N-[5-（3-吡啶基）-1，3，4-噻二唑-2-基]-N′-取代苯基脲的合成及生物活性

为了寻找高生物活性的脲类化合物,通过2-氨基-5-（3-吡啶基）-1．3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,设计合成了7个新的N-[5-（3-吡啶基）-1,3,4-噻二唑-2-基]-N。取代苯基脲,其中芳酰基替氮化物足以芳酸、氯甲酸乙酯、卺氮化钠为起始原料采用“一锅法”所制得．目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢淆和元素分析了以确证．初步的生物活性测定表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性．     

N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N''''-取代苯基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,合成了8个新的N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N'-取代苯基脲,采用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证了它们的结构.初步的生物活性测定试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性.     

N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-芳氧乙酰胺的合成及细胞分裂素活性

通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑和芳氧乙酰氯反应,合成了3个新的N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-芳氧乙酰胺类化合物Ⅲa~c,收率分别为68.5%、75.1%和72.6%.目标化合物的结构经1H NMR、IR和元素分析方法进行了表征.初步的生物活性测定试验表明:这些化合物在10 mg/L浓度下均表现出一定程度的细胞分裂素活性,其中化合物Ⅲa的促进率超过30%.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33) 5-(4′-吡啶基)-2-芳酰氨基 -1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体,利用浓硫酸脱水合成了5-(4′-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认,并测定了2个代表化合物的生物活性,得到了较为满意的结果.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33)5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体, 利用浓硫酸脱水合成了5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认, 并测定了2个代表化合物的生物活性, 得到了较为满意的结果.     

N-[(2-羧基-1,3,4-噻二唑)-5-基]-N′-芳酰基硫脲的合成与表征

通过5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-羧酸与芳酰基异硫氰酸酯反应,合成出了10种新的芳酰基硫脲,产率为50．6％～70．3％．它们的结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,初步的生物活性测试表明部分目标化合物有良好的植物生长调节活性．     

N-(5-巯基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N''-芳酰基硫脲的合成与生物活性

通过2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与芳酰基异硫氰酸酯反应,合成了12种新的芳酰基硫脲,其结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,初步的生物活性测定试验表明:部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性,其中2 c、2 d和2 h的生长素活性更优.     

5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性

利用2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了5个5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑类化合物Ⅲa~e,其结构经1H NMR、IR和元素分析方法证实.初步的生物活性测定试验表明,II-Ic具有优良的生长素活性,在10mg.L-1浓度下其促进率达到40%以上.     

5-吡啶基-2-芳酰氨基-1,3,4 -噻二唑的合成及生物活性

利用2-氨基-5-吡啶基-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了10个5-吡啶基-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑类化合物,其结构经^1H NMR、IR和元素分析方法证实,初步的生物活性测定试验表明：部分化合物具有良好的植物生长调节活性。     

1-(4-氯苯甲酰基)-3-[5-(4-吡啶基)-1,3,4 -噻二唑-2-基]脲的合成及杀菌活性

通过2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与4-氯苯甲酰基异氰酸酯反应,合成了目标化合物1-(4-氯苯甲酰基)-3-[5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]脲,通过IR1、H NMR、MS和元素分析等方法对它的结构进行了表征.并测定了其杀菌活性,结果发现:目标化合物在50 mg/L浓度下对黄瓜灰霉病菌和苹果轮纹病菌的抑制率达到80%以上.     

Hn(-1)到Hn+1(-1)中的等距浸入

主要研究Hn(-1)到Hn+1(-1)中的具有奇异点和特殊第二基本形式的等距浸入.通过求解一组偏微分方程,得到了这些等距浸入的特殊例子.     

(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过烯丙基溴化锌与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳锌化反应及进一步与对溴甲苯的Negishi偶联反应,合成了(Z)-2-苯基-1-对甲苯基-1-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,13C NMR,IR和HR MS表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=8.5858(6),b=11.5065(8),c=11.7576(8) (A);α=72.0620(10)°,β=82.8060(10)°,γ=72.6040(10)°.V=1053.85(13)(A)3,T=293 K,Z=2,Dc=1.224 g cm-1,μ=0.171 mm-1,λ=0.71073 (A);F(000) 412,结构偏离因子R=0.0744,wR=0.1852,共收集到5517个独立衍射点,其中I＞2σ(I)的可观测点为3684个.晶体结构分析表明标题化合物为Z型结构.     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基](2-碘苯基)甲酮的合成

合成了具有较强的医学活性的[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-基](2-碘苯基)甲酮(AM-694)。首先以吲哚为起始原料,苯磺酰氯保护吲哚的1-位,AlCl3催化在吲哚3-位傅克酰基化的进行,避免了文献中通过格氏镁试剂(RMgX)对1-位的保护对无水、无氧的高要求,再将1-位保护脱掉,然后在1-位进行N-烷基化、酯基水解、甲磺酯化,最后用四正丁基氟化铵氟化。通过液相色谱(HPLC)进行含量分析,且利用核磁(NMR)和质谱(MS)进行了表征,反应总收率高达41.8%。与以往路线相比,文中方法步骤简单,成本较低,收率很高。     

1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑的合成及晶体结构

以邻氯苯甲醛和邻苯二胺直接关环合成了1-(2-氯苄基)-2-(2-氯苯基)-苯并咪唑.通过元素分析、红外分析对其进行了表征,并通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

一种含硅的三氮唑衍生物的合成研究

对一种新型的杀菌剂——含硅的三氮唑衍生物的合成进行了改进，并给出了一条新的合成路线．以化合物1为起始原料通过付克反应、格氏反应和取代反应，得到最终产物化合物5．改进后的工艺操作更方便，收率达46％．     

1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪的合成

合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪，目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法．腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产．鉴此，本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63．5％)和碱性水解(产率50．0％)的反应条件，不仅去掉了球—球蒸馏反应，使反应产率提高、使反应过程容易操作，而且得出了最佳水解条件：对于酸性水解，4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1：30，对于碱性水解，前与氢氧化钠摩尔数之比为1：22，反应时间均为6h一7h．     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-（1,2,4三唑-1-基）-1-丙酮-N4]合钴（Ⅲ）的合成及晶体结构

合成了配合物二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10) nm,c=2.627 4(5) nm,β=98.10(3)°,V=2.671 5(9) nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-vis光谱性质.     

2-(1-萘甲基)-3(2-四氢呋喃基)丙酸N,N-二乙氨基乙酯草酸盐的新法合成

改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（Ⅵ）合成方法．方法在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅰ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸（Ⅳ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ二乙氨基乙酯（Ⅴ）与草酸成盐中,直接使用二水合草酸替代脱水草酸．结果烷基化反应产率提高到７５％,反应时间缩短到２ｈ;酯化反应产率从文献报道的７２％提高到９２％;二水合草酸成盐效果与脱水草酸相同．结论该方法较已有的合成方法产率有较大提高且操作简便,有较好的工业化前景．