砷碱渣中砷锑碱梯级分离及金属砷回收工艺

针对当前砷碱渣处理过程砷碱分离效果差、分离的砷酸钠或钙砷渣安全处置难等问题,提出“水浸-水热沉砷-碳热还原”回收金属砷新工艺。以湖南某冶炼厂砷碱渣为对象,开展砷碱渣水浸砷锑分离、氧化钙水热沉砷砷碱分离、沉砷渣碳热还原回收金属砷等环节的工艺研究。研究结果表明：在浸出时间30 min、液固比3:1、浸出温度45℃、搅拌速度600 r/min的水浸条件下,砷、锑浸出率分别为95.3%和1.6%。在初始pH=11、水热温度180℃、反应时间6 h、Ca/As物质的量比为24:1的水热沉砷条件下,沉砷率达95.3%,沉砷渣主要为碳酸钙、氢氧化钙和砷酸钙。在碳粉添加量10%、温度1 000℃、还原时间3 h条件下,砷挥发率为93.1%,挥发产物砷质量分数达92.0%。砷碱渣“水浸-水热沉砷-碳热还原”新工艺,具有可实现砷锑碱梯级分离、砷以无毒的单质砷回收、沉砷剂氧化钙可循环使用、全流程未引入难处理的阴阳离子等优点。     

复杂高硫渣中有价金属的分离工艺

采用煤油脱硫-氯盐浸出-分步水解法对复杂高硫渣中有价金属的分离进行研究.研究反应时间、反应温度、液固比等因素对实验过程的影响.结果表明:在反应温度为95 ℃,反应时间为0.5 h,液固比分别为11-1时进行2次连续煤油脱硫实验,硫的脱除率为98%,脱硫渣中铋和锑富集,其含量约为复杂高硫渣的6倍.在硫酸质量浓度和氯化钠质量浓度均为150 g/L,液固比为10-1,反应温度为65 ℃时,锑的浸出率为96%,铋的浸出率为98%.采用分步水解,在氯盐浸出液中控制pH=0.8水解沉锑;在沉锑后液中控制pH=1.5水解沉铋,锑和铋的沉淀率分别为85.6%和98%.在整个优化工艺条件下,锑的回收率为82%,铋的回收率为96%.     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

脆硫铅锑矿精矿的还原造锍熔炼

采用富含氧化铁的黄铁矿烧渣作为固硫剂的铅、锑、铋还原造锍熔炼方法,对脆硫铅锑矿精矿还原造锍熔炼的工艺进行了研究,考察了温度、添加剂加入量、烧渣加入量等对还原造锍熔炼工艺的影响,得出最佳工艺条件为:先在900℃下反应,再升温到1200℃过热放渣;烧渣加入量为理论量的100%～105%;添加剂与苏打质量比为10%,无水硫酸钠为13%(质量分数).在最佳条件下,锑直收率为83.26%,铅直收率为68.50%,固硫率为98.97%,但约有15%的铅和30%的银分散在铁锍中.     

三相流态化浸出锑精炼渣的研究

本文对锑精炼渣进行了三相流态化浸出的小型及扩大试验研究,探讨了锑精炼渣水浸分离砷锑的控制环节。考察了锑精炼渣浆的流变特性,讨论了温度、粒度、时间液固比等因素对浸出过程的影响。小型及扩大试验均表明,在常温和液固比为2.0的条件下浸出30min,砷浸出率可达97%。三相流态化浸出可在低液固比下进行,能强化浸出过程,缩短浸出时间。     

二次铝灰制备α-Al_2O_3工艺

探索了以二次铝灰为原料,通过低温碱性熔炼—浸出—晶种分解制备α--Al2O3工艺.研究了碱灰比、盐灰比、熔炼温度、熔炼时间、浸出温度、浸出时间和固液比等因素对铝及硅浸出率的影响.探讨了使用晶种分解法处理浸出液制取氧化铝的工艺的可行性.结果表明:优化制备条件为碱灰比1.3,盐灰比0.7,熔炼温度500℃,熔炼时间60 min,浸出温度60℃,浸出时间30 min,固液比1∶4;铝浸出率最高可达92.71%;晶种分解法处理浸出液的后续工艺可行有效.     

