白藓化学成分研究

采用无水乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得几种提取物。用柱层析、高效液相色谱等进行分离,得到3种单体化合物,经^1H NMR、^13C NMR确定化合物的结构为β-谷甾醇、叶绿素和秽酬。     

东北苍耳茎叶化学成分研究

本文采用乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得各种提取物。用柱层析、高效液相色谱等进行分离,得到两种单体化合物,经1HNMR鉴定并与文献对照,确定一种为苍耳亭,另一种为β-谷甾醇葡萄糖苷。     

乔松松塔化学成分的研究

目的:研究松科乔松(Pinus griffithii McClelland)松塔的化学成分.方法:松塔的乙醇冷浸提取浸膏,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,分别得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇的萃取物.氯仿萃取物用正、反相色谱法,MCI、Pharmadex LH - 20凝胶柱色谱法分离,分离得到3个化合物.结果:分离鉴定了3个化合物,分别为:3,4-二羟基苯甲醛(Ⅰ)、3,4-二羟基苯甲酸(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ).结论:化合物Ⅰ～Ⅱ为首次从该种植物中分离得到.     

粗糙凤尾蕨中橙皮素和柚皮素的研究

对粗糙凤尾蕨的化学成分进行系统研究.将干燥的粗糙凤尾蕨全草用95％乙醇加热回流提取3次,每次4 h,提取液减压回收得到280 g浸膏;依次经过石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取;将乙酸乙酯部位用聚酰胺树脂柱色谱洗脱,分别用水、30％乙醇、60％乙醇和90％乙醇进行梯度洗脱,将60％乙醇洗脱部位经过中高压液相色谱分离,根据其理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.首次从粗糙凤尾蕨中鉴定出柚皮素与橙皮素化合物.     

还阳参化学成分研究

研究还阳参的化学成分。采用无水乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得各层提取物。用柱层析、高效液相色谱等分离方法进行分离,得到5种单体化合物,经^1HNMR、^13CNMR确定单体化合物为叶绿素、蒲公英甾醇乙酸酯、葡萄糖、伪蒲公英甾醇乙酸酯、萨谷甾醇葡萄糖苷。     

东北苍耳子化学成分研究

本文采用无水乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得各种提取物。用柱层析、高效液相色谱等进行分离,得到两种单体化合物,经1HNMR鉴定并与文献对照,确定一种为xanthinosin,另一种为β—谷甾醇。     

艾蒿化学成分研究

将干燥艾蒿用无水乙醇浸泡提取,提取液浓缩后依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,制得石油醚和乙酸乙酯萃取物,从两种萃取物中分离得到7种单一化合物,分别鉴定为:正十八酸(1),α-菠甾醇(2),β-谷甾醇(3)、水杨酸(4),7-羟基香豆素(5),对羟基苯丙醇(6),3α-羟基-1(10),4(5),11(13)-吉马三烯-12,6-内酯(7),其中化合物1,4,6,7为首次从该植物中分离得到。     

薏苡内酯的提取及分离纯化条件的研究

薏苡中的有效成分-薏苡内酯，具有解热、镇痛和降低血压的作用．薏苡内酯的提取、分离、纯化可采用乙醇浸泡脱油后的薏苡，得到薏苡内酯粗提物，此粗提物经氯仿-水溶剂分层，得到水层、氯仿层及水-氯仿层．分出氯仿层，用氯仿-乙醇(9：1)作洗脱剂进行柱层析，洗脱的馏分用石油醚：乙酸乙酯(5：1)作展开剂进行薄层层析分离．结果显示，在6，7，8号馏分中均含有Rf=0．346和Rf=0．415的内酯，在9号馏分中含有Rf=0．415和Rf=0．469的内酯．说明此粗提物氯仿层中可能岔有结构不同的内酯．     

渐尖叶粉花绣线菊中连翘脂素的分离与鉴定

对中药渐尖叶粉花绣线菊的化学成分进行系统研究.将干燥的渐尖叶粉花绣线菊全草用95％乙醇加热回流提取3次,每次3 h,提取液减压回收得到1.2 kg浸膏.用0.1mol·L-1的盐酸调节浸膏pH为2～3,分别用石油醚和乙酸乙酯萃取,得到石油醚层萃取物和乙酸乙酯层萃取物.用浓氨水分别调节萃取物pH为9～10,然后用二氯甲烷萃取,得二氯甲烷萃取物.二氯甲烷萃取物先后经硅胶柱和ODS硅胶柱进行化合物的分离和纯化,根据其理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.首次从渐尖叶粉花绣线菊中鉴定出木脂素类化合物连翘脂素.     

