国产苯磺酸顺式阿曲库铵在成人麻醉诱导中的应用

观察不同剂量国产苯磺酸顺式阿曲库铵用于成人麻醉诱导的药效学与插管条件.根据美国麻醉医师协会(ASA)分级Ⅰ-Ⅱ级,选择60例择期行面肌痉挛纤维血管减压术、年龄在27～65岁的患者,随机均分为C2(2倍ED95组:2倍95%的有效药物剂量)、C3(3倍ED95组)、C414倍ED95组)和C616倍ED95组)4个组.各组在麻醉诱导后于5 s内单次静脉注入相应剂量的苯磺酸顺式阿曲库铵.采用国产BIOMETER拇内收肌肌张力肌松监测仪测定拇内收肌诱发颤搐反应的变化.观察气管插管条件以及苯磺酸顺式阿曲库铵的药效学.结果显示,4个组均能完成气管插管,C6组插管评分显著低于C2、C3、C4组,而C2、C3和C4组插管评分差异无统计学意义(P＞0.05).4组阻滞起效时间随剂量的增加相应缩短,TOF无反应期、阻滞维持时间、体内作用时间随剂量增加而延长,但各组肌松恢复指数差异无统计学意义(P＞0.05).4组患者均无过敏反应发生.因此得出结论:成年患者,2倍ED95、3倍ED95、4倍ED95和6倍ED95苯磺酸顺式阿曲库铵均能成功诱导插管,不同剂量苯磺酸顺阿曲库铵随剂量的增加起效时间缩短,肌松作用时间延长,但肌松恢复指数无差异.     

HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量

目的:建立高相液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法:采用十八烷基键和硅胶为填充剂;以0.01mol/L的乙酸铵(用冰醋酸调pH至5.0±0.2)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为262nm;流速为1.5ml/min;柱温40℃;进样量20μL。结果:苯扎氯铵在1.7∽75μg/ml范围内呈良好的线性关系(R=0.9999);苯扎氯铵的检测限为8.2ng,定量限为20.6ng;苯扎氯铵的平均回收率在100.1%(n=9),RSD=0.9%。结论:该方法简单、准确、可靠,能够有效控制酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量。     

反相高效液相色谱法测定培养基中苯磺隆

采用反相高效液相色谱法,对农药苯磺隆在MS培养基中含量变化进行分析,使用C18和紫外检测器,样品前处理采用二氯甲烷萃取后旋蒸甲醇溶解,苯磺隆质量浓度在25～200μg/mL之间有良好的相关系数(R2=0.999).培养基苯磺隆样品溶液标准偏差0.082,变异系数0.16%,平均回收率100.86%,能够准确测得培养基中苯磺隆含量变化.     

不同作物对苯磺隆残留敏感性室内模拟研究

采用室内模拟添加生物测定法初步研究了冀东地区花生、大豆、水稻、玉米等作物及其品种对苯磺隆的敏感性。结果表明,所有供试作物及其品种对苯磺隆均存在一定的敏感性,其中花生、大豆双子叶植物对苯磺隆最为敏感,平均ED10值分别为0.0143μg/kg,0.0181μg/kg;水稻对其耐性较强,平均ED10值为0.0684μg/kg;玉米对苯磺隆残留的耐药性最强,主根长没有受到残留的抑制作用,但侧根受到了一定的影响。同一作物的不同品种对苯磺隆的残留敏感性也有较大的差异。     

一种新的苯磺酰脲类除草剂的合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺(Ⅰ)和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N′-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲(Ⅶ). 与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅱ),产率60%; 和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅲ),产率73%; 经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅳ),产率75%; 用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅴ),产率90%; 经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅵ),产率77%; 和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到,产率63%.     

二氧化硅负载杂多酸铵催化苯液相硝化反应的研究

以正硅酸乙酯为硅源,调整钼酸铵、钨酸铵用量,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钨杂多酸铵盐催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并以苯液相硝化反应为模型反应,初步评价了催化剂的苯硝化反应催化性能.结果表明,杂多酸铵具有典型的Keggin结构,而且表现出较强的苯硝化反应催化活性和100%单硝基苯选择性;钨含量的增大,可有效的增强催化剂的催化性能;催化剂可以重复使用,但使用5次后,催化活性相有所损失,导致催化活性下降.     

26％苯磺隆·唑草酮WP防除春小麦田一年生杂草防除分析

为明确26%苯磺隆·唑草酮WP防除春小麦田一年生杂草田间药效及对春小麦的安全性,采用茎叶喷雾法,对26%苯磺隆·唑草酮WP有效成分含量为23.4、31.2、39.0、62.4 g/hm~2共4个浓度下的除草效果进行测定。结果表明:在春小麦3叶至5叶期施药,26%苯磺隆·唑草酮WP有效成分用量为31.2～39.0 g/hm~2时,对野芥菜、密花香薷和藜等阔叶杂草株防效果达79%以上,鲜重防效80%以上。不同剂量的26%苯磺隆·唑草酮WP使各处理区小麦增产7.88%以上,该药剂对春小麦田一年生阔叶杂草防除效果显著且对作物安全。     

10%苯磺隆春麦田除草试验初报

<正>近十年来,我区大面积采用2甲4氯;2、4—D丁酯防除麦田双子叶杂草,至使有些杂草抗性增强。随着杂草种类的变化,为减轻杂草对2甲4氯的抗性,增加小麦产量,94年根据石河子农业局安排,我站在春小麦田做了10％苯磺隆不同用量和20％ 2甲4氯水剂常量除草效果对比试验,以此比较苯磺隆可湿粉剂与2甲4氯水剂的除效果,并确定10％苯磺隆可湿性粉剂的最佳用量,     

