HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

α—猪去氧胆酸薄层取样方法的改进

α-去氧胆酸是中药原料猪胆膏中含量最高的主要有效成份,为猪胆膏质控的主要指标。我们用薄层—紫外分光光度法作为质控方法测定其有效成分的含量。但在实践中发现用经典方法进行薄层取样存在取样不完全的缺点,为此,我们进行了改进,取得了满意效果。现报道如下: 一、仪器和试剂 1.仪器:采用UV—754分光光度计(上海第三分析仪器厂)。 2.试剂:α-猪去氧胆酸标准品(北京药检所)、硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂溶剂均分析纯。     

熊去氧胆酸对小鼠酒精性肝损伤的保护作用

目的研究熊去氧胆酸(UDCA)对小鼠酒精性肝损伤的保护作用。方法将昆明种小鼠60只随机分为正常对照组、模型组、联苯双酯组(200mg/kg)、熊去氧胆酸低剂量组(UDCA-L(30mg/kg)),熊去氧胆酸中剂量组(UDCA-M(60 mg/kg))、熊去氧胆酸高剂量组(UDCA-H(120 mg/kg))。除正常对照组外,其余各组均灌胃给药,1次/d,连续10 d,灌胃容积为0.2 mL/10g。每日灌胃给药30 min后,除正常对照组灌胃等容积的蒸馏水外,其余各组小鼠均灌胃35度二锅头白酒16 m L/kg,造酒精性肝损伤模型。10 d后,观察小鼠肝脏、脾脏系数、检测血清ALT、AST,肝组织SOD、GSH、MDA、NO的水平。HE染色,观察肝病理变化。结果 UDCA各剂量组均可降低小鼠脾脏系数和血清ALT、AST活性,升高肝组织SOD、GSH活性,并降低肝组织MDA和NO含量(P 0.05或P0.01)。结论 UDCA对小鼠酒精性肝损伤有一定的保护作用。     

猪去氧胆酸与BSA相互作用研究

目的:采用荧光光谱法研究猪去氧胆酸(HDCA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.方法:根据25℃及37℃温度下HDCA对BSA的荧光猝灭作用,通过Stern-volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程计算反应的猝灭常数和形成常数以判断荧光猝灭类型,采用双对数方程计算HDCA与BSA的结合常数(KA)和结合位点数(n),最后采用热力学公式计算反应前后焓变和熵变确定两者结合的主要作用力类型.结果:HDCA对BSA的荧光淬灭作用属于静态荧光淬灭.在温度25℃和37℃时,HDCA与BSA的结合常数分别为0.258×106 L·mol-1和0.453×104 L·mol-1,结合位点数分别0.92和0.62.由于热力学参数焓变(ΔH=-258.72 KJ·mol-1)和熵变(ΔS=-0.76 J·mol-1·K-1)均小于零,因此确定HDCA与BSA之间的作用力主要为氢键和范德华力作用.结论:HDCA与BSA通过氢键和范德华力形成复合物,经静态猝灭机制引起BSA内源性荧光猝灭.     

RP-HPLC柱前衍生化测定熊去氧胆酸的含量

采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定熊去氧胆酸的含量.衍生化条件:以猪去氧胆酸为内标,溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙胺为催化剂,8o℃温度下反应30min.色谱条件:色谱柱为Symmertu-C18柱(250*4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水(85:15),检测波长为254nm.结果熊去氧胆酸线性范围为0.02～10mmol·L-1,r=0.9998,重复性试验RSD=2.91%(n=6).所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定熊去氧胆酸的含量,重复性好.     

以鸡胆为原料制取熊去氧胆酸

熊去氧胆酸是名贵中药熊胆所含的主要成分，具有极强的促进脂肪及脂肪酸水解的作用，可抑制肝细胞内脂肪的沉积，增进其解毒功能，还可促进胆汁分泌，肝阮合成，在增大维生素B1、B2吸收的同时，还能促进肝的酯化，有降低血糖和利尿等功能。但由于天然熊胆来源日趋稀少，目前我国主要采用活能取胆方法获得熊胆汁，再经干燥后得到熊胆粉，主要应用于制成中成药。而熊胆中的有效成分一熊去氧胆酸的人工合成及研制在西药方面的研究与开发在国内又处于起步阶段。目前纳品熊去氧胆酸的制取主要有两种：以天然熊胆中提取；从牛羊胆中制取。制得纯…     

鸭胆膏中鹅去氧胆酸的提取工艺

为了有效利用禽产品加工企业的鸭胆膏,研究应用沉淀法和萃取法从鸭胆膏中分离纯化鹅去氧胆酸(CDCA)的操作与工艺流程.结果显示,两种方法都能够有效地从鸭胆膏中提取得到鹅去氧胆酸.     

