高浓度壳聚糖均相溶液衍生的分级多孔碳材料

采用双氧水降解法制备能溶于碱性溶液的质量分数高达9%的壳聚糖溶液,以该均相溶液作为碳前驱体的原料、氢氧化钾为活化剂,利用碳酸氢钾高温产生气体来增加孔隙率和比表面积,采用冷冻干燥和高温碳化的方法制备活性炭电极材料,并测试分析其表面形貌、微观结构及电化学性能.结果显示:制备的碳材料具有分级的复杂三维孔结构,微孔、介孔、大孔贯穿其中,其比表面积高达2 759.6m~2/g.在电流密度为1A/g时比电容高达255.5F/g,具有优秀的循环稳定性,5 000圈循环后比电容保持率为91.7%,最大能量密度为17.7Wh/kg.可见这种活性炭材料在超级电容器方面具有很好的应用前景,由于其原料具有价格便宜、来源广泛、环境友好的特点,有望在储能方面得到广泛应用.     

基于响应面法的土茯苓中落新妇苷提取工艺研究

以土茯苓为原料,采用超声法提取土茯苓中的落新妇苷,利用高效液相色谱法对提取液中的落新妇苷进行定量测定.在单因素实验的基础上,采用BOX-Behnken响应面法考察乙醇浓度、料液比和超声时间对土茯苓提取液中落新妇苷含量的影响,以此确定从土茯苓中提取落新妇苷的优化工艺.优化结果表明,当乙醇浓度为67.7%,提取时间为87.5min,料液比为1∶10.3(g∶mL)时,土茯苓提取液中的落新妇苷含量的预测值为0.0621mg/mL.验证实验结果显示,预测值与实测值之间的平均偏差为2.0%,说明实验所建立的数学模型具有良好的预测性.最终确定土茯苓中落新妇苷提取工艺为:提取时间为90min,乙醇浓度为70%,料液比为1∶10(g∶mL),实验测定土茯苓提取液中落新妇苷平均含量为0.0611mg/mL.     

大洋锰结核与药渣共浸出氧化还原过程研究

以药渣为大洋锰结核还原剂,研究药渣湿法还原锰结核浸出特性。考察搅拌速率、液固比、硫酸浓度、药渣用量和反应温度对锰浸出的影响,利用稳态极化曲线测定浸出反应动力学参数。研究结果表明:在搅拌速率为400 r/min、液固比为10:1、硫酸浓度为0.94 mol/L、药渣用量为5 g、浸出温度为363 K的条件下浸出300 min,锰浸出率达95.78%。在343~368 K间,浸出过程受化学反应控制,表观活化能为40.74 kJ/mol。在酸性环境下,锰结核与药渣有机物聚团接触碰撞,大分子聚团被锰氧化物氧化为水溶性小分子后,小分子水溶性有机物经腐蚀凹孔进入结核内层,进而氧化成NH_4~+,H_2O和CO_2,锰结核由外向内逐层腐蚀;反应过程中锰氧化物晶格破坏,释放Cu,Co和Ni等有价金属元素。     

彩色防滑路面材料组成对其路用性能的影响

为确定材料组成对彩色防滑路面材料性能的影响,综合考虑防滑粒料粒径、级配及胶黏剂用量,制备了3种彩色防滑路面材料。通过高温车辙试验、表面构造深度和抗滑摆值试验,对比分析了3种彩色防滑路面材料的高温性能和抗滑性能;利用湿轮磨耗仪、四轮磨耗仪进行了不同条件下的磨耗试验及加速加载试验,系统研究了3种彩色防滑路面材料的耐久性能,进而确定了彩色防滑路面的最佳材料组成。研究结果表明:3种彩色防滑路面材料均具有良好的路用性能,当4.75～2.36 mm集料用量为100%、胶黏剂撒布量为2.5 kg/m~2时,彩色防滑路面材料的动稳定度最高,为8 077次/mm,抗滑摆值最大,为82,表明该彩色防滑路面材料的高温、抗滑性能最优;3种彩色防滑路面材料均具有良好的耐久性能,当4.75～2.36 mm集料用量为100%、胶黏剂撒布量为2.5 kg/m~2时,彩色防滑路面材料1 h浸水条件下的磨耗值为70 g/m~2,高温条件下的磨耗值为64.7 g/m~2,紫外老化条件下的磨耗值为105.88 g/m~2,10%HCL溶液腐蚀条件下的磨耗值为64.7 g/m~2;在加速加载5万次磨耗后,该彩色防滑路面材料磨耗质量损失为43.3 g,磨耗值及质量损失均小于其他材料组成,且满足相关规范要求,表明该种材料组成的彩色防滑路面材料的耐久性能最优。     

