基因工程法制备15N标记的蛋白质样品

为了用多维核磁共振方法解析蛋白质溶液构象奠定基础,在用基因工程法使天花粉蛋白在大肠杆菌中获得高效表达的基础上,用１５Ｎ标记了这种蛋白质并通过亲和层析方法进行纯化得到电泳纯的蛋白样品;测定了此蛋白对中期妊娠小鼠的止孕效应;在核磁共振波谱仪上测得了此蛋白的１Ｈ－１５Ｎ异核相关谱（ＨＳＱＣ）。结果表明,上述方法可以用于制备１５Ｎ标记的蛋白质样品。     

Two-state kinetics characterized by image analysis of nuclear magnetic resonance spectra

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has become an important tool in modern biological research. NMR spectra image analysis can be used to analyze the kinetics of biomacromolecular conformational changes.The relationship between the image parameters and the protein dynamics was investigated by using a small globular protein ω-conotoxin SO3 (ω-CTX SO3). The physical meanings of the image parameters were characterized from the results. Comparison of the data from the traditional integral area of specific resonance peaks method and the NMR image analysis method showed the advantages of using NMR spectra image analysis for kinetic analysis of two-state processes monitored by 1D proton NMR.     

一种估算砂岩核磁T_2谱新方法

根据核磁共振弛豫机制,基于三维数字岩心技术建立一种估算砂岩核磁共振横向弛豫(T_2)谱的新方法。采用过程模拟法重建砂岩三维数字岩心,通过Delaunay剖分将砂岩微观孔隙结构划分为多个四面体孔隙单元,再用几何方法和Monte Carlo方法相结合求出每个孔隙单元的表面积与体积之比(S/V),进而获得砂岩模拟的核磁T2谱。经过大量模拟试验筛选参数,减小计算误差。考虑单峰态和双峰态核磁T_2谱,模拟结果和实验结果基本吻合。该方法有助于研究粒度分布、孔隙结构等对岩石核磁共振响应的影响。     

无催化的一锅法合成α-酮酰胺的反应研究

介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用1 H NMR(核磁共振氢谱)和13 C NMR(核磁共振碳谱)对产物结构进行表征.α-酮酰胺类化合物在有机合成上具有很好的潜在应用价值.     

应用人工智能优化降低核磁共振孔隙度测量误差

核磁共振测量孔隙度通常偏小,这是因为储层岩石中含有顺磁物质和黏土.为此提出了一种通过采用人工智能算法,根据相关因素对核磁共振测量孔隙度进行校准的新方法.该方法首先根据信息增益的原则,通过数据挖掘找出与核磁孔隙度偏差相关的因素作为神经网络的参数,之后用常规方法测得的孔隙度对神经网络进行训练,并根据实验结果对网络的算法和参数进行优化,最终将实测核磁孔隙度的相对误差从29.35%降低到11.37%.这一结果表明应用人工智能算法能够有效提高核磁共振法测量孔隙度的精度.     

基于变步长随机共振的弱信号检测技术

针对绝热近似小参数随机共振难以满足工程实践中大参数下的弱信号检测，以及单一频率的共振分析在实际应用中的局限性问题，提出了一种变步长随机共振数值算法．该方法通过调整计算步长，使随机共振理论同时适用于犬、小参数条件下的弱信号特征提取．计算机仿真结果表明，对变步长随机共振后的信号作幅值谱和小波分析，均能准确得到低信噪比信号中的多个有用成分，充分证明该算法在大参数条件下可对弱信号中的多个特征频率产生共振输出．同时，变步长随机共振也可以有效抑制信号小波分解中由强噪声引起的边频干扰，提高小波分析在低信噪比信号检测中的可靠性．     

苯乙烯的密度泛函研究

以苯乙烯为研究对象,采用密度泛函理论的B3LYP方法及不同基组,进行了分子结构优化.在此基础上,对其分子轨道、能级、最高占据轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)、红外光谱(IR)和拉曼光谱(Raman)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)进行了模拟计算.根据能级和分子轨道计算结果,主要讨论了苯乙烯的最高占据轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)的特点;将红外光谱(IR)和拉曼光谱(Raman)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)计算结果与实测值进行了对比,并对谱图数据进行了简要分析及讨论.     

