铅离子选择性电极测定污染土壤中的铅

本文研究以PbS—Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E——log CPb~(++)呈綫性关系。污染土壤中的铅用HCl—HNO~δ溶解,在PH 2用双硫腙—四氯化碳溶液萃取除去Cu~(++)、Hg~(++)和Ag~+,用抗坏血酸治除Fe~(+++)的干扰,在PH 3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法,极谱法和容量法一致。     

某多金属矿中钼的空气-乙炔焰原子吸收分光光度法测定

在日立Ｚ－８０００原子吸收分光光度计上，确定了钼的最佳测定条件．考察了多种干扰离子的影响及其消除方法，钼的测定线性范围宽（０～０．２ｇ／Ｌ）．结合王水或饱和了氯酸钾的硝酸溶解样品，成功地测定了含钼量在０．０１％～５０％的某多金属矿样品，与传统的硫氰酸盐比色法及铜酸铅重量法结果对照，符合得很好．该法具有快速、简便及更适合分析高含量样品的特点．     

复配型微乳液介质苯基荧光酮光度法测定痕量铅的研究

研究了在微乳液介质中 ,在pH =9.5时 ,铅与苯基荧光酮 (PF)显色生成稳定的 1:3配合物 ,在 5 72nm处摩尔吸光系数为 6 .0 4× 10 4L·mol-1·cm-1,铅含量在 0～ 1.2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,用所拟方法测定水样中的微量铅 ,结果满意     

硝酸-氢氟酸密封消解同时测定茶园土壤中Cd和Pb的方法研究

硝酸和氢氟酸密封消解茶场土壤样品,用石墨炉原子吸收测定镉和铅含量．其检出限镉为0．053ngmL^-1、铅为0．1ngmL^-1,线性范围镉为0～2ngmL^-1、铅为0～50ngmL^-1．回收率在93．0％～104．0％．本方法简便了消解过程,一次消解能同时测定样品中的多种重金属．     

火焰原子吸收光谱法测定酒中的铅

火焰原子吸收光谱法测定蒸馏酒中微量铅的检验方法与卫生部卫生标准规定的双硫腙比色法相比,操作简单、快速,稳定性好,回收率高。本法灵敏度为0.24mg/L,若取50ml酒样测定最低检出浓度为0.02mg/L,配制混合酒样和市售瓶装蒸馏酒实测结果均与双硫腙比色法符合良好。     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

盐溶液中铅的测定

用原子吸收分光光度法测定铅（DIN-38406-6），存在如下的问题：如测定铅溶液中含有盐，它会干扰铅的测定．现用一种新的样品前处理方法能够明显降低这种干扰．这种方法是用高分子量的络合剂有选择性地使铅离子从盐溶液中分离出来，然后用稀硝酸洗脱含铅离子的络合物，这时洗脱液几乎不再含有盐，也就消除了盐对铅的干扰．     

微分电位溶出法测定白酒中微量铅

酒铅主要来源于冷却器中铅的溶出,长期饮用含铅较高的酒,会对造血系统、神经系统及肾脏产生毒性作用。为此,我国规定,白酒中含铅量不得超过1ppm。以往酒铅的测定,多采用双硫腙比色法,虽准确度高,但测定繁冗,非初级水平的化验员可完成。近年来原子吸收法也有报道,但酒铅是微量的,测定灵敏度低,不能直接测定,需用溶剂提取法加以浓缩提高灵敏度,并且此仪器昂贵普及率低。本实验对未见报道的微分电位溶出法测定酒中微量铅的分析方法进行了研究,找到了最佳测定条件,该条件下对非消化样品与消化样品进行了对比试验。用本法对市售几种白酒中的铅定量分析表明,本法优于双硫腙法。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定白酒中的微量铅

白酒中铅含量的高低是白酒的重要理化指标之一,也是评价白酒质量好坏的主要依据之一。测定白酒中的铅含量多采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。前者操作困难、费时,后者简易、快捷。由于酒中铅含量往往很低,火焰中0.01mg/l的检出限是很不够的,况且铅是易挥发元素,在灰化过程中     

工业废水中汞的紫外分光光度测定

在汞的测定方法中,普遍采用的双硫腙萃取比色法杂质干扰影响很大,常使结果偏高;曝气富集—双硫腙萃取比色法杂质干扰小,灵敏度高(可达1微克/升),但操作繁琐、费时,不适宜成批水样的快速测定。M.S.Cresser和Reginald O.Arah and Bruce Mcduffie报道了紫外分光光度法测定汞,但他们的方法不能直接用于复杂的含汞工业废水分析。本工作采用双硫腙—四氯化碳溶液萃取和盐酸反萃将紫外分光光度法应用于较复杂的含汞工业废水分析。对氯碱工厂含汞淡盐水和含汞电镀废水中的汞含量进行了测定,与曝气富集—双硫腙萃取比色法的测定结果一致。     

双硫腙-乳化剂OP光度法测定锌的研究

研究在表面活性剂存在下,双硫腙分光光度法测定微量锌的方法.在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入掩蔽剂,在非离子型表面活性剂乳化剂OP存在下,锌离子与双硫腙反应形成红色络合物,其络合比为2∶1,最大吸收波长位于540nm处.锌离子的质量浓度在0-1.2μg·mL-1与吸光度成较好的线性关系,符合朗伯比尔定律,其线性回归方程为y=0.1185x＋0.0019,相关系数r=0.9982,表观摩尔吸光系数为ε=7.80＆#215;104L·mol-1·cm-1.此方法重复性好,灵敏度高,选择性好,可用于测定样品中微量锌,其加标回收率为96.8%-102.7%.     

