超分子化合物{[Mn2(pda)(phen)4(H2O)2]2H2O·2ClO4-}的构筑及表征

利用间苯二乙酸、1,10-邻菲·%啉和高氯酸锰在水热条件下反应制备了一种新型超分子配合物{[Mn2(pda)(phen)4(H2O)2]·2H2O·2ClO4-}(H2pda=间苯二乙酸,phen=1,10-邻菲·%啉).通过X单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱等技术对其进行了表征.配合物属3斜晶系,空间群为P-1,a=1.129 0(2) nm,b=1.705 0(2) nm,c=1.734 5(1) nm;α=110.559(1)°,β=107.588(9)°,γ=93.102(12)°;Z=1,R1=0.071 0,wR2=0.202 9.晶体结构分析表明2个锰在1个间苯二己酸的连接下形成了一个双核结构,再在船型六元环氢键和π…π堆积共同作用下,双核结构单元被连成2维网络结构.毗邻的2维结构之间又通过氢键的支撑,拓展为3维网状超分子体系.     

超分子配合物[Cu(phen)_2Cl]NO_3·3H_2O与[Cu(bipy)(H_2O)_2SO_4]_n的合成和晶体结构

在水热条件下合成了2例铜(Ⅱ)的配合物[Cu(phen)2Cl]NO3·3H2O(1)和[Cu(bipy)(H2O)2SO4]n(2)(phen=1,10-邻菲罗啉,bipy=2,2′-联吡啶).通过元素分析、红外光谱对配合物进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.配合物1和2都属于单斜晶系,C2/c空间群.其中配合物1是单核小分子结构,Cu(Ⅱ)离子具有变形四方锥的配位环境,分别与2个邻菲罗啉配体上的4个氮原子和1个氯离子配位,离散的小分子通过π…π堆积作用形成平行于bc平面的2D层状结构,进一步通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物2是一维无限链结构,Cu(Ⅱ)离子具有扭曲八面体配位环境,分别与2个联吡啶氮原子、2个水分子氧原子和2个SO2-4氧原子配位,SO2-4桥连相邻的Cu(Ⅱ)离子形成1D链结构,通过分子间氢键作用形成独特的双链结构,由于双链两侧的bipy分子之间的π…π堆积作用,形成平行于bc平面的2D超分子结构.此外研究了2例配合物的热稳定性.     

一种含Pr(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及光物理性能研究

采用水热方法合成了1种Pr(Ⅲ)配合物,[Pr(2,5-pdc)(Ac)(H2O)·2H2O]n(2,5-pdc=2,5-吡啶二羧酸根),通过X射线衍射确定了配合物的晶体结构.结果表明,该配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.在配合物中,Pr(Ⅲ)离子是9配位的,通过醋酸根和2,5-吡啶二羧酸根将配合物连成3D网状结构.室温下测定了配合物晶体粉末的IR光谱,UV-Vis-NIR光谱以及可见区和近红外区的发射光谱.重点研究配合物的发光性能,该配合物在近红外区表现出Pr(Ⅲ)离子的特征发射带,与Pr(Ⅲ)离子的理论发射带相比发生了红移和劈裂现象,可以从配合物的UV-Vis-NIR吸收光谱中得到佐证.     

铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O的合成和晶体结构

合成了一种新的铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O,经元素分析和X-射线衍射得该化合物的分子式为C18H26CuN6O10S2,该晶体属单斜晶系,空间群为P 121／n,晶胞参数为a=7．2928(15) A,b=15．635(3)A,c=11．361(2)A;α=γ=90°,β=104．94(3)°;Z=2;DC=1．629 mg／m3;F(000)= 634;对于可观测衍射点的R1=0．0548,wR2=0．1516,S=1．014;最终差图中最大电子密度峰值和洞值分别为0．968e．A-3和-0．465e．A-3．两个对氨基苯磺酸和两个吡唑各自提供一个N原子、另有两个H2O分别与 Cu2 配位,Cu2 的配位多面体为畸变八面体．     

配合物Cd2(C7H4O2Cl)4(H2O)(phen)2的合成、结构及光物理性质

采用承热合成方法,得到了双核Cd（Ⅱ）配合物;Cd2（C7H4O2Cl）4（H2O）（phen）2．对该化合物的单品进行X-射线衍射分析,确定了分子结构,在晶体堆积中,配合物分于以氢键形式形成1D无限结构;同时对该化合物的UV—VIS—NIR,IR和荧光光谱进行了测定和分析指认．     