电流加热铁箔渗碳及其拉伸性能研究

采用直流电沉积方法从氯化物盐浴中制备了Fe箔,对铁箔进行渗碳处理及拉伸性能测试,分析了铁箔渗碳后的晶体结构、微观形貌、截面形貌等.结果表明：在乙醇环境中通电流加热后碳元素渗入到铁箔中,有渗碳体Fe₃C生成,表面为胞状凸起结构,C元素以碳纳米管形式沉积在铁箔表面.空气中热处理、氩气环境电流加热以及渗碳都能提升铁箔的拉伸性能,渗碳10 min后铁箔材料拉伸性能提升最明显,抗拉强度为527 MPa,伸长率为3.99%.     

冻融循环作用下煤矸石-铁尾矿烧结多孔砖的损伤性能

大宗工业固废建材化利用是工业可持续发展的一项长远战略方针,利用煤矸石、铁尾矿生产烧结砖可为内蒙古地区大宗工业固废综合利用提供新思路。针对内蒙古地区自然环境特征,对煤矸石-铁尾矿烧结多孔砖标准试件进行冻融循环试验,分析冻融前后煤矸石-铁尾矿烧结多孔砖外观、质量、抗压强度、吸水率和体积密度变化情况;基于Wiener过程对试样损伤规律进行分析,以相对质量损伤为指标建立可靠度模型,并对指标选取合理性进行验证,计算漂移系数和扩散系数求解冻融循环作用后煤矸石-铁尾矿烧结多孔砖可靠度函数曲线;利用冻融寿命预测模型对室内外冻融循环次数进行转化,并对冻融循环作用后煤矸石-铁尾矿烧结多孔在不同阈值条件进行寿命预测。结果表明：煤矸石-铁尾矿烧结多孔砖标准试件抗压强度为10.6MPa,吸水率为13.3%,体积密度为1779.7kg/m₃^;煤矸石-铁尾矿烧结多孔砖性能随冻融循环次数增加劣化程度加深,其质量、抗压强度、吸水率和体积密度损伤度分别为7.1%、38%、18%和3.6%,同时冻融循环后砖体表面出现隆起、微裂缝和轻微剥落现象;对可靠度函数曲线分析可知煤矸石-铁尾矿烧结多孔砖损伤符合材料破坏特点,在阈值为0.2,0.3,0.4条件下,煤矸石-铁尾矿烧结多孔砖耐久性寿命分别为11.1年,35.4年,85.6年。     

以金属铝水解制氢副产品为原料制备α-Al2O3粉体的研究

以金属铝-水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种α-Al2O3和相变促进剂ZnF2,在实验室制得α-Al2O3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的副产品干燥后为单斜型三羟铝石(Al(OH)3),纯度高达99.58%,经过1 300℃×3h高温处理后完全转化为α-Al2O3;以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,添加1%的ZnF2作为相变促进剂和1%的纳米α-Al2O3作为晶种,该副产品在1 200℃下即可完全转化为α-Al2O3,粉体的比表面积为6.17m2/g,平均粒径为244nm。     