水合物低场核磁共振弛豫响应

水合物核磁共振表征对于海上水合物储层勘探以及地层描述具有重大意义。设计实验探究了溴化四丁基铵(TBAB)水溶液在分级降温与升温过程中的低场核磁共振弛豫响应特征。实验数据结果表明,变温过程中横向弛豫时间(T₂)分布存在3个区间,即小峰区间(小于4 ms)、中峰区间(4～100 ms)和大峰区间(100～3 000 ms),核磁共振弛豫信号分别来源于水合物、TBAB分子和水中的氢原子核。测试样品的温度以及T₂分布演化规律能够识别样品中所包含物质,即固态水合物、TBAB水溶液、水、冰。小峰信号由水合物提供,依此建立了水合物核磁共振信号(幅值和T₂)与温度的关系,可以作为量化分析水合物含量的温度校准依据。     

页岩、砂岩岩心核磁共振实验结果对回波间隔的敏感性差异

回波间隔(TE)参数的选取对核磁共振岩心分析实验结果影响很大,为确定TE值对不同岩样的核磁共振结果的影响程度,系统研究了页岩、砂岩岩心核磁共振岩心实验对TE值的敏感性。对相同状态下的岩心进行了多组TE值的核磁共振测量,分析了不同岩样核磁实验T2谱的形态、T2谱峰位置和核磁孔隙度与TE值的关系。结果表明,TE对于核磁共振岩心分析结果影响很大,而且对不同岩性岩心的敏感性有很大差异,砂岩岩心对TE值的敏感性较弱,不同TE值的测量结果,其T2谱的变化在形态上有所改变,但其主体位置和核磁孔隙度变化不大;页岩岩心对TE值非常敏感,不同TE值测量时,T2谱不但形态发生了明显的变化,而且其主体位置向右移动,核磁孔隙度也迅速减小。     

基于核磁与压汞资料的储层孔隙结构特征研究

X1井区位于酒泉盆地营尔凹陷长沙岭构造带，下白垩统下沟组一段（K₁g¹）储层岩石类型主要为岩屑砂岩和长石岩屑砂岩，发育砂泥岩薄互层，储层非均质性强，给储层评价带来较大困难。而流体识别、储层评价及后期开发措施在很大程度上依赖于对储层的孔隙结构的认识。以X1井区为例，对研究区的矿物成分进行统计分析、对电镜薄片观测的孔隙类型进行分类研究，重点根据该井区的压汞及核磁共振T₂谱等测试数据，建立了T₂谱与岩芯孔喉半径的定量计算方法，并结合核磁共振测井资料，形成了连续定量刻画储层孔喉半径变化特征的方法；对孔喉半径的定量刻画，可以为了解储层孔渗的变化提供思路，为研究区储层孔隙结构和储层非均质性研究提供更丰富的信息。     

鲜花生的低场核磁共振横向弛豫分析

尽管低场1H-核磁共振(NMR)弛豫谱技术可以有效地获取油料作物种子中水和油脂等组分含量信息,但实现准确分析的关键前提是解决弛豫谱的标识问题。首先,通过记录鲜花生脱水过程质量随时间变化确定核磁共振测量步骤;随之,采用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)方法获得花生核磁共振横向弛豫数据;最后,使用连续谱迭代方法得到花生核磁共振弛豫谱。由弛豫谱峰面积与花生质量变化关系,并借助纯花生油实验结果确认了样品脂肪的核磁共振横向弛豫谱。基于单位质量干燥花生和纯花生油两者的脂肪弛豫谱峰面积之比获得与索氏抽提法相吻合的含油率。     

大跨度连续刚构桥的地震反应分析

以贵州虎跳河特大桥为工程背景,利用有限元程序ANSYS建立动力分析模型,进行连续刚构桥动力特性分析、反应谱分析以及动力时程响应分析。结果表明,不同方向地震波输入对动力时程响应分析影响较大,采用反应谱方法较动力时程响应分析安全。     

线型三嵌段共聚物PSI-PIB-PSI的合成与性能

采用阴离子聚合方法,自制的双锂引发剂,环己烷为溶剂,两步法合成出线型三嵌段共聚物：苯乙烯异戊二烯无规共聚物-丁二烯异戊二烯共聚物-苯乙烯异戊二烯无规共聚物（PSI-PIB-PSI）。采用¹H-NMR研究了微观结构及共聚组成,透射电镜（TEM）观察了聚合物的形态,动态粘弹性仪(DMTA)对热机械性能进行了测试。结果表明：当四氢呋喃与活性中心锂的物质的量比（R值）为60时,可实现异戊二烯-苯乙烯(I-S)的无规共聚;TEM图表明聚合物PSI-PIB-PSI为两相结构,且随着苯乙烯（St）的含量的增加,相分离现象明显;当PIB/PSI的嵌段质量比为1/2,苯乙烯的质量分数为27%～28%时,该线型三嵌段共聚物具有最佳的综合力学性能。     

