超临界流体干燥法制备医用纳米羟基磷灰石

应用超临界流体干燥法制备医用纳米羟基磷灰石.以 Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4 为原料,采用超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米羟基磷灰石,并用 XRD,TEM,FTIR等手段进行了表征.超临界干燥法制备的羟基磷灰石具有结晶性好、分散性好、尺寸分布均匀,呈针状结晶,长度为 100~200 nm,宽度 10~15 nm.用溶胶凝胶结合超临界流体干燥法可以制备出颗粒大小均匀、分散性好的纳米羟基磷灰石.     

中空羟基磷灰石微球的制备工艺

研究了一种作为药物载体的中空羟基磷灰石 (HAP)微球的制备工艺 .在Li2 O -CaO -B2 O3 三元系统中 ,制得成形性能良好的锂钙硼酸盐 (LCB)玻璃 ,采用火焰漂浮法获得LCB玻璃微球 .该玻璃微球与磷酸盐缓冲溶液(K2 HPO4)溶液反应 ,在球表面沉积出Ca- P -OH产物 ,形成多孔的壳层 ,包覆在球外 ,37℃下反应 1 2 0h ,LCB玻璃微球全部被溶蚀 ,壳层形成了直径与原来微球几乎相等的中空微球 ,6 0 0℃下热处理 4h ,Ca- P- OH沉积物转化成HAP ,形成了中空的HAP微球 .采用扫描电子显微镜 (SEM )观察制备的中空HAP微球 ,揭示了微球的显微结构 ;反应产物的X射线衍射 (XRD)分析 ,结果验证了所提出的通过LCB玻璃与磷酸盐缓冲溶液的反应形成中空HAP微球的机理 .     

水热法合成含锌羟基磷灰石

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[（Ca10（PO4）6（OH）2,Hydroxyapatite,简称HA],还含有微量镁离子（Mg2＋）、锌离子（Zn2＋）等。为满足临床的需要,常常需要在HA中添加锌元素制成含锌羟基磷灰石（Zn-HA）,其有望成为新一代的骨修复和替换材料。以硝酸钙、磷酸三铵、硝酸锌为原料,在210℃下水热处理8h合成Zn-HA和Ca19Zn2（PO4）14混合粉末。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描电镜（SEM）和热重—差热分析（TG-DTA）法对合成粉体的晶相、形貌和热稳定性进行分析。结果表明：在210℃、8h的实验条件下,反应釜的填充度较大时容易合成Zn-HA,但Zn掺量的摩尔分数不宜超过4%;随着Zn掺量和反应釜填充度的增加,HA的结晶度下降;Zn的掺入促使HA易分解,使其热稳定性较差。     

羟基磷灰石微球力学性能表征方法的研究

羟基磷灰石块体材料的力学性能评价方法较为成熟,而有关小粒径羟基磷灰石颗粒力学性能的评价方法有待进一步研究。针对这一问题,提出采用磁力搅拌法破碎羟基磷灰石微球,通过比较试样破碎前后的粒径变化情况来表征羟基磷灰石微球的力学性能。选取利用离心干燥和喷雾干燥技术制备的两种HA微球为研究对象评价所设计方案的可行性,以期望为小粒径粉体材料的力学性能表征提供实验支撑和理论依据。结果表明所设计方案可行性较好,能够定性的评价羟基磷灰石微球的力学性能。     

柠檬酸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

为改善以Ca(NO) 3·4H2 O和 (CH3O) 3PO为前驱体、采用溶胶凝胶法制备羟基磷灰石(HAP)粉体的颗粒较大 ,尝试加入螯合剂柠檬酸 (C6H8O7) ,研究其对HAP粉体特征的影响 .SEM结果显示柠檬酸的加入使得粉体粒度明显变小 ,进一步在TEM观察 ,可以发现HAP粉体尺寸约为 5 0nm .XRD和FTIR分析表明柠檬酸的加入可使更多的CO2 -3 以B型替代的方式进入HAP结构中 ,并引起HAP晶格微畸变     

纳米羟基磷灰石/壳聚糖载药微球的制备及性能

以纳米羟基磷灰石和壳聚糖为基质,构建一种新型甲硝唑缓释微球,作为充填材料用于骨修复.利用乙醇为反应溶剂,聚丙烯酸为分散剂,在pH=11的条件下,制备针状纳米羟基磷灰石.采用W/O型反相乳化-交联技术制备羟基磷灰石/壳聚糖载甲硝唑复合微球.通过紫外分光光度法测定甲硝唑含量和体外累积释放度.研究结果表明:制得的羟基磷灰石/壳聚糖载药复合微球粒径主要集中在1～10 μm,壳聚糖对羟基磷灰石和甲硝唑形成了很好的包覆.复合微球平均载药量为38.23%,平均包封率为54.21%,3 d内对甲硝唑的释放达到82%左右.所制备的羟基磷灰石/壳聚糖载药复合微球形态圆整,粒径分布较为均匀,对甲硝唑具有较好的缓释效果.     