铁掺杂钛基反蛋白石材料的性能表征及其可见光催化活性

采用溶胶凝胶法制备了不同掺杂比的铁掺杂二氧化钛反向蛋白石结构材料,通过扫描电镜,X射线能谱及紫外可见分光光度仪等对掺杂前后的样品进行比较,并采用罗丹明-B作为降解底物,对掺杂后样品在可见光下的光催化降解活性进行了研究。结果表明,铁掺杂后,样品的吸收带边发生红移,光响应区域扩展至550nm,且样品中表面羟基氧的含量最高可提高到40%。铁掺杂样品的催化活性明显优于未掺杂的样品,其中掺杂比为10%的样品光催化降解活性最高,经可见光照射4h后,其降解率可达85%以上。     

氮掺杂层次孔碳纳米材料的合成及其电化学储能

为了制备性能优良的电化学储能电极材料,利用分子自组装技术,将甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈聚合后的产物进行碳化和活化,得到具有大孔、介孔和微孔的氮杂层次孔碳纳米材料.分别采用扫描电镜、透射电镜、氮气吸附脱附、X线光电子能谱、恒流充放电、循环伏安及交流阻抗等测试方法和手段对材料的形貌、结构及电容性能进行表征.实验结果表明:所得氮杂孔碳纳米材料比表面积为698 m~2/g,孔容为0.42 cm~3/g.在电流密度为0.2 A/g时,该材料比电容量为241.9 F/g,且具有较好的循环稳定性,在2 A/g下循环5 000圈后,比电容值仍能保持在初始容量的93.6%.将其组装为对称超级电容器,能量密度和功率密度分别达到19.6 W·h/kg和200 W/kg,高于目前一些商业化的电容器数值,说明该氮杂层次孔碳纳米材料在超级电容器方面展示出很好的应用前景.     

多元有机酸自组装硅碳复合材料用于高效储锂

相比于传统物理打浆式简易硅碳材料的复合，本工作利用自组装的方式让有机酸碳源材料与纳米硅粉进行内部结合，羧酸碳源保护层在抑制硅材料膨胀的同时，通过相互间串联起的网络增加导电性，得到稳定性更好的硅碳复合负极材料。该方法首先在纳米硅粉表面进行修饰，使其表面带上氨基，通过酰胺化反应，让柠檬酸与纳米硅键合。此外过量的碳源材料包附于外层，形成多个单纳米硅颗粒聚集的微米级多核卵壳型颗粒。这种结构使得该电极材料在电流密度500 mA/g下，经过600圈的长循环下具有1 073.4 mAh/g的比容量。在2 A/g的电流密度下，初始比容量为751.2 mAh/g,在300圈循环后比容量维持在573.0 mAh/g,容量保持率为76.3%。该实验工作为锂离子电池硅碳负极材料的合成提供了一种简单低成本的实用性合成思路。     

高油份双低杂交油菜绵新油19的选育研究

利用甘蓝型油菜隐性核不育基础材料117A转育的多个双隐性核不育系复交、育成的黄籽高油份双低不育系4655AB作母本,引进的双低材料942经粒选和定向五代选择成42R作父本,于2003年配制成组合,在2003～2004年度的贵州省思南县的品比试验中亩产为183 kg,比对照油研七号亩产156.75 kg增产16.75%.在2004～2006年四川省区试中,两年平均亩产159.02 kg,比对照增产6%;以产油量计算,两年平均比对照增产11.8%.在2006年的生产试验中,该组合在绵阳、资阳、广安和双流4点试验一致增产,平均亩产169.683 kg,比对照蜀杂6号增产15.43%.两年四川省区试品质分析结果为:芥酸小于0.13%,硫苷19.3 μmol/g.饼;含油率达45.5%,居44个参试组合的首位.该组合区试中生育期226天,与对照蜀杂六号相当.     

