银纳米粒子/玻璃复合材料的离子交换和溶剂热法制备及其光学性质的研究

利用离子交换技术结合溶剂热还原法在玻璃中及其表面生长Ag纳米颗粒制备了银纳米粒子-玻璃复合材料.通过扫描电镜、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对样品的形貌和光学性质进行了表征,并研究了离子交换及还原条件对复合材料性能的影响.结果表明:随交换温度、还原时间或还原温度的增大,银纳米粒子-玻璃复合材料的吸收峰均蓝移;而随交换时间的延长,吸收峰先是红移再发生少量蓝移.在波长为400 nm的激发光下,银纳米粒子-玻璃复合材料在530 nm附近具有一个较宽的发射带,且其发光强度随交换时间、还原时间或还原温度的增大逐渐降低.     

银纳米结构的固相合成及其光学、电化学性能

本文以硝酸银和抗坏血酸为原料,通过简单的室温固相路线快速合成了银纳米结构.TEM观察显示,表面活性剂对银纳米结构的形貌存在重要的影响:无任何表面活性剂存在时,只能获得团聚的银纳米粒子;十二烷基硫酸钠用作表面活性剂时,获得由银纳米粒子组装的纳米棒;而十六烷基三甲基溴化铵作表面活性剂时,可获得一些银纳米线.同时,不同的银纳米结构其光学、电化学性能也不相同:在UV-Vis光谱中,团聚的银纳米粒子的吸收峰位置分别在270nm和465nm;银纳米棒的吸收峰分别位置分别在284nm和442nm,且前者弱, 后者强;银纳米线则只在274nm处有一强的吸收峰.而在电化学响应中,团聚的银纳米粒子、纳米线和纳米棒的氧化、还原峰分别出现在0.396V和0.307V、0.087V和-0.045V、0.422V 和0.324V.     

ZnSe/5B2O3-95SiO2纳米复合材料的制备及性能表征

采用溶胶凝胶工艺在室温合成合有Zn、Se成分和玻璃相成分的均匀透明凝胶，并通过CO还原气氛热处理，在凝胶玻璃中原位生长出ZnSe纳米晶体．利用BET比表面积、透射电镜、吸收光谱、荧光光谱等分析手段对ZnSe纳米复合材料的组成结构及量子尺寸效应影响下的光学性能进行了表征，结果表明：5B2O3—95SiO2凝胶玻璃的多孔结构可有效地分散ZnSe纳米晶粒；纳米复合材料中ZnSe纳米晶粒呈球形，粒径约为3．5nm；吸收光谱中，ZnSe纳米复合材料的吸收边相对于ZnSe体材料发生蓝移，随着ZnSe在凝胶玻璃中摩尔分数的增大，蓝移量减小，相应ZnSe纳米晶粒尺寸增大；在荧光光谱中，500nm附近的发光带是凝胶玻璃中的ZnSe纳米晶体表面态复合和缺陷发光，当ZnSe的摩尔分数达到0．07时，观测到了浓度的荧光淬灭现象．     

纳米银粒子-二氧化硅复合颗粒溶胶-凝胶的制备与表征

采用溶胶-凝胶法,成功制备出不同浓度的银-二氧化硅复合颗粒.采用透射电子显微镜、X射线衍射仪、紫外可见近红外光谱仪对其形貌、结构及光学吸收特性进行了表征和分析.结果表明,纳米银粒子(15～20 nm) 具有良好的面心立方结构,且均匀分散于二氧化硅颗粒表面.银粒子等离子共振吸收峰位于410 nm,吸收强度随银粒子浓度增加而加强.     

对氨基苯磺酸存在下银纳米粒子的生成及银离子检测

探索了对氨基苯磺酸(ABS)存在下,对银纳米粒子生成的影响,并探讨了不同量银纳米粒子的生成对ABS的荧光性质的影响.基于此,实现了银离子的分析检测.结果表明,有ABS稳定剂存在时,获得的银纳米粒子的最大吸收波长发生了蓝移并且吸光度增强,而且ABS的荧光强度随Ag NO3的浓度而变化,且其降低的程度与Ag NO3的浓度在1.0×10-6~1.1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为r=0.997 0.据此建立了简便,灵敏度较高的测定Ag+新方法.     

多酸基纳米复合材料的制备及性能研究进展

杂多酸基纳米复合材料在光电催化、生物传感器件等方面有较好的应用前景,其合成方法简单、环保,催化性能良好。利用杂多酸同时作为包覆剂、还原剂和链接剂制备银纳米粒子@多酸-碳纳米管三元纳米复合材料,该材料可以提高修饰电极的抗甲醇干扰性,且具有很高的电催化氧气还原反应(ORR)活性。利用原位还原方法同时还原金属离子与氧化石墨,制备出包括金、铂、钯纳米粒子等贵金属纳米粒子@多酸-石墨烯以及银纳米网@多酸-石墨烯三元纳米复合材料,可作为良好的生物传感材料和燃料电池电极材料。利用高温NH3处理制备银纳米粒子@多酸-氮掺杂石墨炔三元纳米复合材料,可实现无金属高活性ORR电催化。     