锌-柠檬酸铵还原体系用于氢化偶氮苯合成

采用锌-柠檬酸铵溶液还原体系,从偶氮苯制备氢化偶氮苯.选取偶氮苯与锌粉的物质的量比、饱和柠檬酸铵溶液的稀释倍数、柠檬酸铵溶液的用量及水浴温度作为影响产率的主要因素,采用四因素三水平的正交表L9(34)设计实验,确定了最佳反应条件:偶氮苯与锌粉物质的量比为1∶4(偶氮苯0.625 mmol),稀释1.0倍的饱和柠檬酸铵溶液的用量为2.0 mL,水浴温度82.0℃,反应时间约4min,收率为86.4%.     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

高稳定性75％苯磺隆水分散粒剂配方研究与应用

以96．7％苯磺隆为原药，润湿剂A1，A2，分散剂B1、B2，B3以及常用的崩解剂，粘结剂为辅料，进行了75％苯磺隆水分散拉剂的配方研究，确定了最佳配方。同时对该产品的各项性能指标进行了评价，结果表明：该产品悬浮率大于90％，润湿时间小于30秒，热贮分解率小于5％，对测试杂草靶标的生物活性与国外同类产品相当。     

对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺,在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂。在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n(乙酰苯胺)：n(氯磺酸)：n(氯化钠)=1．0：4．3：0．4．工艺改进后,氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃。节省了能源,方便了生产．     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

NaI/TBHP催化氧化芳基磺酰肼与取代苯乙炔合成炔基砜

芳基磺酰肼在NaI/TBHP催化氧化体系下形成砜基自由基,与取代苯乙炔反应,制备炔基砜。对反应条件进行筛选,获得最优条件,即以0.7 mmol对甲基苯磺酰肼、0.5 mmol苯乙炔、1.0 mmol碘化钠(NaI)为催化剂,2.0 mmol的叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,4.0 mL无水乙醇为溶剂,在80℃时搅拌反应8 h。研究结果表明：在此条件下,该反应底物适用性好,对芳基磺酰肼和取代苯乙炔有良好的耐受性;该反应经过磺酰基自由基与芳基乙炔进行自由基加成得到烯基自由基,然后夺取碘自由基生成(E)-β-碘代烯基砜,脱掉碘化氢得到炔基砜。     

石蜡涂层包埋苯扎氯铵的抑垢效果评价

换热器表面的微生物污垢问题,严重影响了非清洁水源换热器系统的换热效率和安全.前期研究提出的新型石蜡涂层方式,利用在线融化和凝固石蜡涂层,实现了换热器的在线清洗.石蜡涂层虽然具有一定抑垢效果,但本身也带来相应附加热阻.本研究将抑垢剂苯扎氯铵包埋至石蜡涂层,用于强化涂层的抑垢效果.污垢挂片实验结果显示,包埋苯扎氯铵的石蜡涂层抑垢效果显著增强,有效抵消了涂层附加热阻较大的缺点.相比单独使用的石蜡涂层,包埋苯扎氯铵的石蜡涂层抑垢效果增强79%.相比直接使用苯扎氯铵,包埋的苯扎氯铵作用更针对污垢底层,同样抑垢效果下苯扎氯铵用量仅为直接使用的0.6%.     

新显色剂对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯测定煤渣及粉煤灰中的痕量镉

本文报道了新显色剂对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与Cd(Ⅱ)的显色反应,在TritonX-100的存在下,在pH10.0的硼砂和氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Cd(Ⅱ)可生成1∶3的红色配合物,其最大吸收波长位于480nm 处,摩尔吸光系数为1.07×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1) ,镉的含在0-0.6μg/ml 范围内遵守朗伯-比耳定律,将该方法用于测定煤渣及粉煤灰中的痕量镉,结果满意。     

取代苯磺酰氧基膦酸酯的合成

采用取代磺酰氯与α-羟基膦酸酯的缩合反应，在取代苯磺酰氧基烃基膦酸酯α位的亚甲基上引入具有较大体积的取代苯基，合成了9个未见文献报道的化合物，其结构用IR、^1H NMR和MS进行了表征。探讨了合成此类化合物的反应条件。初步生测实验表明，所合成的目标化合物均表现出一定的除草活性，进一步的生物活性筛选正在进行。     

水杨醛缩苯磺酰腙的合成与结构表征

在乙醇溶剂中合成了水杨醛缩苯磺酰腙,用元素分析、红外光谱对其进行了表征。并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数：a=1.04490（13）nm,b=1.15656（17）nm,c=1.08579（15）nm,V=1.3121（3）nm^3,Z=4,Mr=276.31,Dc=1.399 g/cm^3,T=298（2）K,F（000）=576,（μMo Kα）=0.252 cm-1,R=0.0434,ωR=0.1100,化合物通过分子间氢键形成了一维链状结构。     

4,4'-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4'-二(3,5-二甲基-4-羟基1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0～...     

4,4''''-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究及应用

研究了三氮烯试剂4,4'-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯(BBDAB)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,并据此反应建立了分光光度测定CTMAB含量的新方法.在Tritonx-100的存在下,于pH=12.5的缓冲溶液中,BBDAB与阳离子表面活性剂形成1∶3蓝紫色稳定络合物,其最大吸收峰位于680nm处,线性范围是0-14.6mg/L,表观摩尔吸光系数达1.76×104L·mol-1·cm-1.该法用于合成水样中CTMAB的测定,结果令人满意.