离子色谱法测定环境中毕克草的含量

建立了用离子色谱法测定环境中毕克草含量的方法.选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以3.36 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,样品用乙酸乙酯萃取浓缩10倍后,电导检测器检测.该方法具有良好的重现性和线性关系,地表水样品回收率在98.0%～102%之间,土壤样品回收率在97.1%～98.7%之间,结果令人满意.     

原料奶中5种阴离子的离子色谱分析

为了建立原料奶中5种阴离子(Cl-,NO3-,HPO42-,SO42-,SCN-)的离子色谱检测方法,将原料奶经乙腈沉淀蛋白质后离心过滤处理进行离子色谱检测.色谱条件,淋洗液:NaHCO3(1.0mmol/L),Na2CO3(3.2mmol/L),体积分数为15%的丙酮超纯水混合液.流速为1.0mL/min,检测器为电导检测器.该方法对5种离子的电导检出限均为0.02mg/L.在线性范围内r=0.997 6及以上.5种离子的精密度RSD为0.08%～9.58%,各阴离子的回收率均为80%～120%,变异系数在10%以内.该方法具有方便、准确、成本低的优点.     

离子色谱法测定地表水中六种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定地表水中常见的六种无机阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-)的方法。实验采用IonpacAS11-HC阴离子交换色谱柱,选用NaOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱压对上述常见无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以20mmol/LNaOH为淋洗液,流速1.0mL/min,柱温18～25℃。在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限为0.055～0.61mg/L;离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=3)在1.56%～2.50%之间。准确度实验表明,各种阴离子的检测结果均在标准样品所标注的浓度误差许可范围之内。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

广东云浮市降水的离子组成特征分析

2005年4~9月在广东省云浮市采集到28场降水样品进行降水化学分析. 结果表明,SO42-和Ca2+是浓度最高的阴、阳离子,平均浓度依次为291.71eq/L和284.65eq/L, 占离子总浓度的75%;SO42-/NO3-的物质量浓度比平均为8.64, 降水污染主要为硫酸型;但降水中碱性离子对酸性离子的中和作用显著。另外,离子浓度高值出现在5月和8月的汛期过渡期, 低值则发生在6~7月的主汛期;除NH4+离子外,其他离子的月平均浓度的变化趋势比较类似,说明这些离子有相近的来源以及类似的传输途径。     

梯度淋洗离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中的阴离子

为了分离盐湖卤水中的阴离子并测定它们的含量,采用Ion Pac AG19型保护柱及Ion Pac AS19型分离柱、4~18 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗、电导检测器检测,在流速为1.0 m L/min、柱温32℃、进样量25μL和最佳梯度淋洗液条件下,6种无机阴离子和3种有机酸根离子在35 min实现完全分离,各离子检出限为0.65~9.33μg/L,相关系数r2≧99.9437%,峰高、峰面积及保留时间的相对标准偏差RSD(n=9)为0.157%~3.027%,盐湖卤水样品测定各离子的平均加标回收率为90.00%~111.49%,样品离子测定RSD(n=5)均小于4.60%。建立了梯度淋洗/离子色谱方法,同时分离测定盐湖卤水中6种无机阴离子F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_~(3-),SO2_4~-和3种有机酸根离子CH_3COO~-,HCOO~-和C_2O_4~(2-)的含量。该方法重复性好、快速、简单,可用于盐湖卤水中6种无机阴离子和3种有机酸根离子的同时分离测定。     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

邻氨基酚-邻苯二胺共聚物/PVC膜电极直接电位法测定高酸度

以邻氨基酚和邻苯二胺为聚合物前体,过硫酸铵为引发剂,在中性介质、100℃恒温条件下回流8h,化学聚合法合成了邻氨基酚-邻苯二胺共聚物,利用红外光谱表征了其结构.以该共聚物为高酸度敏感物、PVC为成膜材料制成对溶液酸度有特效响应的高酸度离子选择电极,采用直接电位法研究了该电极对不同浓度的HCl及H2SO4的电位响应,结果表明:对HCl在1.00～7.00mol/L、对H2SO4在1.00～10.00mol/L浓度范围内,电位与浓度分别呈线性关系,线性回归方程分别为E(mV)=21.3cHCl(mol/L)-88.4(r=0.999)和E(mV)=32.3cH2SO4(mol/L)-105(r=0.999).高酸度环境中常见离子不干扰酸度测定,将本方法应用于模拟稀土离子提取生产工艺参数的监控,平均值的相对误差为-1%(n=5),相对标准偏差为2.0%.该电极制备简单,使用方便,5～10s内快速响应,为研制高酸体系在线实时监测电化学传感器奠定了基础.     