生漆中C15三烯漆酚的分离制备

石油醚萃取生漆后,用硅胶、MCI和ODS等多种分离填料进行三烯漆酚的分离制备,纯化的单体以H-NMR、3C-NMR和高分辨质谱鉴定结构.结果表明,石油醚可萃取得到大量漆酚,硅胶柱分离以石油醚-乙酸乙酯（V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=30∶1~10∶1）为洗脱溶剂进行粗分,MCI和ODS分离以甲醇-水（甲醇体积分数90%）为流动相进行纯化,最后得到较高纯度的单体漆酚（质量分数达96%）,经鉴定为一种三烯漆酚,3-(8′Z,11′E,13′Z-pentadecatrienyl) catechol.     

木芙蓉叶抗菌活性及其有效部位研究

采用乙醇回流法对木芙蓉叶粉末进行活性成分提取,用不同极性溶剂（石油醚、乙酸乙酯和水）对粗提物分别进行萃取。采用连续稀释法评价粗提物及其萃取组分对多种细菌的抗菌活性。结果显示乙酸乙酯和石油醚层萃取组分的抑菌活性良好,对各种菌株的最低抗菌浓度（MIC）在1.25~5 mg/mL之间。其中,石油醚萃取组分对枯草芽孢杆菌CMCC 63501的最小抗菌浓度达到0.625 mg/mL,抗菌效果最佳。乙酸乙酯萃取组分对四种耐药菌株也表现出较好的抗菌活性,其MIC值达到1.25或者2.5 mg/mL。本研究初步确定木芙蓉叶乙醇提取物具备广谱的抗菌活性,其有效部位为石油醚与乙酸乙酯萃取相,这为木芙蓉叶抗菌成分的提取分离及抗菌产品的开发提供了科学的理论及实验依据。     

1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲的合成和晶体结构研究

利用3-烯丙基溴和硫氰酸钾反应的产物异硫氰酸烯丙酯,再与1,2-环己二胺反应合成了1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲,并在石油醚与乙酸乙酯的混合溶液中培养出可用于X-射线衍射的单晶.应用1 H NMR,13 CNMR,IR及x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=21.040(4),b=9.6800(19),c=17.260(3),α=90°,β=90°,γ=90°.     

四氯苯醌与N-甲基咪唑在二氯甲烷中的基态作用研究

研究了四氯苯醌(CA)与N-甲基咪唑(NMIm)在CH₂Cl₂中的基态作用 ,结果表明二者反应形成CA与NMIm的摩尔比为1∶1的电荷转移络合物(CTC) ,并采用UV-Vis、IR、及NMR进行了表征。应用Benesi-Hildebrand方程计算得到该CTC的平衡常数K_CT=6.234× 10^-2 L·mol^-1,及摩尔消光系数ε_CT=8.442× 10³(L·mol^-1·cm^-1)。     

无机-有机杂化材料Mo8O26(H2bpp)2的合成与表征

以无水乙醇和冰乙酸为溶剂,Co(NO₃)₂·6H₂O,（1,3 二(4-吡啶基)丙烷（bpp）和(NH₄)₆［Mo₇O₂₄］·4H₂O为反应物,在150℃下进行溶剂热反应,合成了新的无机-有机杂化材料Mo₈O₂₆(H₂bpp)₂。采用单晶X-射线衍射法测定晶体结构,通过紫外-可见-近红外反射光谱表征了晶体性能。研究表明,合成产物属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数a=10.938(2),b=9.7351(19),c=19.649(4),β=101.74(3)° ,V=2048.5(7)A° ³;晶体结构由无机的［Mo₈O₂₆］^4-_n链和有机的(H₂bpp)²⁺离子靠静电力和氢键堆积而成;此无机-有机杂化材料对紫外光具有较强的吸收,且有一定的质子导电能力。     

