四环素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于铝(Ш)对荧光试剂四环素(TC)的荧光增强,建立了测定微量铝(Ш)的荧光分析方法.选用pH 4.7的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为397 nm和465 nm,荧光强度与铝(Ш)的浓度呈良好的线性关系,测定铝浓度的线性范围为2.00×10-5～5.00×10-2 mol/L,检出限为6.10×10-6 mol/L.用于食品中痕量铝的测定,结果满意.     

基于吖啶红荧光猝灭的痕量亚硝酸根传感器的研究

研究了以硅胶Silica gel 60为载体,吖啶红为荧光敏感物质的传感器对亚硝酸根离子(NO2-)的响应,建立了测定痕量NO2-的荧光猝灭新方法.发射和激发波长分别为414 nm和558 nm,线性范围为0.06～0.70 μg/mL,响应时间20 min,重现性和稳定性良好.用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

应用高频电感等离子体发射光谱测量河道沉积物中的痕量铍

用高频电感等离子体发射光谱仪测定河道或海洋沉积物中的痕量铍(Be)元素,采用高氯酸—氟化氢—盐酸混合溶液在密封的聚四氟乙烯容器中使其样品分解.我们已找到Be Ⅱ313.04nm 和Be Ⅱ313.11nm 为最灵敏分析线。这些分析线处于OH 带光谱区中,在水溶液中它们的检出极限分别为0.0002PPM 和0.0006PPM.沉积物中痕量铍的分析结果是通过标准加入法和校正曲线法得到的.样品A 中Be 含量为1.8±0.1μg/g(ppb),而样品B 中Be 含量为2.1±0.1μg/g.     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10(-6)～8.00×10~(-3)mol/L,检出限为3.47×10~(-7)mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究

报道了以荧光素为指示剂,荧光法间接测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.在pH6.7～7.5中性缓冲介质中,I-与荧光素反应,使荧光素的荧光猝灭,当加入Cr(Ⅵ)时,Cr(Ⅵ)与I-反应使体系荧光增强.体系的激发和发射波长分别为490nm和515nm,测定Cr(Ⅵ)的线性范围为6.0～80μg·L-1,回归方程ΔF=0.26+1.02C(μg·L-1),相关系数r=0.9987,检出限为2.6μg·L-1.方法简便、灵敏度高,用于环境水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96%～103%之间.     

铽—EDTA—水杨酸—表面活性剂荧光体系的研究

研究了铽(Ⅲ)-EDTA,水杨酸(SA)—表面活性剂四元离子缔合物荧光体系并用于痕量铽的测定。存在表面活性剂 CTMAB 时,Tb(Ⅲ)—EDTA—水杨酸体系的荧光强度比无 CTMAB 存在时提高11倍。引入 CTMAB 后体系在紫外区的吸收峰红移3nm。测定在1.0×10~(-4)M EDT4,2.0×10~(-4)M SA,2×10~(-3)M CTMAB 和 pH11.7-12.5的水溶液中进行。研究了十几种阳离子表面活性剂对体系荧光强度的影响,发现 CTMAB 和 Zeph 对 Tb(Ⅲ)荧光反应的增敏效果最好。同时比较了七种氨羧络合剂的协同作用,其中以 EDTA 最为适用。试验了稀土离子和常见阳离子、阴离子的干扰情况。用多点增量标准加入法测定合成试样中的铽,结果满意。     

1,4-二(5'-醛基噻吩基-2')-2,5-二辛氧基苯的合成、表征及荧光性质

设计、合成了结构新颖的1,4-二(5'-醛基噻吩基-2')-2,5-二辛氧基苯,并对其结构进行了表征.应用钯催化剂以三丁基锡噻吩与取代的对-二溴苯(3)反应(Stille偶合)生成取代的苯基噻吩(4),产率达到95.2%.由于目标产物(5)本身具有多芳环共轭体系.其荧光效应相当强烈,在氯仿溶液中紫外-可见吸收(UV-vis)和荧光发射(PL)的最大波长分别为413 nm和477 nm,固态荧光发射(PL)波长为504 nm.     

氯磺酚S两波长分光光度法测定铬（Ⅲ）和铝（Ⅲ）

在pH2.5～3.5的乙酸盐缓冲溶液中,在加热的条件下,氯磺酚S与铬(Ⅲ)和铝形成最大吸收在656.1nm和649.4nm的蓝色螯合物,吸收带重叠,光度测定时彼此干扰.当以参比波长λ_1=663.8nm,测定波长λ_2=648nm时测定铬,以λ_1=618.8nm和λ_2=678.0nm时测定,可用两波长分光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铝,本文研究了显色反应的适宜条件,干扰离子的影响及消除方法.用于合成水样和废水中铬和铝的测定,得到了满意的结果.     

胺基邻苯二腈的合成、表征及光谱性质研究

主要通过以3-硝基邻苯二腈(-NPn)与二甲胺水溶液、正丁胺为原料,N, N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,在三乙胺的催化作用下发生芳香亲核取代反应,从而合成出了3-二甲胺基/丁胺基邻苯二腈(-DMAPn/-n BAPn),通过1H-NMR及FT-IR对产物结构进行表征,并测定了两种化合物的紫外-可见光谱及荧光光谱。结果表明:DMAPn相较于-n BAPn紫外最大吸收波长和荧光最大发射波长均发生了不同程度的红移。     

双波长双指示剂催化动力光度法测定大米中痕量铁

研究了在盐酸介质中,利用铁催化过氧化氢氧化溴百里酚蓝和罗丹明B褪色的指示反应及动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.该反应的最大吸收峰波长位于436 nm和600 nm处,线性范围为0.02～1.0μg/25mL,检出限为4.14×10-11g/L.本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,用于大米中痕量铁的测定.获得的结果较为满意.     