竹叶总黄酮测定方法优化

为了建立一种快速、精确的竹叶总黄酮测定方法,采用以碱性样品溶液为参比溶液,以异荭草苷为标准品以及缩短加入显色试剂后的静置时间等措施,来对一般的比色法进行优化.该比色法在减少杂质干扰和排除芦丁标准品引起的测定误差的同时,使测定时间缩短了三分之一.且该方法具有良好的线性和精密度,平均加样回收率为100.14%,RSD为0.79%(n=5).结果表明,优化的比色法可用于竹叶总黄酮的测定.     

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。     

基于误差传递规律的手机比色法测定坚果中水溶性蛋白质

考马斯亮蓝-G250和牛血清蛋白反应生成蓝色络合物,蛋白质浓度与产物的颜色深度存在对应关系.在误差传递规律基础上利用手机比色法,考察了光照和手机类型等影响取样的外在因素,建立了蛋白质含量测定的新方法.实验表明,在最优测定条件下,间接测量值XB与蛋白质浓度在1～7 μg/mL范围内存在明显的线性关系,标准样品测定的相对标准偏差为3.47%(n＝8),检出限为0.67 μg/mL.对花生、葵花籽、南瓜子等坚果的水溶性蛋白质进行加标回收实验,回收率在100.3%～107.5%之间,该方法简便快捷、灵敏度高、回收率好,可用于坚果中水溶性蛋白质含量的测定.     

盐酸联苯胺分离——酸碱滴定法测定实验室废水中硫酸根研究

提出了利用盐酸联苯胺沉淀分离,酸碱滴定法快速测定实验室废水中SO4^2-含量的新方法。在水样消解并掩蔽干扰后的微酸性溶液中,加入的盐酸联苯胺能与SO4^2-作用生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。结果表明,改进后的方法操作简单、测定快捷、干扰小、准确度和精密度与标准法一致,测定结果的相对偏差仅为0.36%（n=5）。     

溴甲酚绿法测定盐酸美金刚缓释胶囊的释放度

建立了一种简便灵敏的用于测定盐酸美金刚缓释胶囊释放度的分析方法。采用溶剂萃取酸性染料比色法来测定盐酸美金刚缓释胶囊的释放度,染色剂选用溴甲酚绿(BCG),萃取剂为氯仿,通过改变水相p H、BCG试液用量、反应时间等条件对比色法的测定条件进行优化。结果显示,当水相p H=4.0、溴甲酚绿试液用量为4 m L时,本方法在0.3~12μg/m L质量浓度范围内具有较高的灵敏度和重复性,标准曲线为A=0.05347ρ+0.09001,r=0.9991(n=6);盐酸美金刚平均回收率为100.13%,相对标准偏差为1.86%(n=9)。     

稀土镁硅铁合金中稀土总量、硅、镁的联合测定

针对球墨铸铁生产中的球化剂———稀土镁硅铁合金中的稀土总量、硅、镁含量的测定,提出了1种经济简便、快速准确的测定方法,传统测量方法是在铂金皿中加碱熔融试样后,用沉淀重量法测定,其操作不易掌握,且成本高。本法是在塑料烧杯中用硝酸、氢氟酸溶解试样,定容后分取不同体积母液,调节不同pH值,用偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素显色、钼酸铵与硅显色、偶氮氯膦Ⅰ与镁显色,利用分光光度计比色,测得其质量分数,其结果具有较好的准确度和精密度,适合在工厂实验室推广应用。     

固体钙指示剂的配比研究

研究固体钙指示剂的最佳配制比例,对不同配比的固体钙指示剂在一定条件下测定钙离子的实验结果进行比较.实验结果表明：固体钙指示剂的最佳配比是钙指示剂与氯化钠的质量比为1∶100,此比例下终点变色敏锐,准确度显著提高,稳定性好.在该配比下测定了样品的含量,其回收率在99.9%～107.7%的范围内,相对标准偏差在1.53%以内,测定结果与用国家标准方法所测结果一致.该方法可用于测定含钙试样,对产品质量进行监控.     

Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱分离

本文研究了无机阳离子 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱特性,提出了分离和测定它们的薄层分析方法。以0.2mol/L HAC—0.2mol/LNaAc 为展开剂,在硅胶 H 板上分离 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的混合物,用双硫腙喷雾显色,它们的 R_f 值分别为0.39,0.54,0.69,0.19;检测下限可达10~(-9)g;对这四种离子的混合水溶液进行五次平行测定,其变动系数依次为2.7%、4.5%、3.8%、2.4%,回收率均在96%～104%之间。用本法对地面水及电镀废水进行了定性、定量测定,得到了满意的结果。     

土壤中的铅最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明：传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%~4.5%,加标回收率在88.4%~94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅,无需加入基体改进剂,回收率较高。因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测。