催化动力学褪色光度法测定痕量铀(Ⅵ)的研究

在稀硝酸介质中,铀能催化过氧化氢氧化罗丹明B褪色的反应,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铀的新方法.实验测得反应体系的最大吸收波长λmax为556nm,并求得反应体系的表观活化能Ea=21.76 kJ/mol,表观速度常数K=6.07×10-4S-1,摩尔吸光系数ε=2.47×105L.mol-1.cm-1.方法的线性范围为1.7~12.0 ug/25mL,检出限为2.95×10-8g/mL.应用该方法测定了合成废水中的铀,结果满意.     

流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏

高锰酸钾在酸性条件下可氧化马来酸氯苯那敏,该反应产生的能量转移到罗丹明6G而产生化学发光,在体系中加入CTMAB可以进一步增强该体系的化学发光强度,据此建立了流动注射化学发光测定马来酸氯苯那敏的新方法。该方法线性范围为4.0×10-7g/mL~8.0×10-5g/mL,方法的检出限为3.2×10-8g/mL,对1.0×10-5g/mL的马来酸氯苯那敏进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%;方法用于药剂中马来酸氯苯那敏含量的测定,结果与药典标准法测得值基本一致。     

邻菲罗啉增敏催化动力学光度法测定痕量锰

在NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中(pH=10.0),高碘酸钾氧化茜素的褪色反应受锰(Ⅱ)的催化而加速,且活化剂邻菲罗啉使反应更加强烈,据此建立了用催化动力学光度法测定痕量锰的新的指示反应.研究了反应体系的适宜条件和动力学参数,初步探讨了反应机理.结果表明,对于25 mL溶液,本法测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0~4.0×10-5g.L-1,检出限2.4×10-7g.L-1.应用于蒙药样品中锰的测定,相对标准偏差为1.3%~4.0%,标准加入回收率为95%~105%.     

催化动力学光度法测定痕量钯

研究了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ).在H3PO4介质溶液中及加热的条件下,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基红褪色的反应具有显著的催化作用,由此建立了催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)的新方法.该催化反应为准一级反应,△A与钯(Ⅱ)浓度呈线性的范围为0.000-0.600μg/mL,检出限为2.48×10-9g/mL,反应的表观活化能为84.12 kJ/mol,反应表观速率常数为1.25×10-4s-1.该方法可用于某些含钯催化剂样品的测定,结果满意.     

聚丙烯酸钠增敏溴酸钾氧化二甲基黄增色光度法测定痕量砷

基于30℃反应20min的条件下,As(Ⅴ)能催化KBrO3氧化二甲基黄(R)的增色反应,聚丙烯酸钠对该反应有显著的增敏作用,据此建立了聚丙烯酸钠增敏KBrO3氧化二甲基黄(R)增色光度法测定痕量As(Ⅴ)的新方法.方法的检出限为1.0×10-11 g/mL,回归方程为:ΔA=0.00639+0.5073 C As(V)(μg/L),相关系数r=0.9987.本法成功用于江水、人发中的痕量As(Ⅴ)的测定,结果满意.     

偶氮胂K催化动力学光度法测定痕量铜

利用催化动力学光度法测定痕量铜多采用催化氧化动力学光度法和阻抑动力学光度法。笔者利用较少见的还原反应进行痕量铜的测定。研究发现在pH =5 .4的HAc -NaAc缓冲介质中 ,活化剂α ,α’ -联吡啶存在下 ,痕量铜 (II)能强烈地催化抗坏血酸还原偶氮胂K的反应。通过系统地研究反应的最优化实验条件 ,建立了利用还原法催化动力学光度法测定痕量铜 (II)的新方法 ,并计算了反应的活化能和反应速率常数。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,是目前测定铜的最灵敏的方法之一。方法的检出限为 5 .4 1× 10 -10 g·L-1,检测范围为 0～ 0 .35 μg铜 (II) / 2 5mL。可用于自来水及食品中的痕量铜 (II)的测定。     

水中痕量锰的测定

本文研究了在NH3·H2O-NH4Cl介质中锰催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量锰的新方法.该方法的检出限为5.6×10-4μg/mLMn,线性范围为0～1.8μg/25mL Mn,用于测定井水中痕量Mn,获得满意结果.     

氯酸钾氧化铬天青S催化褪色光度法测定痕量锰

基于在加热和聚丙烯酰胺(PAM)存在下,Mn2+催化氯酸钾氧化铬天青S(CAS)的褪色反应,首次提出一种测定痕量锰的催化光度法.本方法的表观摩尔吸光系数ε 500=1.2×106L·mol-1·cm-1,校正曲线方程为△A=0.1612+0.05803CMn2+(μ g/L);线性范围0.10～10.0 μ g/L(r=0.9997);检出限4.0×10-11g/mL.对0.10和10.0μ g/L Mn2+测定的RSD分别为2.3%与3.4%.精密度好,操作简便、快速,可作为检测锰的一种可靠方法.     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

流动注射化学发光测定维生素B6

基于维生素B6在碱性条件下对Luminol和KIO4的化学发光反应有很强的增敏作用,结合反向流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定维生素B6的新方法。在优化条件下,维生素B6浓度在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL范围内,与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为1.3×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL维生素B6进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.5%。该方法成功用于药剂中维生素B6含量的测定。