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1.
在相转移条件下,使2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖(1A)、2,3,4-三-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃木糖(1B)、2,3,4-三-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯(1C)与1-乙氧甲基-5-氟脲嘧啶2反应,合成了3个新的1-乙氧甲基-5-氟脲嘧啶糖苷3(A—C).3(A—C)经氨解脱乙酰基,得3个新的化合物4(A’-C’),其结构经IR、^1HNMR及元素分析证实. 相似文献
2.
以1,2,4-三-O-乙酰基-4-O-苄基-α/β-L艾杜糖醛酸甲酯为起始原料,经溴化、糖苷化、脱乙酰基和选择性乙酰化合成了甲基6-O-乙酰基-3-O-苄基-2-苄氧碳酰氨基-2-脱氧-4-O-(2-O-乙酰基-3-O-苄基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸甲酯)-α-D-吡喃葡萄糖(FPS-1306),其中2个中间体为新化合物,结构经1H NMR、13C NMR和MS表征. 相似文献
3.
首先应用三甲基烯丙基硅合成中间体2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-烯丙基-α-D-吡喃糖苷(3),然后在N-溴代丁二酰亚胺(NBS)/CCl4体系中将溴引入烯丙基位,采用1,8-二氮杂环[5,4,0]-十一烯-7(DBU)在超声波作用下发生声消除反应,一步合成2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-丙二烯基-β-D-吡喃糖苷(1)。 相似文献
4.
《中南大学学报(自然科学版)》2016,(10)
采用三氯乙酰亚胺酯法,以D-木糖为原料,经全乙酰化、C1位选择性脱乙酰基,转化成三氯乙酰亚胺酯,以一系列醇为受体与之进行偶联反应及脱保护,选择性地合成9种不同碳链长度的烷基-β-D-吡喃木糖苷。目标化合物经核磁共振技术对结构进行表征,利用偏光显微镜、热分析仪等对其性能进行测试。研究结果表明:正辛基和正壬基-β-D-吡喃木糖苷在低浓度时能使表面张力下降到较低值,且具有较好的发泡性,正壬基-β-D-吡喃木糖苷有较好的乳化性;当烷基链长n≤9时,烷基-β-D-吡喃木糖苷的溶解熵都随温度升高呈下降趋势;当n为7和8时,其糖苷具有较大的溶解焓;目标化合物均具有液晶现象。 相似文献
5.
6.
N-[6-(甲基2,3,4-O-三乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷)]亮氨酸甲酯的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以D-葡萄糖为原料,通过甲基葡萄糖苷的选择性6-位硅烷化、乙酰化、脱硅烷基保护、三氟甲磺酰化得到甲基6-O-三氟甲磺酰基-2,3,4-O-三乙酰基葡萄糖苷,进一步与亮氨酸甲酯反应得到N-[6-(甲基2,3,4-O-三乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷)]亮氨酸甲酯,通过红外、核磁共振氢谱、质谱和元素分析对其结构进行了表征. 相似文献
7.
采用薄层色谱,正相、反相硅胶,葡聚糖凝胶,半制备高效液相柱对中药藤梨的正丁醇部位进行了分离研究.得到8个化合物,分别为:2-β-D-葡萄糖-1,3,7-三羟基-酮(1),7-O-[β-D-吡喃木糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷]-1,8-二羟基-3-甲氧基-酮(2),3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-5,7,4′-三羟基黄酮(3),6-C-葡萄糖-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(4),6-C-葡萄糖-5,7,4′-三羟基黄酮(5),1-O-[β-D-吡喃木糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷]-8-羟基-3,7-二甲氧基-酮(6),3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃半乳糖]-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(7),7-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-5,3′-二羟基-4′-甲氧基二氢黄酮(8).所有的化合物都是首次从该植物分离得到. 相似文献
8.