毛蕊异黄酮2D-NMR的研究

目的：研究了毛蕊异黄酮的核磁共振波谱学，并对其^13C NMR进行归属．方法：利用氢检出异核单量子相（HSQC）、氢检出远程异核多量子相关（HMBC）和NOESY等多种二维核磁共振新技术对毛蕊异黄酮的^13C和^1N NMR信号进行归属．结果：通过对毛蕊异黄酮2D—NMR研究，对其所有碳、氢信号进行了准确无误的归属．     

用^13C核磁共振测定高聚物分子量：PE分子量的测定

提出应用~(13)C核磁共振(NMR)方法测定聚合物分子链末端浓度来求数均分子量M_n的问题。具有不同分子量的聚乙烯(PE)在~(13)C-NMR谱上,主链亚甲碳原子,各种支化链结构以及接近链末端和末端的碳原子将显示出各自的不同强度的特征峰。考虑了影响~(13)C-NMR谱定量性的因素,通过谱强度计算出一系列经分级后PE各级分的数均分子量M_n,与GPC的测定结果基本一致,探讨了~(13)C谱测定M_n的可能性和准确性。     

一种新型钙调蛋白抑制剂合成研究

以3,4-二甲氧基苯酚为起始原料,经取代、环合、酯还原、脱保护等反应得到新型的钙调蛋白抑制剂3-{2-[4-(3-氯-2-甲基苯)-1-哌嗪基]乙基}-5,6-二甲氧基-1-(4-咪唑甲基)-1 H-吲唑二盐酸化合物,其结构经核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(~(13) C NMR)、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)和高分辨质谱(HRMS)的确证和表征.     

头孢氨苄的密度泛函研究

以头孢氨苄为研究对象,采用密度泛函理论的b3lyp/6-311g(d,p)方法,进行分子结构全优化.并对其分子轨道、能级、最高占据轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)、红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)进行了量子力学计算.根据能级和前线分子轨道的计算结果,讨论了头孢氨苄的最高占据轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)的特点;根据红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)的计算结果,对谱图数据进行了简要分析及讨论.     

Preparation of Color-Changing Textile with pH Indicators Produced by Sol-Gel Method

Smart textile was developed in this paper,which could change color according to the p H value, meanwhile keep the flexibility,breathability,light weight and large cover of textiles. In this study p H sensitive fabrics were prepared by sol-gel method with two common p H indicators methyl red（ MR） and bromocresol green（ BCG）. The finished textiles present different halochromic behaviors with different dyeing methods. The oragic-inoragnic network,identified by Fourier transformed infrared spectrum（ FTIR） and solid state nuclear magnetic resonance（ NMR）,plays a key role in holding stability against leaking,and the cell viability keeps pace with the leaking process. The interaction between the gel matrix and indicators depends on the charges and size of guest molecules.     

右旋泛酸钠的波谱数据和结构分析

对右旋泛酸钠的红外光谱(IR)、高分辨质谱(FAB-MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY)和NOE去偶谱等进行了报道,对右旋泛酸钠的分子结构进行了谱图解析.     

Optimal isotope labelling for NMR protein structure determinations

Nuclear-magnetic-resonance spectroscopy can determine the three-dimensional structure of proteins in solution. However, its potential has been limited by the difficulty of interpreting NMR spectra in the presence of broadened and overlapping resonance lines and low signal-to-noise ratios. Here we present stereo-array isotope labelling (SAIL), a technique that can overcome many of these problems by applying a complete stereospecific and regiospecific pattern of stable isotopes that is optimal with regard to the quality and information content of the resulting NMR spectra. SAIL uses exclusively chemically and enzymatically synthesized amino acids for cell-free protein expression. We demonstrate for the 17-kDa protein calmodulin and the 41-kDa maltodextrin-binding protein that SAIL offers sharpened lines, spectral simplification without loss of information, and the ability to rapidly collect the structural restraints required to solve a high-quality solution structure for proteins twice as large as commonly solved by NMR. It thus makes a large class of proteins newly accessible to detailed solution structure determination.