锆(Ⅳ)同铁试剂的多元胶束配合物的形成及其荧光光度研究

在近中性溶液中Zr(Ⅳ)与F~-、H_2QSI、EDTA和CTMAB可形成多元荧光配合物。配合物的最大激发波长为365nm,最大发射波长为500nm。方法灵敏度高,检出限可达1.2ppb,选择性好,线性范围宽,从而建立了锆的荧光测定的新方法。应用于人工合成试样和铝合金样品分析,获得满意的结果。     

多元体系吸光光度法测定铝

本文研究了以铬天青Ｓ（ＣＡＳ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）一十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）－铝多元体系吸光度法测定痕量铝的方法。本方法的最大吸收波长６３４ｕｍ,表观摩尔吸光系数１．５７ｘ１０５Ｌ·ｍｏｌ－1ｃｍ－1．铝离子浓度在０－２．５ｕｇ／２５ｍＬ范围符合朗伯比尔定律,加标回收率为９７．６％－９９．５％．     

荧光猝灭法快速测定环境样品中的邻苯二甲酸二丁酯

用荧光光谱法研究了邻苯二甲酸二丁酯（DBP）与荧光素（HFIn）的荧光性质,建立了一种简单、快速、灵敏测定邻苯二甲酸二丁酯的新方法。结果表明：在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,加入邻苯二甲酸二丁酯使荧光素的荧光猝灭,体系的激发波长和发射波长分别为487nm和532nm。HFIn的荧光强度差值与DBP的含量在0.2～8.0mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.092mg/L。应用于水样和一次性塑料袋中痕量邻苯二甲酸二丁酯的测定,结果满意,并进行了加标回收实验。     

酸性铬蓝K分光光度法测定盐酸西布曲明的含量

在pH 值为7.50的Britton-Robinson缓冲介质中, 盐酸西布曲明与酸性铬蓝K反应, 形成离子缔合物, 溶液颜色发生明显改变, 最大吸收波长位于564 nm, 同时在652 nm处形成负吸收. 在负吸收处, 线性关系良好, 从而建立测定盐酸西布曲明的分光光度法. 在652 nm处, 盐酸西布曲明的浓度在0~4.80×10–6 mol/L范围内遵守比尔定律, 表观摩尔吸光系数为3.35×104 L/(mol?cm), 检出限为1.66×10–7 mol/L. 该方法具有较高的灵敏度和良好的选择性, 用于合成样及尿样中盐酸西布曲明的测定, 结果满意.     

新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂2—氯—4—溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH10.4的硼砂—氢氧化钠介质中,该试剂与汞(Ⅱ)形成2:1稳定的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为8.3×10~4Lmol~(-1),cm~(-1),汞(Ⅱ)量在0—15μg/25ml范围内符合比尔定律。该法用于废水中微量汞的测定,结果满意。     

利用硼与对甲氨基苯甲酸褪色光度法测定药物和生物样品中的硼

建立了利用对甲氨基苯甲酸测定硼的新方法.研究表明,对甲氨基苯甲酸与硼在pH=10.00发生褪色反应,褪色最大波长λmax=242 nm,硼的浓度在0.22~21.6μg.mL-1范围内与吸光度(A)降低程度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.035-0.016 C,相关系数r=0.999,检测限为0.18μg.mL-1,回收率为98.7%~101%,该方法能够直接用于药物和生物样品中硼的测定,结果满意.     

硫氰酸盐—吖啶红分光光度法在水相中测定痕量汞

在聚乙烯醇-阿拉伯树胶存在下，汞(Ⅱ)与过量硫氰酸盐形成Hg(SCN)     

妇炎栓中苦参碱含量的测定

本文研究了以溴甲酚绿为显色剂的两相滴定法及分光光度法测定了妇炎栓中苦参碱的含量。两相滴定时,有机相组成为氯仿—异戊醇,水相pH 为3.9,苦参碱浓度为1mg/ml,达终点时水相出现黄绿色。分光测定时有机相及水相pH 同上,波长选用428nm,适应浓度范围为0.01mg/ml 至0.23mg/ml.     

卢丁的谱学性质及其测定烟草中的铁(Ⅲ)

研究了卢丁的红外、紫外等谱学性质,以及在CTMAB存在下卢丁与铁的显色反应.发现在盐酸介质中,卢丁能与Fe     

Co－5－Cl－PADAB间接法测定汞

本文研究了Ｃｏ－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ间接测汞的方法。用汞定量将Ｃｏ（ＤＤＴＣ）＿２／ＣＨＣｌ＿３溶液解析，Ｃｏ￣（２＋）进入水相与钴试剂反应生成水溶性紫红色络合物，以加入钴试剂的水样为参比，在５７ｎｍ处测定水溶液的吸光度。汞含量在０～５×１０￣（－３）ｇ／Ｌ之间遵守比尔定律，最低检出限为６．４×１０￣（－５）ｇ／Ｌ，该方法操作简单快速，选择性好。