生物法合成熊去氧胆酸研究进展

熊去氧胆酸(UDCA)是治疗肝胆疾病的基础性药物,对某些癌症和神经系统疾病也有辅助治疗作用。化学工艺合成UDCA对环境不友好、收率低,尚不能满足生产需求;生物法合成UDCA具有转化率高、节省能源、对环境友好的特点,目前是UDCA合成的研究发展方向。生物法合成是以廉价易得的鹅去氧胆酸(CDCA)、胆酸(CA)或石胆酸(LCA)为底物,通过7α-HSDH、7β-HSDH、LDH和GDH四种酶催化合成UDCA,合成方法分为游离酶催化和全细胞合成,其中游离酶催化常采用“一锅两步法”或“一锅一步法”合成UDCA;全细胞催化是以构建的工程细胞作为反应容器,利用细胞表达的酶系催化合成UDCA。本文综述了游离酶催化和全细胞合成UDCA的相关用酶、合成方式及合成工艺的研究进展,为UDCA的研究生产提供技术参考。     

巯基醋酸的合成

在综述巯基醋酸合成方法的基础上，选择了硫代硫酸钠法，以铁粉锌粉作还原剂，以乙酸乙酯代替醚类作萃取剂，成功地合成了巯基醋酸，探讨了影响反应总产率的几种因素，该方法工艺简单，成本低，原料易得，产率高。     

氯酸,溴酸,碘酸氧化性不同的探讨

本文应用热力学原理对氯酸、溴酸和碘酸在酸性溶液中的氧化性强度不同的事实进行了说明,其氧化性强度接HIO_3相似文献   

苯基取代酸和取代苯甲酸的酸性强弱浅析

应用诱导效应、共轭效应、立体位阻效应和负离子结构稳定化等理论说明了苯基取代酸、取代苯甲酸的酸性强弱,尤其对邻位取代苯甲酸的酸性较间和对位异构体的酸性强的原因作了浅析.     

氯酸、溴酸、碘酸氧化性不同的探讨

应用热力学原理对氯酸、溴酸和碘酸在酸性溶液中的氧化性强度不同的事实进行了分析说明 ,其氧化性强度按 HIO3 相似文献   

产共轭亚油酸乳酸菌的选育和鉴定

采用紫外分光光度法测定共轭亚油酸的含量,从13株实验室保存的乳酸菌中筛选出8株具有转化亚油酸生成共轭亚油酸能力的菌株.其中As1.2686产量最高,发酵液中共轭亚油酸含量达到13.63 mg/L;其次是菌株B11693,共轭亚油酸产量为11.55 mg/L.选择B11693做进一步的菌种鉴定,将传统的形态学、生理生化鉴定方法和细菌16SrDNA分子生物学鉴定方法相结合,鉴定菌株B11693为短乳杆菌.     

表面稠化酸的防砂作用研究

表面稠化酸是将稠化剂(PAM)、交联剂(GL-5)加到酸中配制而成,它具有缓速酸化和防砂作用。该酸通过稠化剂的体相稠化作用,控制氢离子的扩散速度,具有很好的缓速作用;随着H+的不断消耗,通过稠化剂与交联剂在砂粒表面适合的pH值(pH=3~5)下的交联作用形成冻胶膜(表面稠化),该膜是一种很好粘弹体,弹性大于粘性,对砂粒表面润湿,通过氢键及静电引力加强对砂粒表面的吸附,限制砂粒运移,达到防砂目的;该膜可以进一步控制H+的扩散速度,达到进一步缓速目的,保证表面稠化酸酸化深远地层。对表面稠化酸的防砂机理及防砂效果进行了评价,提出了将酸化与防砂有机结合的新思路。