稀土配位聚合物[Pr(2,5-pdc)(OH)(H_2O)_2]·H_2O的合成、结构及热稳定性

采用水热方法合成一种新型的稀土有机配合物[Pr(2,5-pdc)(OH)(H2O)2].H2O,通过元素分析、红外光谱及X射线衍射方法对该配合物进行结构表征.结构分析表明:标题配合物属于单斜晶系;P21/c空间群;晶胞参数a=0.9350(4)nm,b=1.6158(6)nm,c=0.8309(3)nm,α=γ=90.000°,β=94.078(7)°,V=1.2521(9)nm3,Z=4.配合物中镨离子通过μ2-OH桥连接形成双核构筑单元,进一步通过2,5-pdc中的羧基氧原子连接形成三维结构.     

超分子化合物[Cu(PDC)(H2O)2]2的合成与结构表征

水热条件下以2,6-二氰基吡啶和硝酸铜为原料合成了-种新型三维超分子配合物[Cu（PDC）（H20）2]2（H2PDC：2,6-吡啶二甲酸）,并利用元素分析和红外光谱对该配合物的结构组成和官能团进行了表征,用x射线单晶衍射法测定了其晶体结构,铜配合物[Cu（PDC）（H2O）2]2晶体属三斜晶系,P-1空间群,Mr=529．36,a=4．717（2）A,b=10．339（5）A,c=17．972（9）A,α=81．142（8）°,β=83．341（6）°,γ=85．823（8）°,V=858．9（8）A3,Z=2,D=2．047mg／m3,F（000）=532,μ=2．397mm^-1．单晶结果表明：晶体分子中含2个不对称的类似结构单元,每个结构单元由1个铜（Ⅱ）离子、1个DPC配体和2个结晶水分子组成．分子间通过氢键作用形成二维平面,该二维平面沿c轴以…ABABAB…形式堆积成三维结构．     

Co(NH2C6H4COO)2·(H2O)4配合物的合成、结构及氢键网络分析

以Co为中心金属离子,对氨基苯甲酸为配体,合成了含有丰富氢键的配合物Co(NH2C6H4COO)2*(H2O)4单晶. 对它进行了IR,UV-VIS-NIR光谱的测定,并经X-光四圆衍射仪测定,确定了它的晶体结构.从结构分析可知,该化合物晶体是通过丰富的氢键将分子连接成三维无限网络结构,进而形成了由氢键连接而成的配位超分子.并讨论了氢键的形成对其红外光谱的影响.     

配聚物[Sm(C5H4NCOO)3(H2O)2]n的合成、结构和光物理研究

采用水热合成法得到了Sin（Ⅲ）的配位聚合物[Sm（C5H4NCOO）3（H2O）2]n（INA=异烟酸根：C5H4NCOOO）．对该化合物的单晶进行了x-射线衍射分析,确定了晶体结构．同时对配聚物的UV-VIS-NIR,IR和荧光光谱进行了测定和分析指认。     

二水·二(水杨醛)合钴(Ⅱ)的合成及晶体结构分析

报道了标题化学物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物晶体属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 :a=0 .5 2 2 9(4 ) ,b=0 .5 2 2 9(4 ) ,c=1.30 34(11) nm,α=90 .0 0 0 (13)°,β=90 .0 0 0 (13)°,γ=90 .0 0 0(11)°,z=1.每个重复的结构单元是由一个 Co( )原子是六配位的八面体结构     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O的合成及其晶体结构

报道了由[Et4N]2WS4、CuSCN、Et4NBr和NH4SCN合成的标题簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O(1),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=1 29581(11)nm,b=1.35388(9)nm,c=1.9644(2)nm;α=79.769(9)°,β=89.080(13)°,γ=86.063(13)°,V=3.3834(5)nm3,Z=2.该簇合物阴离子[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]4-是由两个网兜状[WS3Cu3]骨架和两个"半开口"立方烷状[WS3Cu3Br]骨架组成的混合结构.W…Cu距离在0.2664(2)～0.2716(2)nm之间.     