复杂银铜精矿的沸腾焙烧综合回收工艺

采用沸腾焙烧综合回收工艺对呷村复杂银铜精矿难浸出问题进行实验,以沸腾焙烧脱硫、脱砷→硫酸浸出铜、锌→氯盐浸出锑、银→NaClO3氧化浸金→碳铵转化铅的工艺进行处理,实现铜、锌、银、锑、铅、金、砷和硫等有价元素的综合回收.在硫酸化沸腾焙烧过程中控制1·1倍空气过剩系数、0·25~0·35m·s-1的工况炉膛线速度以及600~630℃的焙烧温度,可以避免高铅复杂银铜精矿的烧结,脱硫率为49·68%,烟气中SO体积分数为5·5%可满足制酸要求.     

无污染砷碱渣处理技术工业试验

以锑冶炼产生的砷碱渣为原料,在80 ℃下,搅拌约2 h浸出脱锑;在脱锑后液中通入二氧化碳气体,脱除碳酸盐;调整脱碱后液的pH值,在酸性条件下加入适量的硫化钠脱除砷."无污染砷碱渣处理技术"工业试验结果表明:锑和铅的回收率分别达到99.0%和99.6%;砷、碱和硫酸钠的浸出率分别达到90%,99%和100%;碳酸盐中碱含量达到95%,砷含量在1%左右;砷硫化物中砷含量达到37%;在脱砷过程中产生的少量硫化氢采用氢氧化钠溶液吸收,吸收液返回脱砷系统;水溶液闭路循环,无废水外排;锑精矿、碳酸盐返回锑冶炼;砷硫化物、硫酸钡作为产品销售.采用该技术无废气、废水、废渣产生,工艺流程简单,操作条件容易控制,设备投资少.     

AC法处理高锑低银类铅阳极泥--铜和铋的回收

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥,其干馏渣水浸液经两段置换、硫酸浸铜、稀盐酸浸铋,综合回收了铜、铋、锑,并使其得到了较大程度的分离,Cu,Bi和Sb的置换率分别为99.75%,96.74%和99.45%;置换渣含铜53.73%,含铋20.79%.用硫酸浸铜法,实现了铜 锑、铜 铋的有效分离,最终铜以硫酸铜产出,品位为93.74%～96.21%,Fe含量为1.13%～1.47%,回收率为93.33%;用稀盐酸浸出铋 锑渣,铋以含Bi69.70%的铋精矿产出,直收率及总回收率分别为90.87%和94.73%,此外还产出Sb含量为36.21%的锑渣,返回氯化浸出过程,总回收率为94.06%.     

全湿法处理回收银锌渣中有价金属

对采用NaClO3 NaCl HCl体系浸出Bi等贱金属,全湿法处理银锌渣回收有价金属的工艺进行了研究.研究结果表明:当浸出温度为70～80℃,液固比为8～10,NaClO3质量为10～15g,NaCl质量为60g,浓盐酸体积为80～120mL,浸出时间为4～5h时,Bi浸出率可达99%;浸Bi液用废铁皮置换可得Bi含量达86%的粗海绵铋,将浸铋液水解可得纯度为99%的氯氧铋;浸Bi后,余渣中银含量达到70%,金含量达到1%,金和银高度富集于浸出渣中.     

含锑难处理金矿选择性脱除锑

为了消除锑对难处理金矿提取金过程的不利影响,提出用硫化钠浸出方法预先从含锑难处理金矿中选择性脱除锑,考察各因素对锑浸出率的影响,查明最优浸出条件下金和砷的浸出率。研究结果表明:硫化钠过量系数、氢氧化钠质量浓度、温度、液固比和洗水比等因素的增加均有利于提高锑的浸出率,但是延长反应时间和增大搅拌速度会使锑浸出率略降低,增大洗水比至4.0可以将浸出渣中锑质量分数降低至0.04%。含锑难处理金矿硫化钠浸出在最优条件下,锑的浸出率可以达到96.64%,金和砷的浸出率分别为1.44%和0.41%。浸出液静置后析出的黑色沉淀为Na2Fe S2,S和Fe S2的混合物,说明会有少量Fe S2矿物首先溶解然后从溶液中沉淀出来。     