硝酸改性的SAPO-11模板炭的孔径分布及电化学性能研究

利用质量分数为60%硝酸直接氧化以SAPO-11为模板、蔗糖为碳源、2步液相浸渍法合成的介孔炭,并对材料的形貌和结构进行了表征.结果表明,介孔炭的表面形貌和孔道结构发生了变化,且成功地修饰了含氧官能团,其比表面积由967.8 m2/g增大到1 015 m2/g,孔容由0.61 cm3/g提高到0.84 cm3/g.综合分析多孔炭材料在1 mol/L H2SO4电解液中的电化学性能,结果表明硝酸氧化后的多孔炭材料具有更大的比电容(189 F/g),比电容保持率达96.8%,以及较好的导电性和循环性能.     

纳米铁/粘土杂化材料的制备与表征

以钠基蒙脱土为原料,利用离子交换法合成了纳米铁/粘土杂化材料。通过XRD、TEM等分析检测手段,对其微观结构进行了表征,并通过邻氯苯酚降解实验考查纳米铁/粘土杂化材料的降解性能。结果表明,制成的材料中的纳米铁多数以40～60nm球形颗粒为主,均匀地分散在粘土中;材料较为稳定,无需特殊保存即可稳定存放,无明显氧化现象;在相同工艺条件下,纳米铁/粘土杂化材料对邻氯苯酚去除能力与纳米铁相近,去除率高达98.4%。     

玉米面衍生的三维孔碳电极材料的绿色合成与超级电容器性能

为了获得性能优异的超级电容器电极材料,选择廉价的玉米面作为碳前驱体,利用简单的硬模板方法,以容易水洗去除的碳酸钠为大孔模板、氢氧化钾为活化试剂,制备了兼具大孔、介孔和微孔的三维分级孔碳材料.分别采用扫描电镜、氮气吸附脱附、恒流充放电、循环伏安及交流阻抗等测试方法,对材料的形貌、孔结构和电化学储能性能进行表征.结果表明:所得孔碳材料具有良好的分级孔结构特点,其比表面积高达1 365.2 m2/g.电流密度为0.5 A/g时,比电容高达245 F/g;电流密度为20 A/g时,电容量保持率为93.5%.在5 A/g的电流密度下,循环10 000圈后,电容量仍能保持在97.3%.组装所得对称超级电容器的能量密度和功率密度分别达到29.2 W·h/kg和500.6 W/kg,说明该孔碳材料在超级电容器方面具有很好的应用前景,合成方法成本低、绿色环保,预计能够在大规模制备三维孔碳基纳米材料方面得到广泛应用.     

有机体基锌铁双金属催化剂的溶胶凝胶法制备及对染料废水的可见光催化降解

将乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁分别作为有机锌源和有机铁源, 采用溶胶凝胶法成功合成出一种新型有机体基锌铁双金属材料, 该材料对水体有机污染物具有良好的光催化降解作用. 分别利用X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、元素分析(elemental analysis, EA)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis diffuse reflection spectrum, UVPC)、电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry, ICP-AES)、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR)等仪器分析的方法对此材料结构和组成成分进行了分析, 结果表明: 该材料具有层状结构, 层间距约为8.74 nm; 材料中元素铁、锌和碳的质量分数分别为8.39%、25.73%和39.64%; 材料中发现了乙酰丙酮和金属氧键的存在. 以刚果红、罗丹明B 以及苯胺分别作为阴离子、阳离子和非离子有机污染物的代表, 考察了该材料的可见光的光催化活性及选择性. 结果表明: 在光照条件下, 催化剂对阴离子染料刚果红光催化3 h 后的单位去除量为99 mg/g, 对阳离子染料罗丹明B 的单位去除量为36 mg/g, 而对非离子有机污染物苯胺的单位去除量只有32 mg/g, 因此该材料对阴离子染料有良好的选择性光催化性能.     

