灯盏花注射液与五种输液配伍稳定性检测

本文以灯盏花注射液主要成分总黄酮为指标，用芦丁作对照品，检测其在五种输液中的稳定性。1 仪器与药品 751G型分光光度计（上海分析仪器厂）；PHS—4型酸度计（杭州亚美电子仪器厂）；灯盏花注射液（云南省生物制药厂，批号000406）；芦丁对照品（中国药品生物制品鉴定所）；0.9%氯化钠注射液、复方氯化钠注射液；5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液为本院自制；其余试剂均为分析纯。2 实验方法与结果 对照品溶液的配制：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品约20mg。置100ml容量瓶中，加60%乙醇溶解并稀释至刻…     

奥硝唑注射液中乙醇含量测定

目的建立奥硝唑注射液中乙醇含量测定方法。方法采用气相色谱法,起始温度为60℃,维持5min,再以每分钟20℃的速率升温至120℃,进样口温度设定为190℃,检测器温度设定为220℃,进样量为2μL,校正因子测定:精密量取恒温至25℃的无水乙醇2m L、2.5m L、3m L,分别置50m L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液0.5m L,加内标溶液0.5m L,用水分别稀释至50m L量瓶中,摇匀,作为对照品溶液。取上述三种溶液各2μL,注入气相色谱仪,各样品连续进样3次,记录峰面积,校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。结果对方法进行专属性、线性、准确度试验,结果均符合规定。结论所建立的乙醇含量测定方法可用于测定奥硝唑注射液中乙醇含量。     

用钽试剂—氯仿萃取比色法测定钒的含量

1 方法及试验1.1 钒标准溶液的配制及标定配制:准确秤取纯钒酸铵1.1480g,以热水200ml溶解,冷却后移入500ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液(A)1ml含钒lmg,色消失加过量2～3滴,滴加苯代邻氨基苯甲酸2滴,用硫酸亚铁标准溶液(0.02N)缓慢滴定至粉红色消失即为滴定终     

碘化砷萃取铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定砷

1试验部分1.1试剂与仪器:1)碘化钾-硫脲溶液:在少量水中加热溶解55g碘化钾和6g硫脲后,加水稀释至100ml。2)碘化钾萃洗液:5%,1:3硫酸溶液。3)硝酸铋(硫酸)溶液:8N硫酸中含1.5%的硝酸铋。4)次溴酸钠溶液:取饱和溴水25ml与25ml氢氧化钠溶液(1%)混匀。5)砷标准溶液:称取三氧化二砷(优纯级)0.264g和1g碳酸钠置于250ml烧杯中,用少量水温热溶解。冷却。用硫酸(1:1)中和到微酸性后,移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为0.2mg As/ml。取上述溶液稀释成0.02mg As/ml使用。6)722型分光光度计。     

《仪器分析》课有关计算题的讨论

在学习《仪器分析》这门课程中，标准加入的计算是个很重要的问题，必须引起足够的重视。标准加入法分为计算法和图解法（或称作图法），已在本刊讨论过[1]。学员在做计算题时，往往容易出错。如某高校所编《分析化学习题集》有这样一道习题：用原子吸收分光光度法测定Pb的浓度，取10．0ml未知Ph试液，放入50ml容量瓶中，稀释至刻度，测得吸光度为0．325；另取10．0ml未知液和2．00ml（50ppm）的Ph标准溶液，也放入50ml容量瓶中稀释至刻度，测得吸光度为0．780，试计算未知液中Pb的浓度。该书根据标准加入的计算方法公式进行如下计算：计…     

盐酸克林霉素棕榈酸酯制剂的一致性评价研究

对国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片及国外原研产品盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂进行一致性评价研究。采用高效液相色谱法,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),进行梯度洗脱,检测其有关物质;采用桨法,以w=0.4%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r/min测定其溶出度。研究发现:国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片有关物质种类及总量均低于国外原研产品干混悬剂;在20min时,溶出度均达标示量的94%以上。     

钪-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-乙醇三元体系显色反应的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)是高灵敏显色剂。关于5-Br-PADAP及其衍生物与钪的显色反应已有报道。本文对于大量乙醇存在下的sc(m)-5-Br-PADAP显色反应进行了研究。用竞争配体NaHCO_3;掩蔽轻稀土,测定了合成稀土样品中的微量钪,结果尚好,另外,对于乙醇对显色体系的增敏作用的机理做了初步的探讨。1 实验方法吸取适量的含钪溶液于25ml容量瓶中,加入乙醇使其总量为10ml,加入1.0ml六次甲基四胺缓冲溶液和1.4ml1.0×10~(-2)M的5-Br-PADAP溶液,稀释至刻度,30min后测定吸光值,λ=     