新型固相萃取-离子色谱在线联用技术测定水中F-, Cl-, NO3-, SO42-

将填充有自制苯乙烯-二乙烯苯共聚物的色谱小柱以安装保护柱的方式与离子色谱进行了在线联用,该方法回收率为96%～102%,精密度为1.7%～2.9%,检出限(质量浓度)在5.0～9.0 μg/L之间.用该联用方法测定了成都东郊的地下水及地表水中F-, Cl-, NO3-, SO42- 4种阴离子的质量浓度,地下水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.16 μg/L, 7.35 μg/L, 1.08 μg/L, 12.26 μg/L;地表水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.2 μg/L, 3.79 μg/L, 0.72 μg/L, 6.09 μg/L.该方法实现了在线消除乙酸干扰、延长分析柱寿命等预处理操作,克服了离线状态下对水样进行预处理既繁琐又费时的缺点.     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

离子色谱法测定地下水中的F~-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/LNaCO3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F~-阴离子的测定。F~-阴离子浓度在0.1～6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.07×10~（-4）C＋0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为97.6%～101.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

硫酸钡比浊法的改良及其在生物冶金浸出体系硫酸根浓度测定中的应用

为改良现有硫酸钡比浊法,以适应生物冶金复杂样品浸出体系中硫酸根离子浓度的测定,探讨不同稳定剂、无水乙醇用量、Tween-80用量和酸度等对硫酸钡分散体系稳定性的影响,得到比浊法测定硫酸根离子浓度体系中的最佳条件是:无水乙醇3.0 mL,0.1 g/L Tween 1.0 mL,pH=1.0.在测量波长420 nm处,硫酸根浓度在0.1～0.8mmol/L范围内符合比尔定律.该方法的检出限为0.55 mg/L,定量限为1.82 mg/L.该方法简便快速,回收率为98.9％～101.9％,相对标准偏差为0.68％～1.90％.与GB/T 5750.5-2006国标法比较,该方法操作简便、快捷,结果可靠,在生物浸矿液硫酸根离子浓度的测定中得到较好结果.     

离子色谱法测定PO33-、PO43-及其在废水处理中的中控分析

建立了废水中PO33-和PO43-的离子色谱检测方法.选用浓度为4.5 mmol/L/0.8 mmol/L的Na2CO3/NaH-CO3的淋洗液,流速1.00 mL/min,电导检测器.实验结果表明:PO33-的质量浓度在1.00～32.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限25.90μg/L,相对标准偏差为0.57%;PO34-的质量浓度在1.00～32.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限41.00μg/L,相对标准偏差为1.34%.PO33-的加标回收率为94.2%～102.0%,PO34-的加标回收率为101.2%～105.0%.使用所建立的检测方法为废水中的PO33-的氧化提供中控分析,考察了氧化剂的用量、反应温度、硫酸含量对氧化效果的影响.     

匀浆法提取-离子色谱法测定烟草中阴离子的研究

研究了用匀浆法提取,离子色谱法测定烟草中阴离子.烟草样品中的阴离子用0.1mol/L的氢氧化钠溶液匀浆法提取,提取液中的阴离子以YSA8型 8164A-8 阴离子交换柱为固定相,0.003mol/L Na2CO3 和0.006mol/L NaHCO3 混合液为流动相分离,流速为1.0mL/min,样品中F-、Cl-、NO-2、HPO2-4、NO-3和SO2-4 6 种阴离子在12min内可达到完全分离;方法加标回收率在95.2%~103.5%之间,相对标准偏差均小于2.8%,检测限均小于22μg/L,结果满意.     