毛冬青中三萜皂苷类化合物的NMR归属

 从岭南地区习用药毛冬青Ilex pubescens Hook.Et.Arn根中分离得到2个三萜皂苷类化合物,经理化及波谱方法鉴定为ilexsaponin B₁和ilexsaponin B₂。首次利用2D NMR技术对此2个化合物的¹ H和^13C NMR数据进行了全归属。药理活性研究表明,毛冬青总皂苷具有明显降低血浆粘度的作用。     

苦苣菜α-葡萄糖苷酶的抑制活性

采用索氏提取法提取苦苣菜全草,以96微孔板法测定苦苣菜不同极性提取物体外α-葡萄糖苷酶抑制作用,并与阳性对照Acarbose进行比较,发现苦苣菜石油醚和乙酸乙酯提取物均有较好的α-葡萄糖苷酶抑制作用。苦苣菜的石油醚提取物的抑制效果最好（IC50=33.25μg·mL-1）,其次为乙酸乙酯提取物（IC50=1909.14μg·mL-1）。石油醚提取物远远大于阳性对照Acarbose（IC50=1103.01μg·mL-1）的抑制活性。不同溶剂的提取物比较,苦苣菜石油醚提取物对α-葡萄糖苷酶活性的抑制效果很好,具有良好的潜在开发价值。     

犁头草抗菌活性及其有效部位研究

本实验将犁头草全草作为研究对象,采用不同方法对犁头草全草的有效成分进行提取,评价并比较各提取物的抗菌活性。并将粗提物按照极性高低分布在石油醚、乙酸乙酯和水相中,评价不同萃取相的抗菌活性。结果显示,乙醇回流法和甲醇冷浸法获得的提取物抗菌活性明显,而水煎煮得到的提取物几乎未见抗菌活性。此外,乙酸乙酯萃取相的抗菌作用要优于石油醚相,而水萃取相抗菌活性最小。甲醇冷浸法和乙醇回流法获得的乙酸乙酯萃取组对金葡菌ATCC 33591和金葡菌ATCC 43300的抗菌活性最佳,最小抑菌浓度（MIC）值达到0.3125 mg/mL,对其他细菌的MIC值在0.3125~1.25 mg/mL之间;而其他萃取组分对金葡菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌以及耐药菌的MIC值大约在1.25~5 mg/mL之间。本研究确定了犁头草具有广谱的抗菌活性,尤其对耐甲氧西林金葡菌效果较好。研究发现乙醇回流与甲醇冷浸法可用于犁头草的抗菌物质提取,且它的抗菌有效部位为乙酸乙酯萃取相。     

Fe3+,Ce3+共掺杂纳米TiO2的制备及其光催化性能

 以溶胶-凝胶法制备Fe³⁺,Ce³⁺共掺杂的纳米TiO₂光催化剂.研究了不同的三价铁、三价铈掺杂量及烧结温度对日光灯照射下TiO₂光催化降解甲基橙性能的影响.结果表明,Fe³⁺,Ce³⁺共掺杂能抑制TiO₂晶粒的生长,并使TiO₂的吸收带边明显红移约100nm;在普通日光灯下,共掺杂样品光催化效果优于单掺样品,Fe³⁺和Ce³⁺共掺杂对提高TiO₂在可见光下的催化活性具有协同效应,最佳掺杂量物质的量比为n(Fe³⁺):n(Ce³⁺):n(TiO₂)=0.005:0.015:1,最佳烧结温度为650℃.     

锂离子电池正极材料LiNixCo1 - xO2局域结构的研究

对合成制备的LiNixCo1 - xO2正极材料及其稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)表征.结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800 ℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结构.LiNixCo1 - xO2样品中Ni/Co摩尔比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900 ℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响.