极谱络合吸附波测定微量锗

本文提出了导数极谱法测定微量锗的体系,在Hcl-Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-丙酮-丁酮体系中,Ge(Ⅳ)与Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸,在示波极谱仪上,该三元杂多酸的峰电流与所加入的锗量成线性关系,峰电位为-0.41V(VS.SCE)。研究表明,此波属于杂式酸吸附波。     

水中微量砷的示波极谱测定

<正> 微量砷的测定多采用分光光度法.应用极谱催化波测定砷已有报道.文献首次提出砷的杂多酸吸附波.本文在此基础上,对体系中的各种试剂的用量等条件进行了实验,选择了HCI—Sb(Ⅲ)—钼酸铵—丙酮—丁酮—乙醇体系.在此体系中,砷与锑(Ⅲ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸阴离子在-0.37V(对SCE)有一个非常尖锐的吸附波.其测定下限达2×10~(-7)mol/1.实际应用表明,本法具有波形好、灵敏、准确和快速等特点.     

极谱络合吸附波测定微量锗

本文提出了导数极谱法测定微量锗的体系，在Hcl-Sb(Ⅲ）-Mo（Ⅵ）－丙酮－丁酮体系中，Ge(Ⅳ）和Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸，在示波极谱仪上，该三元杂多酸的峰电流与所加入的锗量成线性关系，峰电位为－0．41V（VS．SCE）。研究表明，此波属于杂式酸吸附波。     

示波极谱测定锗

本文提出在锑(Ⅱ)—钼Ⅵ—HCI和乙醇体系中用极谱测定锗的新方法,其峰电位为-0.35V(V_5,SCE),测定下限为9×10~(-8)mol/L,机理研究表明此波属于杂多酸吸附波.     

锑（Ⅲ）—桑色素极谱络合吸附波测定三氧化二砷中的锑

在0.1mol/L H_2SO_4底液中,用单扫极谱法得到了高灵敏和高选择性的锑(Ⅲ)-桑色素的络合吸附波,其检测下限达2.0×10~(-9)mol/L,可不经分离直接测定三氧化二砷中的痕量锑。测得电活性络合物的组成为:Sb(Ⅲ):桑色素=1:2,条件稳定常数为4.1×10~(11)。电极反应是被吸附络合物中的Sb(Ⅲ)还原为Sb(0)。     

污水中痕量铬(Ⅵ、Ⅲ)的极谱测定法

本文介绍了污水中痕量铬(Ⅵ、Ⅲ)的极谱测定及水样处理方法,在NH_3·H_2O、NH_4Cl及N-亚硝基苯胲胺体系(pH=8—9)内,用JP—1A示波极谱仪对铬的导数波进行了测定,其峰形清晰稳定,适用于河、泥塘、电解等污水中铬的测定,检出限3.4×10~(-9)M。     

Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的极谱波及其选择性测定

报道了Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其选择性测定的新方法在.pH=8.8的H3BO3-NaOH介质中,Cr(Ⅵ)于-0.30V(vs.SCE)产生一灵敏的吸附还原波,Cr(Ⅲ)在同样条件下在研究电位范围内没有极谱波产生,该波可用于Cr(Ⅵ)的选择性测定.其一阶导数波高与7.7×10-9~2.9×10-6mol/L的Cr(Ⅵ)有良好线性关系,相关系数为0.999,检测限为3.9×10-9mol/L.许多常见金属离子大量存在时的不干扰测定.应用该法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

钴(Ⅲ)-2-羟基-1-萘醛肟-羟胺体系的极谱催化波

钴(Ⅱ)-2-羟基-1-萘醛肟(HNA)—羟胺体系的极谱波具有吸附和动力性质,此波可用于测定人发中的痕量钴。于Co(Ⅱ)-HNA-NH_2OH的氨性介质中观察到钴有一灵敏的极谱催化波,其波高与钴浓度在0.1～2.5ppb范围内呈线性关系,检测限为0.05ppb。本文考察了用该体系极谱催化波测定痕量钴的条件,应用此方法测定了人发试样中的钴,并对该体系极谱催化波的性质和机理作了初步讨论。     

稀土离子—Cr（Ⅲ）—TTHA体系的极谱行为

在pH5.4的0.05mol/l HAc-NaAc溶液中,Cr(Ⅲ)-三乙四胺六乙酸(TTHA)-NO_3~-是一个平行催化波体系。用极谱法测得NO_3~-氧化Cr(Ⅱ)的反应速率常数k_f为1.4×10~3dm~3mol~(-1)s~(-1)。当稀土离子加到Cr(Ⅲ)-TTHA中,由于生成杂多核络合物RE(Ⅲ)-Cr(Ⅲ)-TTHA,在-1.37V(vs.Ag-AgCl)呈现一个极谱波。     

