速为1mL／min,柱温为30℃、马钱苷、芍药苷线性范围分别为0.16～1.6μg（r=0．9997）,0.18～1.8μg（r=0．9999）,平均加样回收率分别为99.13％（RSD=1．43％）,99.02％（RSD=2．17％）、方法简便,快速,可靠,为金匮肾气丸进一步研究奠定基础．     

HPLC法测定荧光增白剂CBS-127的含量

建立了高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS-127含量的方法.采用Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90%∶10%),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为356 nm,柱温40℃.CBS-127在0.5～2.5μg范围内有良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为99.78%,RSD值为0.7%(n=6).该方法精密度高、重现性好、结果准确可靠,为荧光增白剂CBS-127的质量评价提供了有效的方法.     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

秋葵荚中两种黄酮苷的分离鉴定及含量测定

目的：首次从秋葵荚中分离制备异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷对照品并应用高效液相色谱法建立秋葵荚中两种黄酮苷含量的测定方法.方法：色谱柱：Welch Materials XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相∶甲醇-水（42∶58）;检测波长：256 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃.结果：异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷进样量分别在0.165μg～0.825μg和0.155μg～0.775μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,r=0.9995）,平均回收率（n=6）分别为99.2%、100.3%.结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于测定秋葵中异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷的含量.     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:建立枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:Agela venusil XBP-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);流速为0.8 mL/min;检测波长为215 nm;柱温25℃。结果:齐墩果酸在2.6~26μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 1;熊果酸在0.825~8.24μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 5;平均回收率分别为99.53%和99.37%,RSD分别为0.28%和0.53%。结论:所用方法简单快速,专属性强,重现性好,可用于枇杷叶膏中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的：建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法．方法：采用高效液相色谱法．应用Spherisorb C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸水溶液（15：85）为流动相;流速为0．8ml·min^-1;检测波长为273nm;柱温为25℃．结果：没食子酸在0．102μg～0．306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．89％、RSD为1．41％（n=6）．结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定．