离子色谱法测定水样中硫脲

本文对硫脲的间接离子色谱分析方法进行了研究,确定了硫脲氧化为SO42-从而作离子色谱分析的氧化条件.本分析方法在浓度为5.00mg@L-1-25.00mg@L-1(以SO42-计)范围内线性相关系数为0.9995,检出限为0.21mg@L-1,相对标准偏差小于1%,加标回收率为99.0%-102%.该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确等特点,适宜于水样中硫脲的微量分析.     

高硫酸盐抗生素废水生物处理

采用0.6m3/d的酸相up-flow anaerobic sludge blanket(UASB)-气提脱硫-甲烷相UASB-se-quencing batch reactor(SBR)工艺处理高硫酸盐抗生素废水,硫酸盐还原与有机物甲烷化分别在两个反应器中进行,有效避免了硫酸盐还原菌对产甲烷菌的竞争抑制,利用空气吹脱将硫酸盐还原产物硫化物降低到一定浓度,消除了硫化物对后续单元产甲烷菌的毒害作用.80 d试验结果表明,当系统稳定运行时,进水CODCr为10 680～14 140 mg/L,SO42-为1 280～1 610 mg/L时,系统出水CODCr为760～1 020 mg/L,CODCr平均去除率为92.8%,SO42-为160～210 mg/L,平均去除率为87.7%,硫化物浓度在1.8～2.9 mg/L,平均去除率在97.1%.该系统可大大削减进水中的有机物、SO42-及反应过程中的硫化物,该系统作为高硫酸盐抗生素废水处理预处理工艺是可行的.     

离子色谱法检测爆炸残留物中的氯酸根和高氯酸根

采用Dionex IonPac AS20高容量阴离子分析柱,KOH梯度洗脱和抑制电导离子色谱法检测爆炸残留物中氯酸根和高氯酸根。结果表明,氯酸根和高氯酸根在1～100 mg/L范围内具有良好的线性和重现性。该方法对ClO3-离子的检出限为0.05 mg/L,回收率为96.4%～101.1%,RSD为3.2%～3.8%;对ClO4-离子的检出限为0.1 mg/L,回收率为90.2%～102.3%,RSD为2.2%～4.4%。该方法具有快速、准确、灵敏等优点,已成功应用于实际案件的检验中。     

雨水作用下铀尾矿中主要污染物的释放特征

以广东某铀矿的堆浸尾矿为研究对象,通过静态和动态淋浸实验,研究了雨水作用下铀尾矿中主要污染物的溶出特征和机制.结果表明,尾矿—水作用过程中有大量H+、铀(U)和硫酸根离子(SO42-)等污染物释放,静态淋浸的浸出液p H变化范围为3.3~3.71,U和SO42-的最大浓度分别为124 mg/L、5.28 g/L;动态淋浸的浸出液p H变化范围为3.34~4.08,U和SO42-的最大浓度分别为438.95 mg/L、7.9 g/L.U和SO42-的释放前期迅速,后期较缓慢.尾矿表面吸附的铀酰络合物的溶解是导致U快速释放的主要原因.     

弯曲荷载下腐蚀介质SO42-、Cl-在混凝土中的分布规律

分析了混凝土试件在弯曲荷载作用下各部位的应力大小和受力状态,并研究了腐蚀介质SO42-、Cl-在混凝土试件中的分布规律.结果表明:在扩散距离相同的混凝土层中,纯弯区部位的SO42-、Cl-含量大于弯剪区;拉应力层中的离子含量大于压应力层;弯曲荷载下混凝土试件受应力破坏最严重的部位为纯弯区拉应力层,该层中SO42-、Cl-含量最大;荷载作用下,不仅渗透进入混凝土中的SO42-、Cl-的量增加,离子的分布规律也发生改变,离子含量由对称分布改变为从压应力表层至拉应力表层呈"√"型分布,至压应力第3层或第4层(中性层)下降至最低,在拉应力表层离子含量最大.     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.