羟哌唑头孢菌素钠的极谱行为研究

本文研究羟哌唑头孢菌素钠的极谱行为。样品以pH=7的磷酸二氢钾—磷酸氢二钠缓冲体系为底液时在-1.1V附近有一清晰的单扫描示波极谱峰,样品浓度在5×10~(-6)-4×10~(-5)M和1×10~(-4)-8×10~(-4)M的范围内,峰高与浓度之间呈良好的线性关系,可用于定量分析。用多种方法研究了极谱波的性质,证明此波具有吸附性,且为不可逆波。本文还对电极反应机理进行了初步探讨。     

Fe(Ⅲ)-中性红-NO2-极谱催化波的研究及应用

在0.03mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液中(pH9.0),Fe3-NR在NaNO2存在下,于-1.15V(vs,SCE)处产生灵敏的极谱催化波,极谱波峰电流与铁离子浓度在5.0×10-8～8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L.测得铁(Ⅲ)与中性红(NR)配合物的组成为1:1,研究了极谱波的性质.方法可用于水样中痕量铁的测定.     

催化极谱法测定土壤中的痕量镉

采用单扫描极谱法测定土壤中镉含量,确立了1%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2%三乙醇胺-0.6%盐酸-9%磷酸测定体系.在此测定体系中,镉在滴汞电极上于-0.71V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2ng/ml～1μg/ml范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1ng/ml.该方法用于土壤样品测定的RSD为0.6%～9.5%,加标回收率为90%～110%.该方法操作简便,用于土壤样品测定的结果满意.     

示波极谱测定硅

在pH_2-4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与钼酸铵形成三元杂多酸.此三元杂多酸在0.4MHCl中其氧化活性大为增强,能迅速在滴汞电极上还原而产生极谱电流.其峰电位为-0.30伏(Vs、SCE),测定下限为8×10~(-8)M.     

头孢氨苄的示波极谱研究

头孢氨苄(CEX)本身不具电活性,经NaOH溶液中加热降解后,在0.1mol·L~(-1)NaOH中得一灵敏的示波极谱还原峰,峰电位为-0.82 V(vs.SCE),峰电流与CEX浓度在0.1～1.5 μmol·L~(-1)范围内成线性关系,检出限为0.05μmol·L~(-1),相关系数为0.9999.用线性扫描与循环伏安法、脉冲极谱和恒电位电解法等研究体系的电化学行为.实验表明,体系属准可逆吸附.     

示波极谱测定痕量钴

本文研究了3,5—Cl_2—DEPAP 应用于钴的极谱测定的可能性.实验结果表明,3,5—Cl_2—DEPAP 在盐酸羟胺—氢氧化钠底液中,于-0.82v 左右(Vs,SCE)有一极谱波,在上述溶液中加入钴时,在-0.95v 左右产生极好的导数波;试验确定底液的最佳条件为:3,5—Cl_2—DEPAP 2.5×10~(-6)M;NH~2OH·HCl0.5%;NaOH0.15M(pH≈12.40);测定钴的线性范围为0.5ppb～20ppb.     

Os(Ⅳ)-MR-ClO3--As(Ⅲ)体系的动力学研究及应用

提出了一种制备值化剂Os(Ⅳ)的新方法。利用在HAC-NaAc缓冲溶液中,锇(Ⅳ)对反应ClO_3~-—As(Ⅲ)—MR的强烈催化作用,以甲基红为指示剂,单扫描示波极谱为检测技术,研究了甲基红(MR)的示波极谱特性和反应体系ClO_3~-—As(Ⅲ)—Os(Ⅳ)—MR的动力学,提出了可能的反应机理,并用固定时间法拟定了一个锇的催化反应—示波极谱新方法,该法的线性范围为24×10~(-10)～72×10~(-9)mol/L,已用于合成试样中锇的分析、     

蒿甲醚在直流极谱上的研究

本文探讨了蒿甲醚在0.25mol/L磷酸-50%甲醇体系中直流极谱的一些特性,确定了它在该体系中有一很好的受扩散控制为主的极谱波,其半波电位为-0.28V(对汞层阳极),温度系数为+1.9%/℃,电子得失数为2;在25.0℃时的扩散系数为:D=3.30×10~(-6)cm~2/s;在4.0×10~(-5)-8.0×10~(-4)mol/L浓度范围内有较好的线性关系.     

铋与7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸络合吸附波及其应用

建立了铋(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.25mol/L NaOH为支持电解质,该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.58v(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在0.050～1.1μmol/L范围内成正比。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证该极谱波属于络合吸附波。测得该吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):IQSH=1∶1。     

硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.     

氟哌酸极谱行为的研究

研究了氟哌酸在多种缓冲液中的极谱行为,发现在pH7的KH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲液中于-1.4V(相对于SCE)左右获得示波极谱的常规波和导数波,其波峰清晰、波形稳定且易于测量。在一定浓度范围内,峰高与浓度之间呈线性关系,对二次导数波线性下限达1×10~(-8)mol/L,通过研究电毛细曲线及温度、扫描速度、表面活性剂、汞压对波高的影响证明此波具有吸附性,循环伏安图和直流极谱对数分析结果表明电极反应是不可逆的,讨论了还原机理。