微通道反应器制备白藜芦醇纳米分散体

对微通道反溶剂沉淀法制备白藜芦醇（RES）纳米药物分散体进行了研究。采用T型微通道反应器优化操作参数制备RES纳米分散体,当RES溶液与反溶剂水溶液进料流量比为1：20（分别为3 mL/min和60 mL/min）,RES溶液水平进料时,制得的RES纳米分散体尺寸最小,平均粒径为132 nm;此时RES纳米分散体接触角为19°,水润湿性较原料药得到大幅度提高;在拟肠液（pH 7.4）环境下,RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到95%。在上述优化工艺的基础上利用套管式微通道反应器进行放大实验,得到套管式微通道反应器制备的RES纳米分散体颗粒尺寸更小,平均粒径为82 nm;在拟肠液环境下,所得RES纳米分散体在120 min内累积释放率可达到97%,略高于T型微通道反应器所得产品的溶出量。计算结果表明,套管式微通道反应器可显著提高处理量,约为T型微通道反应器处理量的10倍。     

生物磷制备羟基磷灰石工艺研究

探索了以生物来源的植酸为磷源,Ca(OH)₂为钙源的羟基磷灰石制备路线,发现采用固液混合球磨结合煅烧可成功制得羟基磷灰石．结果表明,最佳煅烧温度为1 100 ℃,球磨时间为2 h,在此条件下制得的羟基磷灰石具有较高的纯度,可替代目前市售产品．      

微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒。通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响。得到的适宜制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min,以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒。实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明：微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药。     

新型套管式微反应器制备碳酸钙超细颗粒

以氯化钙和碳酸钠制备碳酸钙为例,将套管式微反应器应用于颗粒的制备过程,并详细考察了各种操作条件对颗粒制备的影响。对所得产品进行SEM和粒度分布分析,结果表明：颗粒 粒径随着体系总流量和反应物浓度的增大而减小;微反应器混合距离对颗粒平均粒径无明显影响。将套管式微反应器沉淀法与直接沉淀法进行比较,结果发现,直接沉淀法得到的颗粒形貌差,颗粒粒径在8～11μm之间;而在相同的反应条件下,套管式微反应器可以制得平均粒径为0.89μm,分散性良好的球形碳酸钙颗粒。     

介孔羟基磷灰石纳米粒子的制备及作为蛋白类缓释药物载体的应用

利用气液沉淀和水热法相结合制备介孔羟基磷灰石(HA)纳米粒子,并采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、比表面分析(BET)、孔径计算(BJH)、傅里叶红外(FT-IR)对其进行表征.研究牛血清白蛋白在羟基磷灰石上的等温吸附,通过对等温吸附曲线的拟合,发现该吸附符合Langmuir模型.同时测定了羟基磷灰石-牛血清白蛋白复合物在不同pH磷酸缓冲液下的体外释放行为,结果表明不同pH下释放率的不同是电荷相斥效应造成的,且体外释放行为符合Korsmeyer-Peppas释放动力学方程,其释放机制符合非Fickian扩散.     

水热和硬模板辅助制备氧化铝空心球

以葡萄糖和硝酸铝为原料,采用水热和硬模板辅助技术成功制备了氧化铝空心球。分别通过葡萄糖催化聚合-原位离子吸附一步进行(一步法)或葡萄糖聚合成球-离子吸附分步进行(二步法)制备铝碳复合球壳结构,然后经分步煅烧氧化制得氧化铝空心球。进一步对产物表征结果表明:二步法得到的空心球壳结构稳定紧凑,大小均一,粒径在亚微米级;而一步法步骤简单,操作快捷,但产物结构疏松,粒径在微米级,空心球比二步法有序度要高。此外,对氧化铝空心球结构的形成过程和可能的机理以及二步法中碳球表面基团进行了分析和探讨。     