白蒺藜果实的化学成分研究 总被引:1,自引:1,他引:0
采用硅胶柱层析、凝胶柱层析从白蒺藜(Tribulus terrestris L.)醇提液正丁醇萃取层中分离纯化得到8个化合物,运用核磁共振、质谱等光谱方法鉴定结构分别为:N-对羟基苯乙酮基-3-甲氧基-4-羟基取代桂皮酰胺(Ⅰ),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷 (Ⅱ),3′-甲氧基-槲皮素-3-O-β-D 葡萄糖苷(Ⅲ),3′-甲氧基-槲皮素-3-O-β-D-龙胆二糖苷(Ⅳ),海柯皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1-4)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅴ),海柯皂苷元-3-O-β-D-吡喃半乳糖基(1-2)-[β-D-木糖基(1-3)]-β-D-吡喃葡糖基(1-4)-β-D-吡喃-半乳糖苷(Ⅵ),苯甲酸(Ⅶ),尿嘧啶核苷(Ⅷ)。其中化合物Ⅳ,Ⅶ,Ⅷ为首次从该植物中分离得到,也是首次从该属植物中分离获得。 相似文献
9.
(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷,是合成新型甜味剂二氢查尔酮木糖苷的关键中间体。本文采用Ag_2CO_3—CaSO_4—吡啶为催化剂—溶剂系统,在陈皮素与α—D—2,3,4—三—O—乙酰—1—溴吡喃木糖之间进行Koenigs—Knorr缩合反应,再经脱乙酰化,制备(7—陈皮素)—β—D—吡喃木糖苷.产率为34.1%,总产率为15.7%。薄层色谱法追踪取舍有关组分贯串于整个Koenigs—Knorr缩合反应过程。 相似文献
10.
利用色谱法从彝药丛枝楤木的正丁醇萃取部分分离得到6个化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其分别确定为:山奈酚3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1)、山奈苷(2)、甘草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山奈酚7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)、马钱子苷(5)、苹果酸乙酯(6).以上所有化合物均为首次从该种植物中分离得到. 相似文献
11.
以银盐法合成了2-O-正丁基-4-O-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基)-5-氟脲嘧啶4,4在甲醇中氨解后得到2-O-正丁基-4-O-(β-D-半乳吡喃糖基)-5-氟脲嘧啶5。 相似文献
12.
对Tietze报道的合成苯酚氧苷的方法进行了改进,以全乙酰糖代替1-O-三甲基硅烷基乙酰糖作反应的原料,以无水SnCl4代替三氟甲磺酸三甲基硅酯作反应的促进剂,缩短了反应路线,降低了工艺成本.利用改进的方法设计合成了三个对位取代苯酚氧苷类化合物1-O-(4-硝基苯基)-2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖苷、1-O-(4-乙酰基苯基)-2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖苷和1-O-(4-苯甲酰氧基苯基)-2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖苷.考察了原料比例、促进剂用量和溶剂对反应的影响:反应的促进剂无水SnCl4用量需大于化学计量;溶剂为干燥的二氯甲烷,以非干燥的二氯甲烷或乙腈为溶剂的反应则会有副产物4-硝基苯基乙酸酯的产生,副产物的出现可能为乙酰基参与的糖苷键断裂所致. 相似文献
13.
在相转移催化条件下,使2,3,4-三-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-葡萄糖醛酸甲酯与1-芳磺酰基-5-氟脲嘧啶反应,合成了5个新的1-芳磺酰基-3-N-(β-D-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯-1-基)-5-氟脲嘧啶类化合物,其结构经IR、1HNMR及元素分析所证实. 相似文献
14.
以乙醇提取,硅胶柱层析分离和波谱方法鉴定结构,从竹节草地上部分分离鉴定出5个化合物:3β-羟基-5,α8α-桥二氧麦角甾-6,22-二烯(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(Ⅲ)、胡萝卜苷(Ⅳ)、po insettifo lin A 3-O-[3′″″-乙酰基-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1′″″→6″″)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).其中化合物Ⅴ为新化合物,化合物Ⅰ和Ⅲ系首次从该属植物中分离得到. 相似文献
15.
