湿式消解ICP-AES法测定塑料中的镉

参照EN1122方法B将塑料样品使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解,ICP-AES测定塑料中的镉含量。该方法消解的样品溶液酸度(按浓硫酸体积比)为:6.3%,检出限1.4 mg/kg,回收率94.4%～104.6%,RSD小于2%。该分析方法快速、简便、样品消解完全,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料材料中镉的快速分析。     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐(二氧化硫)的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125 mA时检测。线性范围为0.1～40 mg/kg,相关系数为0.998 6,平均回收率范围为80%～98%。该方法检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限为4.5 mg/kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出口水产品中亚硫酸盐的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的敌百虫

建立了茶叶中敌百虫农药残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.茶叶样品用乙腈溶液超声提取,采用QuEChERS法净化后,经C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,基质标准溶液中的敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,R2均大于0. 999,检出限为0. 03 mg/kg,以绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶的茶样分别进行0. 05、0. 5和5 mg/kg三个浓度的加标回收实验,平均回收率在80. 3%～118. 0%之间,RSD2. 61%.该方法快速、准确、灵敏度高,可用于茶叶中敌百虫残留量的检测,并为敌百虫在不同茶类中的基质效应研究取得了初步的进展.     

连续流动-分光光度法测定加热不燃烧卷烟专用新型薄片中甲醛含量

应用连续流动-分光光度法测定加热不燃烧卷烟专用新型薄片中甲醛.称取剪碎的薄片样品(0.5 cm×0.5 cm)0.500 0 g,加入0.01 mol/L的氢氧化钠溶液50 mL和1.5 g活性炭,振荡1 h,过滤,收集滤液.采用连续流动-分光光度法,薄片中甲醛经0.01 mol/L氢氧化钠溶液萃取后,甲醛的醛基进一步与乙酰丙酮在线反应生成420 nm处有吸收的显色复合物,通过监测420 nm处吸光度的变化,可推算得到薄片中的甲醛含量.结果表明,(1)该方法仪器流路最佳配制为样品溶液和去离子水均用用红/红泵管,乙酰丙酮用黑/黑泵管,反应混合圈为20匝,流路添加透析器;(2)在优化的实验条件下,该方法检出限为1.05 mg/kg,定量限为3.50 mg/kg,加标回收率为95.5%～110.0%,相对标准偏差为0.18%～0.71%;(3)该方法较高效液相色谱法成本低廉、前处理简单、测定快速、定量准确、检出限低,非常适合薄片企业生产质量监管的需要.     

GC-MS法测定不同包装酱油、醋中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量研究

通过用正己烷提取,GC/MS选择离子扫描模式(SIM)进行检测,建立酱油、醋中16种塑化剂含量的GC-MS检测方法。16种塑化剂在50~2 000μg/kg范围内,均呈良好的线性关系,相关系数R在0.995 6~0.999 5之间。0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg的3个浓度溶液回收率在90.8%~103.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.6%之间。所建立的方法操作简单、精密度高、快速,适合酱油、醋中塑化剂的检测。     

高效液相色谱衍生法测定水产品中甲醛的残留量

建立了水产品中甲醛残留量的高效液相色谱分析的方法。样品经缓存溶液提取、衍生化后,以正己烷萃取,氮吹浓缩,利用高效液相色谱分析。在1.0～5.0mg/kg添加水平,回收率在88.2%～95.3%之间,变异系数在6.5%～7.9%之间。以S/N=3计算,方法检出低限为0.4mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于水产品中甲醛残留量的分析。     

顶空气相法测定鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残

建立鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的顶空气相色谱测定方法.在加热的密闭容器中,二硫代氨基甲酸盐类农药被氯化亚锡-硫酸溶液酸解生成二硫化碳,用顶空气相色谱法(μECD检测器)进行检测,二硫代氨基甲酸盐类农残以二硫化碳表示。结果表明,采用该方法对香菇基质中代森锰锌、丙森锌和福美双进行方法确证,3种农药在浓度范围为0.02～3.0μg/mL时线性关系均良好(γ0.999),检出限为0.034～0.065 mg/kg,添加水平在0.50～5.0 mg/kg时,回收率均值为82.6%～97.6%,精密度为1.46%～3.41%。该方法简单高效、准确可靠,适用于基层实验室对鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的检测。     

茶饮料中糖精钠的测定

建立了茶饮料中糖精钠的荧光分光光度测定方法.样品前处理采用盐酸酸化,加入氯化钠,乙醚萃取后再用2 g/L碳酸钠溶液洗涤乙醚萃取层,加热除去乙醚定容后用荧光光度计测定.测试条件为:激发波长265 nm,发射波长475 nm.方法检测限为2 mg/kg,线性范围在2～60 mg/kg之间,变异系数为1.97%,回收率96.8%.     

高效液相色谱法测定鱼粉中组胺含量

建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素、乙基香兰素的气相色谱测定方法.利用香兰素在pH>6的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素和乙基香兰素.在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率为86.1%～96.8%,相对标准偏差为2....     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

两种麻醉剂在犬外科实验中麻醉效果的比较

目的　探讨戊巴比妥钠和苯巴比妥钠在犬外科实验中的麻醉效果。方法　实验犬 12 0只 ,随机分为两组 ,分别用 3%戊巴比妥钠注射液 (剂量 4 5mg/kg)和 5 %苯巴比妥钠注射液 (剂量 10 0mg/kg)行腹腔内注射麻醉 ,对比观察两组动物的各项麻醉指标。结果　戊巴比妥钠组的麻醉起效时间明显短于苯巴比妥钠组 (P 相似文献   

基于比色光谱和SVM快速检测白菜中氧乐果农残方法

为快速安全地检测白菜中氧乐果农药残留,用改进的氯化钯乙酸溶液作比色剂,和氧乐果农药发生比色反应,利用分光光度计在300～1100nm采集吸光度谱图。将氧乐果乳油农药和白菜汁混合,利用乙醇萃取,在0.5～400mg/kg随机配置了60个样本,分别和等量的乙酸氯化钯溶液反应。实验证明,当样本质量比大于50mg/kg时,吸光度曲线的走势发生变化,且和质量比的相关性较差;当样本质量比大于90mg/kg时,吸光度曲线和样本质量比相关性更差。引入支持向量机SVM进行三分类建模,利用5-折交叉验证,当光谱数据归一化为[0,1],核函数采用径向基RBF函数时,测试集样本质量比范围的预测效果最好,准确率达到96.7742%,为快速检测蔬菜中氧乐果的质量比范围提供了可行的方法。     

戊巴比妥钠在实验动物兔麻醉中的应用分析

目的比较分析各麻醉方式的麻醉效果。方法采用静脉、肌肉、腹腔和皮下四种方式注射3%戊巴比妥钠,分别以30mg/kg、30mg/kg、30mg/kg、40mg/kg的剂量对兔施行麻醉,记录实验中每只动物的麻醉时间、睡眠时间、麻醉后睫毛反射、刺痛反应、体温、呼吸频率及苏醒后恢复时间等,统计所得数据。结果用确定剂量,各麻醉方式的麻醉时间为0~17min,睡眠时间范围为46~89min,恢复时间范围为26~41min。结论实验者在实验时可根据需要用所确定剂量选择不同麻醉方式对实验动物兔施行麻醉。     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。本方法回收率为94.6%~104.8%,RSD为3.9%~4.3%,检出限0.198 mg/kg。试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。