纺锤形纳米羟基磷灰石的制备及其对重金属离子的脱除性能

以立方纳米碳酸钙为模板,通过离子交换法,制备得到了纺锤形纳米羟基磷灰石（HAP）。考察了反应温度、pH值等因素对颗粒制备的影响,得到的较优工艺条件为：在pH=10,反应温度60℃,反应4h的条件下,可制备出纺锤形纳米HAP。所制备的样品由HAP晶须排列构成,粒径在150~200nm,形貌良好且分散均一。纺锤形纳米HAP的重金属Pb²⁺脱除实验结果表明,随着pH值的降低和脱除温度的升高,Pb²⁺的脱除率增加,较优的脱除条件为pH<2.5、脱除温度40℃、搅拌时间60min。在此条件下,Pb²⁺脱除率大于99.7%。     

Microwave-assisted sol-gel synthesis of hydroxyapatite nanoparticles

A rapid sol-gel method for preparing hydroxyapatite nanoparticles(nHAP) has been developed. Three different sets of experimental conditions, in terms of solvents(water and ethanol), synthesis temperatures(25, 40 and 60℃), and microwave irradiation(on and off) were explored. Crystal phase composition, functional groups and morphology of the products were characterized by thermogravimetric analysis(TGA), X-ray diffraction(XRD), Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR), scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM). The solvent and temperature were optimized based on product properties. Most importantly, the microwave-assisted method(with little to no ageing necessary) was much faster than the conventional methods(with slow ageing processes needing from hours to days), while affording pure nHAP with virtually identical morphological and structural properties. This study represents a practical application of the powerful microwave technique in synthesis of nHAP, offering guidance on the selection of optimum experiment conditions.     

水热条件下纳米羟基磷灰石的取向有序生长

为深入对骨组织中羟基磷灰石有序排列形成的了解,本研究采用水热条件结合模板法实现了羟基磷灰石纳米棒按一定的规律连生在一起,出现了取向连生现象.通过对其连生方式的分析发现了羟基磷灰石晶体在水热条件下生长存在各向异性,羟基磷灰石纳米棒在模板作用沿着其c轴易连生在一起.通过建立晶体生长过程模型,从而合理地解释了取向连生存在的规律性,为骨组织的仿生合成提供了理论基础.     

液相沉淀法制备纳米铜粉

用甲醛做还原剂,采用液相沉淀法制备铜钠米粒子.经TEM和XRD表征,粒子形貌为球形,平均粒径为30 nm左右,粒径分布窄,粒子分布均匀,无硬团聚,为立方晶系单质铜粉.该铜粉表面经钝化处理,提高了抗氧化的能力,可以在空气中保存.     

用中空纤维膜分散技术制备纳米颗粒

采用中空纤维膜为分散介质,以制备纳米BaSO₄为例,探索膜分散制备纳米颗粒技术。实验以Na₂SO₄溶液为连续相,将BaCl₂溶液通过中空纤维膜均匀分散到Na₂SO₄溶液中,在透过膜的微小液滴形成的微环境中实现两种溶液的微观混合,并反应生成BaSO₄颗粒。实验研究了膜组件构型、反应物浓度、分散剂、膜孔孔径大小等因素对BaSO₄颗粒形貌、大小和粒度分布的影响。结果表明：采用膜截留分子量为10000的中空纤维膜制成的浸没式膜组件,反应物Na₂SO₄和BaCl₂溶液浓度均为0.02mol/L,加入分散剂聚乙二醇(PEG)制得了平均粒径在10～30nm、球形度好、单分散性好的纳米BaSO₄颗粒.     

液相沉淀法制备纳米铜粉

用甲醛做还原剂，采用液相沉淀法制备铜钠米粒子．经TEM和XRD表征，粒子形貌为球形，平均粒径为30nm左右，粒径分布窄，粒子分布均匀，无硬团聚，为立方晶系单质铜粉．该铜粉表面经钝化处理，提高了抗氧化的能力，可以在空气中保存．     

水热法制备磁性Fe_3O_4针状纳米颗粒及亚微空心球

采用一步水热法制备出针叶状的Fe3O4纳米颗粒,并最终组装成亚微尺寸Fe3O4空心球.用XRD、FIIR谱表征了样品的相结构.用TEM照片表征样品的形貌,可看出随着反应时间的延长,反应产物由针叶状的纳米颗粒最后组装成空心球.用VSM测量了样品的室温磁性,发现Fe3O4空心球表现出铁磁性.