磷酸铜表面修饰富锂层状正极材料的制备及电化学性质

用溶胶 凝胶法制备富锂锰基层状正极材料Li_1.18Ni_0.15Co_0.15Mn_0.52O₂, 并对其进行Cu₃(PO₄)₂表面修饰. 用X射线衍射, 扫描电子显微镜和红外光谱测试样品的表面形貌, 并对样品进行恒电流充放电测试及电化学阻抗谱测试. 结果表明: Cu₃(PO₄)₂均匀包覆在材料表面, 以非晶态存在, 修饰后Li+在过渡金属层中的有序排列被破坏; 表面修饰后富锂材料的首圈库仑效率由77%提高至94%； 表面修饰前后材料的初始放电比容量均为244 mA·h/g, 100圈循环后经Cu₃(PO₄)₂表面修饰的富锂材料的放电比容量为203 mA·h/g, 容量保持率为83%； 表面修饰后的材料在3.0,2.7 V出现了一对氧化还原峰, 相对应在充放电曲线出现新平台; Cu₃(PO₄)₂修饰后富锂层状正极材料的阻抗明显减小.     

热处理应力应用的研究

本文介绍了利用热处理应力的研究结果。对P18、M2等十五种材料共五百余个试样进行了试验,结果表明:绝大多数钢的抗压强度提高40～129kg/mm~2,有的钢已达到硬质合金的水平,表面压应力值在-22.5～-92kg/mm~2之间。用该方法处理的工作压头的使用寿命在高温1000℃以上,高压1000～1050kg/mm~2的条件下,比经常规热处理的压头寿命提高3～10倍。     

单宁酸—铁体系改性EVA阻燃材料的研究

本文利用单宁酸—铁体系的普适粘附特性,对氢氧化镁材料进行表面改性,降低材料表面的极性,促进氢氧化镁在基体材料中的分散。同时,利用单宁酸与EVA材料的相互作用,提高材料的力学性能和阻燃性能。使用电镜分析和拉伸等方法对单宁酸—铁改性氢氧化镁在材料中的分散及力学性能进行表征测试。测试结果表明:改性后的材料阻燃级别可以达到V0级,而未改性样品只能是V1级。同时,改性使材料的拉伸强度提高15%,使用锥形量热测试热释放量结果表明:改性样品的热释放总量只有未改性样品的60%。     

基于均匀设计制备铁尾矿高强结构材料

 铁尾矿高强结构材料中,胶凝材料通常采用梯级粉磨的方式进行制备。为了优化梯级粉磨方案,通过均匀设计方法研究了梯级粉磨中各阶段粉磨效果对材料力学性能的影响。利用SPSS 软件中逐步回归分析方法建立了以强度为目标函数的回归方程,用Matlab 软件中的优化技术求出了铁尾矿制备高强结构材料的优化粉磨方案。结果表明：将梯级粉磨各阶段粉磨时间确定为21、67 和57 min,比表面积分别达到285、485 和550 m²/kg,制备出的高强结构材料测得抗压强度可达75.28 MPa。优化梯级粉磨方案的过程说明胶凝材料的制备过程中“微磨球效应”发挥了积极的作用。     

聚氨酯海绵负载二氧化钛/石墨烯复合蒙脱土漂浮材料可见光降解17α乙炔基雌二醇

将二氧化钛/石墨烯复合蒙脱土材料负载在聚氨酯海绵上,制备了一种新型漂浮光催化材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量弥散X射线探测器、X射线衍射仪和紫外-可见漫反射光谱仪等研究材料的表征,结果显示,二氧化钛纳米粒子分布于片状石墨烯表面,光催化活性组分均匀稳定地分布于聚氨酯海绵表面及基体中。该材料的密度约为0.26 g/cm~3,比表面积为17m~2/g,保证了其漂浮性质和对污染物良好的吸附能力。1 g材料对2 mg/L 17α-乙炔基雌二醇(EE2)的吸附能力达到73%,4 h降解率达到76%。此外,经5次循环使用,该材料对EE2的降解效率无明显下降,表明其在实际污染水体修复过程中具有良好的稳定性和可持续利用性。