FeNi/SiO2核 - 壳纳米球的制备及磁学性质

利用共沉淀结合氢气还原法制备球形核 - 壳结构的γ - FeNi/SiO2纳米复合材料.用X射线衍射(XRD)确定样品的相组成,用透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌,用振动样品磁强计(VSM)测定样品的磁性能.结果表明:pH值是影响核 - 壳纳米结构形貌的重要因素;pH值为9左右且还原温度为700 ℃,制备出的纳米粒子具有近似的球形核 - 壳结构:纳米颗粒是以γ - FeNi合金为核心,其平均粒径大约为80 nm,外面包覆非晶SiO2壳层的核 - 壳结构;随着SiO2质量分数增加,样品的饱和磁化强度明显下降.随着还原温度升高,纳米粒子的尺寸大小略有增加,其饱和磁化强度明显增大,但矫顽力下降,这主要归结于铁镍与铁镍氧化物界面存在交换耦合相互作用.     

Pr~(3+)掺杂Ge-Ga-S-KCl硫卤玻璃的近红外发光研究

采用熔融淬冷法制备掺Pr3+(0.1%,0.3%,0.5%,0.7%)(按物质的量计算百分数,下同)的0.64GeS2-0.16Ga2S3-0.2KCl硫卤玻璃.测试玻璃的光学吸收谱和光致发光谱,在红外吸收谱中有4个明显的吸收峰,分别是Pr3+的基态3H4向3F4,3F3,3F2和3H6激发态跃迁引起的吸收.近红外区的3个发光峰,分别对应1D2→1G4(~1 390 nm),3F4→3H4(~1 430 nm)和3F3→3H4(~1 480 nm)的跃迁.0.5l%PrCl3掺杂时该组分玻璃的发光强度最高,而且吸收峰和发光峰峰值位置比相应的硫系玻璃有蓝移.分析表明:吸收峰和发光峰的蓝移是由于硫卤玻璃的离子键性比相应的硫系玻璃的离子键性强,导致Pr3+的相应能级间隔增大.     

银纳米粒子的制备及对4-硝基苯胺的催化还原作用

采用氢气还原法制备了粒径为40~60 nm的银纳米粒子,通过紫外可见吸收光谱现场跟踪了其对硼氢化钠还原4-硝基苯胺反应的催化作用,并利用表面增强拉曼散射技术研究了反应体系中各物质与催化剂表面的作用方式.结果表明:4-硝基苯胺通过硝基与银纳米粒子的直接接触,并以银纳米粒子为中转站实现了电子的传递,在室温下极大地加速了对4-硝基苯胺的还原反应;催化剂用量和还原剂用量的增加可明显加快催化还原反应的速度.     

溶胶凝胶法制备PbS/SiO2量子点玻璃的研究

经溶胶凝胶转变过程制备了硫化铅/二氧化硅(PbS/SiO₂)量子点复合玻璃材料,利用高分辨透射电镜、可见紫外吸收光谱、比表面分析、热分析等手段对这一类体系的物理化学性质进行了较为系统的研究。复合体系的溶胶凝胶转变点可通过对复合溶胶粘度随时间变化的观测而确定。高分辨电镜观察表明 PbS/SiO₂ 复合材料中PbS颗粒基本为nm级的球形粒子。由于复合材料中纳米级PbS颗粒的存在,其吸收光谱中的吸收边界与常规尺寸PbS颗粒的吸收光谱边界相比有明显的蓝移,体现出显著的量子效应。     

不同粒度纳米氧化镁的制备及其红外吸收特性

以不同粒度的纳米氧化镁为研究对象,通过XRD,IR等测试手段对样品进行表征,针对纳米氧化镁的红外吸波性能进行研究.红外光谱分析结果表明:在400～600 cm-1的范围内吸收峰宽化,红外吸收能力显著增强;纳米氧化镁红外吸收域红移、蓝移共存,随着粒径的减小IR光谱先发生蓝移,当粒径在50 nm附近时出现拐点,发生红移.晶体场效应往往导致吸收峰的宽化,这是由于纳米微晶的"表面原子效应".纳米粒子粒径的减小会导致原来常规块体材料的谱带精细结构消失,从而形成宽而平的吸收带.     

ZnSe/SiO2复合材料光学吸收特性的研究

采用溶胶-凝胶原位析晶法和高温还原热处理工艺制备了ZnSe/SiO2纳米复合材料.通过吸收光谱和Z-Scan技术对材料的光学吸收特性进行了表征.在吸收光谱中,不同ZnSe摩尔分数的样品的吸收边相对于ZnSe体材料发生了不同程度的蓝移,蓝移量与复合材料中ZnSe纳米晶粒的尺寸有关,根据量子尺寸效应估算了复合材料中ZnSe纳米晶粒的平均尺寸大约为3~4 nm.利用Z-Scan技术测定了ZnSe摩尔分数为0.01和0.03的ZnSe/SiO2纳米复合材料的双光子吸收系数.ZnSe/SiO2纳米复合材料在不同强度的入射光的激发下其出射光强度与入射光强度之间的关系呈现光学限幅特征,ZnSe摩尔分数为0.01的样品的限幅阈值为5 962 GW/m2,嵌位输出值约为4 800 GW/m2,限幅的破坏阈值为12 400 GW/m2.     