钴-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-Triton-X-100多元体系显色反应的研究

邻硝基苯基荧光酮(O-NPF)是一种高灵敏显色剂,已用于多种元素的测定,很多研究证明混合表面活性剂体系比单一表面活性剂体系具有更好的分析特性。本文研究了Co-O-NPF-CTMAB-Triton-X-100混合表面活性剂体系的分析特性,寻找测定钴离子的最佳实验条件,并应用于环境水样中微量钴的测定,结果尚好。1 实验方法准确吸取5μg钴标准溶液于25ml容量瓶中,依次加入5.0ml O-NPF,5.0ml CTMAB,3.0ml Triton-x-100及5.0ml硼砂缓冲溶液(pH=10.5),稀释至刻度,放置30min后测定吸光值,λ=645nm,L=1cm。     

钢渣处理含镍废水的研究

摘要：以钢渣为吸附剂,应用于去除模拟废水中的镍,探讨了钢渣粒径、吸附时间、吸附剂用量、转速、溶液的pH对吸附效率的影响。结果表明：对于100ml浓度为100mg/L镍溶液,投加100目0.25g的钢渣, pH>6,镍去除率大于99%,处理后可达排放标准。     

基于增溶作用的阿苯达唑分散片研究

为提高阿苯达唑的溶出性能,解决普通片剂可能造成患者吞咽困难等问题,基于增溶作用,研究探索制备阿苯达唑分散片的处方及工艺。首先,考察加入表面活性剂、用亲水性包合材料制成包合物对片剂溶出度的影响,筛选增加药物溶解度的方法;其次,采用单因素试验,以可压性、硬度、崩解时限、溶出度为考察指标,对黏合剂、崩解剂、增溶剂、润滑剂等进行筛选,通过正交试验优化处方及工艺;最后,按最优处方及工艺制备3批阿苯达唑分散片,进行质量评价,采用紫外分光光度法测定其含量和溶出度。结果表明,联合使用十二烷基硫酸钠和聚山梨酯80可增加阿苯达唑在水中的溶解度;阿苯达唑分散片的优选处方如下：十二烷基硫酸钠用量为3%（质量分数,下同）,PVPP用量为16%(内外加比例为1∶1),聚山梨酯80用量为3%,羟丙基甲基纤维素溶液用量为3%,硬脂酸镁用量为1%,采用湿法制粒压片;制备的不同批次阿苯达唑分散片在122 s内完全崩解,药物在45 min时累积溶出度均大于80%,符合2020年版《中华人民共和国药典》要求。所研制的阿苯达唑分散片处方合理,制备工艺可行,体外质量良好,为改善生物药剂学分类系统（BCS）Ⅱ类药物口服制剂的生物利用度提供了研究思路和理论依据。     

阿哌沙班片溶出度测定方法研究

建立了以高效液相色填充谱法测定阿哌沙班片溶出度的测定方法,采用0.1%CTAB-pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液900mL为溶出介质,温度为37℃±0.5℃,转速为75r/min,溶出介质经脱气处理,取样时间为30min.结果显示,6批供试品及对照药品30min的溶出度均在80%以上,均符合规定.方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于测定阿哌沙班片的溶出度.     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

盐酸维拉佐酮片的制备及体外溶出度的一致性考察

以原研制剂为参考,采用直接压片法制备盐酸维拉佐酮片;运用高效液相色谱法,建立合适的体外溶出度测定方法,对两者的体外溶出行为进行一致性评价.通过单因素试验对辅料的用量进行筛选并确定最佳处方,制备出盐酸维拉佐酮片.然后,以原研药为参比制剂,考察自制品在醋酸溶液(pH=3.1)、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)、盐酸溶液(pH=1.0)中的溶出情况,并计算相似因子(f₂),评价自制品与参比制剂溶出行为的相似性.结果表明:自制品与原研制剂在4种溶出介质中的溶出行为相似,f₂均大于50.所建立的溶出度曲线测定方法准确、可靠,可为盐酸维拉佐酮片仿制药的一致性评价提供参考.     