三维超分子体系[Cu(C5H4NCOO)2(H2O)2]·H2O的晶体结构及合成机理

Cu(Ⅱ)离子促进双酰胺配体N,N′-双异烟酰咪唑啉-2-硫酮的水解,进一步与水解产物异烟酸根自组装形成超分子配合物[Cu(C5H4NCOO)2(H2O)2]·H2O,通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定.该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,所得晶胞参数为:a=0.634 49(13)nm,b=0.689 46(14)nm,c=0.918 33(18)nm,a=99.33(3)°,β=105.23(3)°,γ=108.17(3)°,V=0.354 99(12)nm3,Z=1,Dc=1.777 mg/m3,F(000)=195,μ=1.585 mm-1.最终偏离因子R=0.041 3,Rw=0.107 7.在该超分子化合物的基本结构单元中,中心Cu(Ⅱ)原子处于略微变形的平面四边形配位环境;各个结构单元之间通过氢键O-H…O相互连接,形成了具有层状结构的三维超分子化合物.     

新型配位聚合物[Nd_2(ad)_3(H_2O)_2]_n·n(4,4’-bpy)的水热合成及晶体结构

以NdCl3·xH2O,ad(己二酸)和4,4’_bpy为原料,在水热合成反应条件下,合成了配位聚合物[Nd2(ad)3(H2O)2]n·n(4,4’_bpy),利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和荧光分析对其进行了表征.该配位聚合物属正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数为a=2.2012(6)nm,b=0.7778(2)nm,c=1.9724(5)nm,α=β=γ=90°,V=3.3770(15)nm3,Z=4,d=1.796g/cm3,μ=3.108mm-1,F(000)=1800,R1=0.0430,R2=0.0560.通过己二酸配体羧基氧原子桥联Nd3+形成三维网状结构,4,4’_bpy通过H键的连接存在于孔道中.     

{[(4-ClBz)2Sn(O)]5(O2N)}2的合成和晶体结构

通过(4-ClBz)2SnCl2在硝酸银存在下发生水解反应,合成了新型十核环状有机锡氧梯形化合物{[(4-ClBz)2Sn(O)]5(O2N)}2.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.在化合物中,所有锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n的合成和表征

水热条件下,合成了一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n（1）（p-cpoa=4-羧基苯氧乙酸阴离子）并通过元素分析,IR,TG,PL和单晶X射线衍射对其结构进行了表征．该配合物属单钭晶系,P21／c空间群,晶胞参数分别为：a=7．086（1）．b=16．288（1）,c=10．146（t）A,β=100．22（1）°,V=1152．4（1）A3,Z=4,Dc=2．078g／cm3,μ=1．927mm-1 and F（000）=712,R=0．0145,wR=0．0385．镉离子是七配位,与两个4-CPOA的羧基氧原子和3个端基水配位形成变形的五角双锥,并被4-CPOA以双双齿螯合的形式桥连形成沿B方向的Z字形链,链内镉离子间距为10．25（1）A。单链通过4-羧基苯氧乙酸和水分子之间的O-H—O氢键作用（2．828（2）,2．638（2）,2．825（2）,2．663（2）and 2．728（2）A）形成平行于AB平面的二维层,再通过相邻层间的配位水和羧酸基强的O-H-O氢键作用堆垛成有趣的三维超分子结构。热分析结果表明在366℃前配合物是稳定的;固体荧光测定结果表明配合物于420nm处发射蓝色荧光,其荧光寿命为0.811ns。     

Waugh结构(NH4)6[MnMo9O32]8H2O的合成与表征

利用三因素三水平正交实验确定了(NH4)6[MnMo9O32]8H2O合成的最佳条件.利用红外、紫外-可见、差热-热重和X射线对该化合物进行了表征.用循环伏安法对该化合物氧化还原的性质进行了研究.     

配合物[Zn(SA)2(H2O)2]的合成及晶体结构

在乙醇和水的混合体系中合成了锌配合物[Zn(SA)2(H2O)2](SA=水杨酸根),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.55051(15)nm,b=0.53522(10)nm,c=0.91962(14)nm,α=90.00°,β=93.567(2)°,γ=90.00°,晶胞体积V=0.7617(2)nm3,Z=2,Dcalc=1.638 g.cm-3,F(000)=384,μ=1.652 cm-1,R=0.0298,wR=0.0710。