含噁唑环液晶的合成

含有杂环的液晶,有可能提供耐高温和耐酸性催化水解的气相色谱液晶固定液,引起了我们合成杂环型液晶的兴趣.此外,含杂环的液晶在中介相的各向异性(anisotropy)方面,有可能从结构上提供新的性能,并已在航空等方面得到了若干应用.我们以合成氯霉素的中间体,对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐为方便的原料,合成了一系列含噁唑环系的液晶,并制得了一     

新分子距边矢量用于环境毒物多氯代二苯并呋喃的定量结构保留相关建模

在烷烃分子距离边数矢量基础上, 提出以基团作拟原子为基准的新分子距边矢量(μ), 借助多元线性回归方法(MLR)分别建立了多氯代二苯并呋喃(PCDF)在非极性、中等极性、极性色谱柱上的色谱保留参数与其结构表征矢量μ之间的定量相关模型. 为检验该定量结构保留相关(QSRR)模型的稳定性和预测能力, 采用留一法(LOO)进行了交互校验(CV). 对非极性色谱柱(DB-5)上色谱保留指数RI及相对保留时间RRT的QSRR模型, 其相关系数R都在0.99以上; 对另外两种非极性固定相色谱柱(OV-101, SE-54)上相对保留时间RRT的QSPR模型, 其相关系数R= >0.98; 对中等极性固定相(OV-1701)色谱柱上相对保留时间RRT的QSRR模型, 其相关系数R= >0.95; 而对极性色谱柱SP-2310上色谱保留指数QSRR模型的相关系数R较小, 仅为0.90左右(R= 0.884~0.958). 表明新分子距边矢量μ能很好地表征二苯并呋喃在非极性及中等极性色谱柱上的色谱保留行为; 而对极性色谱柱上的色谱保留行为的表征能力较差, 尚需改进.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱对原油芳烃分析的图谱识别

全二维气相色谱/飞行时间质谱是20世纪90年代商品化的仪器, 具有峰容量大、分辨率及灵敏度高等特点, 但利用该仪器解决石油地质方面的问题国内外才刚刚起步. 通过对柱系统的选择以及对升温程序、调制周期、热吹时间、载气流速、采集频率、数据处理等实验参数的优化, 建立了全二维气相色谱/飞行时间质谱对石油样品中芳烃组分的分析方法. 芳烃组分中极性不同的化合物在二维谱图上呈区带分布, 每一区带中同系物根据取代基个数的不同呈瓦片状排列, 根据其二维图谱特征和各化合物的质谱谱图, 对各化合物进行了定性鉴定, 化合物依据极性大小和环数多少在同一谱图上的不同空间展布, 直观反映芳烃中各化合物的分布特征. 一些在普通色谱-质谱图谱上重叠的化合物峰在二维谱图上被完全分开, 有利于化合物的定量分析. 一些含量很低的杂环原子芳香族化合物由于其极性的差异可以与干扰的芳烃化合物分开, 利用该方法可以很清晰地被识别和鉴定. 该方法的建立和图谱识别为石油地质实验工作者提供了利用全二维气相色谱/飞行时间质谱开展工作的参考依据.     

由气相色谱保留指数预测反相液相色谱的a,c指数

气相色谱中的Kováts保留指数是目前最精确的反映溶质与固定相分子相互作用大小的指数系统。现已发表大量的气相色谱保留指数。用气相色谱保留指数预测液相色谱保留值是较好地解决液相色谱保留值预测的途径。在理论上和实际应用中均有较大的意义。     

极性相近固定相的气相色谱保留指数的双柱换算

气相色谱保留指数是反映和研究溶质在色谱过程中保留行为的重要数据。而保留指数的双柱换算是一种以较少的系数推求大量的、准确的色谱保留指数的方法。李浩春等采用双柱换算成功地预测了两千多种烃类化合物在数十种固定相上的保留值。从色谱保留值的一般经验公式也可以得出双柱换算公式,但其理论和实际意义都十分有限。从理论上探讨双柱换算可以解决更广范围内化合物在多种固定相上的保留值预测问题。     

氟等气体的气相色谱定量分析

我们采用了自制F-6型腐蚀性气体气相色谱自动分析仪,可定量分析含氟、氮、氧、四氟化硅、氢等组分的气体混合物。所用分析流程见图1。七米柱和二米柱内装有以全氟油为固定液,以聚三氟氯乙烯为担体的色     

C_5及C_6饱和烃的气液色层分析

气体色层分析法因为分离效能高,分析时间短,所需样品少,设备又简单,因而近年来有着迅速的发展。气液色层是气体色层分析法中的一种,利用各种成份在气相(冲洗气)及液相(固定液)中分配系数的不同将各成份分离。改变固定液可将不同种类的混合物(如醛,酮,酸,酯,氮化物,氯化物等同系     

气相色谱的几个问题

气相色谱是分析化学中最活跃的领域之一。每年发表的论文在两千篇以上。石油和石油化学工业,是最广泛采用气相色谱分析的一个领域。然而气相色谱近年来的成就,最突出的是表现在尖端工业,特别是空间研究中。气相色谱在生化、医药工业、卫生、农业等方面的应用是值得十分重视的发展方向。     