从匙萼木(Xanthophytum attopvensis Pierre)中分离提取了6种已知蒽醌化合物,用SRB法测试了它们对4种人肿瘤细胞株的体外细胞毒活性.实验结果表明,未有糖基取代的1,3-二羟基-2-醛基蒽醌(1)和1-甲氧基-2-醛基-3-羟基蒽醌(2)对4种细胞株均显示了较强的细胞毒活性,它们比具有糖基取代基的化合物1 甲氧基-2-羟化甲基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖蒽醌(3),1-羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D- 吡喃葡萄糖苷(4),1-甲氧基-2-羟甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)及1,3 二羟基-2-羟甲基蒽醌-3-O-β-D- 吡喃木糖(1→6)-β-D- 吡喃葡萄糖苷(6)的细胞毒活性高约4.7~12.7倍,这可能缘于糖基取代基较大的空间位阻使得化合物与细胞中靶分子的相互作用减弱所致;仅有C-1位取代基不同的化合物1和化合物2具有相似的细胞毒活性,表明蒽醌化合物C-1位为-OH或-OCH3取代时,它们对化合物的细胞毒性贡献相似;与其它3种细胞株相比,HL 60细胞株对蒽醌化合物有更高的敏感性,其对每种蒽醌化合物的IC50值比其它3种细胞株所得IC50值低1.2~2.5倍;6种蒽醌化合物中化合物1和化合物2具有进一步研究的价值. 相似文献
16.
目的:研究毛药藤枝叶中的化学成分.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20、碳十八烷基反相键合硅胶(ODS)、制备高效液相(Pre-HPLC)等方法分离纯化,应用波谱学方法和理化性质鉴定化学结构.结果:从毛药藤枝叶的乙醇提取物中分离鉴定了16个化合物,分别为1-羟基-8-甲氧基蒽(1-hydroxy-8-methoxyanthraquinone,1)、大黄素(emodin,2)、大黄素甲醚(physcion,3)、曲霉酮8-O-β-D-吡喃葡糖糖苷(torachrysone 8-O-β-D-glucopyranoside,4)、黄杞苷(engeletin,5)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside,6)、阿魏糖苷(ka-empferol 3-O-α-L-rhamnoside,7)、山奈酚-3-葡萄糖苷(kaempferol-3-glucoside,8)、扁蓄甙(avicularin,9)、槲皮素3-O-β-D-吡喃木糖苷(quercetin 3-O-β-D-xylopy-ranoside,10)、落新妇苷(astilbin,11)、番石榴苷(guaijaverin,12)、槲皮素(quercetin,13)、乔松酮(pinostrobin,14)、bistortaside A (15)、stigmast-4-en-6β-ol-3-one (16).结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到. 相似文献
17.
从关木通中分离提取马兜铃酸-A,合成了两种新的马兜铃酸-A衍生物:1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅱ)和1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖(Ⅲ).元素分析、核磁共振、红外光谱表征了它们的结构,并对马兜铃酸-A及其衍生物(马兜铃内酰胺、马兜铃酸葡萄糖基酯、马兜铃次酸)进行了对S180肿瘤细胞作用的研究. 相似文献
18.
对十二烷基6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-β-D-葡萄吡喃糖苷的合成方法进行了改进,使其合成反应的步骤由原来的十步缩短到七步,总收率由37%提高到了54%. 相似文献
19.
广东凉茶颗粒苷类化学成分研究 总被引:2,自引:0,他引:2
为进一步阐明广东凉茶颗粒的药效物质基础和完善其质量标准,首次对其化学成分进行系统研究。从其甲醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到5个苷类成分,采用物理常数对照和现代波谱分析方法确定其结构依次为:4-p-香豆酸-D-吡喃葡萄糖苷(1)、2α,3α,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖(3)、2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、木犀草素-6-C-葡萄糖苷(5)。1为首次得到的天然产物,1,2,3,4,5均首次从广东凉茶颗粒中分离得到,为进一步研究其药效及药理活性打下基础。 相似文献
20.
O-GlcNAc是最常见的翻译后修饰之一,几乎在从原始细菌到哺乳动物和植物的所有的生物系统中都能发现.参考Schmidt的合成方法,利用乙硫基3,4,6-三-O-乙酰基-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-β-D-葡萄吡喃糖苷作为糖苷供体,合成了O-GlcNAc修饰丝氨酸单体Fmoc-Ser(Ac3-β-O-GlcNAc)-OH.得到的反应中间体和最终产物,通过电喷雾质谱(ESI-MS)鉴定. 相似文献