ZnS∶Cu纳米微粒的线性光学特性研究

采用溶胶-凝胶法在不同条件下制备了ZnS∶Cu纳米微粒,合成中首次用中性硫代乙酰胺分子对纳米微粒表面进行修饰.所制ZnS∶Cu纳米微粒在紫光灯的照射下,呈现绿色发光现象;在 332 nm的紫外光激发下,ZnS∶Cu纳米微粒产生位于516 nm的发射峰;相对于体相材料在462 nm的发射峰红移了54 nm;另外,样品的紫外吸收光谱表明,位于290 nm的吸收峰,相对于体相材料蓝移了50.6 nm.     

纳米金属与有机分子共掺杂超分子结构光电子材料功能设计

提出了一种基于纳米金属与有机分子共掺杂超分子结构光电子材料的设计组装新方法.通过分子在球形金属纳米粒子表面吸附形成的超分子结构实现金属纳米粒子对分子的激发,进而达到分子功能增强与扩展.讨论了材料设计过程中的几个关键问题,设计并合成出具有短波长光存储特性复合材料薄膜.实验表明,与单纯由甲基橙掺杂复合膜相比,甲基橙在具有超分子结构的复合膜中,最大吸收波长蓝移约23 nm,复合膜迅速分解的初始温度和分解温度带的范围分别提高和降低41℃和51℃.表明以这种思路设计组装光电子功能复合材料的方法有效可行.     

纳米SrTiO3的光声光谱

采用不同的灵敏度分段对纳米SrTiO3的光声光谱进行了测定,结果表明纳米SrTiO3的光学吸收边比单晶和薄膜有大于0.1eV的蓝移.10nm的样品蓝移量超过0.2eV.运用缺陷能级之间的电子跃迁解释了光声光谱中出现的吸收峰;运用尺寸效应解释了光学吸收边蓝移的原因.     

ZnS：Cu纳米微粒的线性光学特性研究

采用溶胶-凝胶法在不同条件下制备了ZnS∶Cu纳米微粒,合成中首次用中性硫代乙酰胺分子对纳米微粒表面进行修饰。所制ZnS∶Cu纳米微粒在紫光灯的照射下,呈现绿色发光现象;在332 nm的紫外光激发下,ZnS∶Cu纳米微粒产生位于516 nm的发射峰;相对于体相材料在462nm的发射峰红移了54 nm;另外,样品的紫外吸收光谱表明,位于290 nm的吸收峰,相对于体相材料蓝移了50.6 nm.     

绿色银纳米粒子的共振散射光谱研究

以柠檬酸钠作光还原剂,采用紫外光一可见光二步光化学法制备了绿色银纳米粒子．在399．4nm和691．5nm处有2个紫外一可见吸收峰;在340nm,470nm和520nm处有3个共振散射峰．从超分子和纳米粒子这一整体出发,探讨了共振散射光谱产生的原因及银超分子光反应机理．     

Ag/SiO2介孔组装体系的结构与光吸收特性

纳米颗粒介孔组装体系的光学特性是纳米材料领域的重要研究内容,采用浸泡-氢还原的方法制得Ag/SiO2介孔组装体系,通过透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征,使用分光光度计(Cary 5E UV-Vir)对在不同还原温度下制得的样品进行光吸收测量.TEM结果证明银颗粒近似为球形,呈高度弥散且均匀分布于介孔之中,颗粒直径约为5 nm.光吸收测量结果发现,在还原性气氛H2中制备的样品表现出Ag纳米颗粒的吸收,即由自由电子共振引起的表面等离子体共振(SPR)吸收峰,且随着处理温度的升高,吸收边红移.     

海藻酸钠-银纳米粒子的合成与表征

以天然大分子材料海藻酸钠为稳定剂,通过硼氢化钠还原,在水溶液中制备了室温下能稳定分散的银纳米粒子．通过x射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外-可见光谱分析仪等对制备的银纳米粒子进行表征．结果表明,所制备的银纳米粒子具有立方相结构,粒径在10～35nm之间,在水溶液中能够保存3个月以上．     

银粒子串纳米线的合成与表征

以多孔阳极氧化铝为模板,乙二醇为还原剂,通过对温度和时间的控制使Ag+在模板的纳米孔道内还原并进行限域生长,制得了银粒子串纳米线.用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)等检测手段对产物进行了表征.结果表明,所得银粒子串纳米线具有面心立方的晶体结构,长度在10μm左右,直径大约为60 nm,与所用模板的孔径相当.同时,提出了银粒子串纳米线的形成机理.