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的不确定度分析

在酚试剂法中将采集后的甲醛样品溶液转入具塞比色管的步骤简化为吸取甲醛样品溶液至具塞比色管中,并定容至5m l刻度线处,然后再测定样品的吸光度,分析样品溶液的吸光度、稀释倍数、取样量、标准曲线对样品溶液中甲醛含量不确定度的贡献。结果表明,标准曲线(即回归方程)引入的不确定度对检测结果影响最大。     

酒石酸氢可酮片溶出度测定的方法学验证

目的:对酒石酸氢可酮片的溶出度检查进行方法学验证.方法:参照《中国药典》(2010年版二部附录XC第二法)对其溶出度进行检查.采用高效液相法,计算每片的溶出量,进行方法学验证.结果:以酒石酸氢可酮对照品浓度(μg/mL)为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并对测得的数据进行回归分析,酒石酸氢可酮浓度在2.04~20.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系.取酒石酸氢可酮片进行精密度试验、干扰性试验、稳定性试验、重复性试验、回收率试验、溶出度均一性试验(批内)、滤膜吸附的验证、检测限及定量限的测定均符合要求.结论:方法学研究结果表明,用本方法可以真实、有效、准确的测定酒石酸氢可酮片的溶出量,故本方法可行,可用于该产品的质量控制.     

头孢克肟胶囊溶出度测定

建立了紫外分光光度法测定头孢克肟胶囊的溶出度的方法.采用中国药典2005 版附录Ⅹ C 第二法,以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.5)为溶出介质,转速100 r/min,测定波长280 nm.头孢克肟在1.96～19.46 μg/mL 浓度范围内线性关系良好(r＝0.9999),供试品与市售品在前10 min的溶出特性存在差异.     

阿莫西林胶囊特征指纹溶出过程图谱研究

分别以pH 1.2,4.5及6.8的溶液为溶出介质,在温度37℃,转速为100 r/min条件下,对5个厂家,0.25 g及0.5 g两种规格的阿莫西林胶囊进行溶出度检测。建立不同厂家产品的特征指纹溶出过程图谱。对指纹图谱差异相对较小的两种0.5 g规格阿莫西林胶囊,进一步考察了其在pH 1.2,45℃条件下的溶出曲线。结果显示,两种规格的5个厂家的阿莫西林胶囊各自呈现的三条溶出曲线所构成的特征图谱均存在明显差异。pH 1.2及45℃溶出条件下,后两厂家溶出曲线相对于pH 1.2及37℃溶出条件的溶出过程曲线,差异加大,有利于产品的进一步区分。在检测设备及人员低配备条件下,该法可实现阿莫西林胶囊来源的有效筛选及质量鉴定。     

一次溶样原子吸收光谱法连续测定高海拔地区矿石中铜铅锌银

针对高海拔地区大气压低、水的沸点低,Cu、Pb、Zn、Ag需分别溶样测定。故采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定矿石中的Cu、Pb、Zn、Ag。矿样用HCl＋HNO3＋HF＋HClO4混酸完全溶解,用EDTA溶液定容至500ml容量瓶中。方法精密度（RSD,n=9）小于7.5%,加标回收率为95.6%~106.7%。方法检出限为：Cu0.0017μg/ml,Pb0.0328μg/ml,Zn0.0101μg/ml,Ag0.0021μg/ml。方法用于测定矿石样品中的Cu、Pb、Zn、Ag结果与北京矿冶研究总院外检值相符。     

小麦叶片可溶性糖含量测定方法的研究

研究并完善了蒽酮硫酸法,即取可溶性糖溶液1mL,加蒽酮稀硫酸5mL,沸水浴10min,计时,第20min,于625nm测吸光度值.吸光度值超过0.8应先稀释该溶液.做标准曲线,即取10～100μg/mL的葡萄糖溶液1mL,其他方法同上.小麦叶片可溶性糖的提取,称干叶片0.01g,剪碎,放入离心管,加10mL蒸馏水,沸水...     

黄花倒水莲（Polygala fallax）多糖含量的测定

目的建立黄花倒水莲多糖含量的测定方法．方法以葡萄糖为对照品,采用葸酮-硫酸法在625nm处测定多糖含量．结果葡萄糖对照品溶液在O．02mg／mL-0．12mg／mL范围内呈良好曲线关系,线性回归方程为：A=11．8926C-0．1363,RL=O．9986,平均加样回收率为100．4％,RSD为1．69％．结论该方法操作方便、快速、重现性好,可用于黄花倒水莲多糖含量的测定．