气相和液相色谱双火焰光度检测器性能的研究

一、气相色谱双火焰光度检测器已报道的气相色谱双火焰光度检测器(DFPD),都采用载气与O_2或空气预混,由中心管进入下火焰的流路,当大量溶剂流出时,就会把O_2耗尽而使下火焰灭火。本文提出一种不灭火的DFPD,并研究了DFPD的响应规律。1.仪器 Pye-104系列色谱仪.使用由Tracor单火焰FPD改装的DFPD。其燃烧器结构见图1。     

用微处理机计算和预测低沸点异构烷烃的保留指数

气相色谱发展中主要趋势之一是研制具有人工智能的色谱仪。这类的气相色谱仪显然不仅能自动选择分析操作条件,并且还有可进行色谱峰的定性。这就需要大量的可供定性用和操作条件选择用的色谱保留值数据。应当指出,在微处理机中直接大量地储存这些保留值数据是不方便的,甚至可以说是不可能的。因此,聪明的办法是在色谱保留值理论的引导下,寻求适宜的方法,以便可以精确地预测各组分在不同固定相上的保留指数。我们以此为鹄的,进     

竹红菌中乙素及脂肪酸的分离鉴定

从竹红菌的丙酮抽提液中,用薄层层析、气相色谱,气-质联用等手段,分离、鉴定了竹红菌中含有的各种脂肪酸,和脂肪酸甘油酯,其中以十八碳烯酸和十六碳酸含量较多。 竹红菌是盛产于我国云南省的一种寄生真菌。云南省微生物所和省第一人民医院首先将     

高效能吸附柱分析气态烃

临界点比较低的物质在高沸点的溶剂中溶解度都比较小,差别不大。对于这种体系的分析,目前一般都采用填充柱吸附色谱法。由于填充柱色谱的特性及吸附剂颗粒内部扩散阻力,使这一方法需时长和效率较低。根据与气液分配色谱相似原理,降低固定相厚度是能提高柱效率的。因此可以在惰性担     

共轭高分子化学热稳定性的量子理论

耐高温、耐辐射、耐腐蚀高聚物有广泛的用途,其中共轭高聚物占有重要的地位,聚芳烃、聚苯醚、聚酯、聚酰胺等都属于这类高分子。了解这类分子的能谱,结构与性能间的关系可以为其进一步发展提供理论依据,是引人注意的课题。     

一种影响蚜虫行为的植物挥发性次生化合物

萝卜叶中含有一种具轻微刺激气味的易挥发次生化合物。室内的嗅觉实验和田间的引诱试验表明,该物质对桃蚜具有很强的引诱活性。室内外活性实验经t检验,与对照相比分别在0.001和0.01水平上有差异。利用气相色谱、气相色谱－质谱联用仪和核磁共振谱等手段,鉴定其结构为4－甲硫基－3－丁烯异硫氰酸酯。     

水质监测中气相色谱法的研究

气相色谱法是一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术.气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点,并结合水资源特点讨论了气相色谱在水环境监测中的重要性.     

探讨室内空气中TVOC测定

总挥发性有机化合物是建筑工程室内环境污染控制指标中的一项重要检测指标。文章主要对室内空气中TVOC检测的采样条件和气相色谱进行了分析。     

应用分子全息QSRR预测有机磷化合物的色谱保留指数

基于分子全息技术, 研究了41种有机磷化合物甲酯化后气相色谱保留指数与分子全息结构之间的关系, 应用偏最小二乘回归技术建立了分子全息定量结构-色谱保留相关模型, 非交叉验证系数r² = 0.994, 交叉验证相关系数q²_LOO = 0.984. 随机选出30种有机磷化合物作为训练集, 其余作为测试集来验证分子全息QSRR模型的预测能力和稳健性. 在最佳建模条件下对训练集进行偏最小二乘回归分析, r₂为0.995, q²_LOO为0.982. 用训练集数据所建立的QSRR模型预测测试集中有机磷化合物的色谱保留指数, 结果表明, 基于训练集所建立的QSRR 模型可以对测试集的有机磷化合物的气相色谱保留指数进行很好的预测. 利用HQSRR模型的色码图, 探讨有机磷分子中的不同侧链基团对其色谱保留性质的影响, 以及有机磷化合物在固定相上的色谱保留机制.     

高效液相色谱法监测血中氯氮平浓度

氯氮平(clozapine)是一种新型结构的抗精神病药,对各型精神分裂症均有效。国外曾报道用气相色谱分析(GC)和放射免疫方法(RIA)测定该药的血浓,但操作繁琐,花费昂贵,准确性差。我们发展了一种快速简便地测定血中氯氮平浓度的高效液相色谱(HPLC)     

探讨室内空气中TVOC测定

总挥发性有机化合物是建筑工程室内环境污染控制指标中的一项重要检测指标.文章主要对室内空气中TVOC检测的采样条件和气相色谱进行了分析.     

杂环型液晶的合成及其在气相色谱中的意义

多环芳烃(PAH)在环境致癌污染上的重要性,是众所周知的.企图运用气相色谱分析环境多环芳烃的主要困难,是蒽和菲、苯并[a]芘和苯并[e]芘等异构体对的难于分离.近来,简尼(Janini)等用液晶作为固定液,对这