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥--氯化浸出和干馏的扩大试验

为提高银的回收率和解决环境污染问题,用AC法进行了处理高锑低银类铅阳极泥流程中氯化浸出、干馏和蒸馏等过程的扩大试验;并用氯气再生的A#CA为氧化剂,循环氯化浸出,以实现"贵、贱"金属彻底分离.实验结果表明贱金属锑、铜、铋、锡的浸出率大于98%,银入渣率大于97%;用聚四氟乙烯筒内衬干馏筒,用热风直接加热和用搪瓷冷凝管冷凝干馏气体,干馏装置运转正常;锑馏出率为84.09%,锑和银的回收率分别为98.55%及98.97%,并产出含Sb高达650 g/L的纯SbCl3,杂质元素Cu,Bi,Sn,Fe,Pb与Sb的质量比为3.5×10-6～3.4×10-4的纯SbCl3溶液,蒸馏脱砷后液As与Sb的质量比为1.3×10-4,适合于对锑进行深度加工.     

低温碱性熔炼分离提取废弃电路板粉末中两性金属

模拟废弃电路板破碎、分选后得到的多金属富集粉末,通过单因素实验和正交试验,采用低温碱性熔炼研究熔炼温度、熔炼时间和盐料质量比对其中有价金属分离提取率的影响.结果表明,最佳条件为熔炼温度400℃,熔炼时间1.5h,盐料质量比3.5,其中盐料质量比对两性金属提取率影响最显著.在最佳条件下,两性金属提取率为Sn 83.6%、Al 92.7%、Zn80.9%及Sb 34.5%,以可溶盐形式富集在浸出液中,铜等其他成分则于渣中富集,有效实现了两性金属与其他金属的分离.     

含金砷硫精矿烧渣炼铁富集金的研究

提出一种处理含金砷硫精矿的新工艺,主要包括焙烧脱除硫砷—烧渣炼铁富集金—电解分离铁金等工序.对其中烧渣炼铁富集金进行实验研究,研究熔炼中C与O质量比与炉渣二元碱度(即CaO与SiO2质量比)、熔炼温度和熔炼时间对铁和金回收率的影响,确定最佳条件及在此条件下所得生铁的化学成分.研究结果表明:在C与O质量比为0.93、炉渣二元碱度为1.0、熔炼温度为1500℃、熔炼时间为90 min的最佳条件下,铁和金的回收率分别达到97.49％和99.10％,所得生铁中金质量分数为16 g/t,与烧渣金质量分数相比约提高0.63倍,铁质量分数为97.27％,碳质量分数为1.38％.     

二次铝灰低温碱性熔炼研究

研究利用低温碱性熔炼法提取二次铝灰中铝的过程.探讨碱灰质量比、盐灰质量比、熔炼温度、熔炼时间、不同添加剂和不同混料方式等因素对铝浸出率的影响.研究结果表明:优化条件为:碱灰质量比1.3、盐灰质量比0.7(NaNO3)或0.4(Na2O2)、熔炼温度500℃、熔炼时间60 min.湿混料可以提高铝浸出率,以NaNO3为添加剂干混料铝浸出率最高可达87.52％,以NaNO3为添加剂湿混料铝浸出率最高可达92.71％,以Na2O2为添加剂湿混料铝浸出率最高可达92.76％.     

用AC法从高锑低银类铅阳极泥中回收银和铅

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥,其氯化浸出渣经转化脱氯、硅氟酸浸铅、氨水浸银和水合肼还原,得到含Ag大于95%的银粉,铅以硅氟酸铅溶液返回电解精炼.在V苏打溶液/m浸出渣=4mL/g,n苏打实=1.6n苏打理,转化时间为4h及温度为80℃的最佳转化条件下,铅、银、氯的平均转化率为91.42%;在V(H2SiF6)/m浸出渣=4mL/g,浸出时间为1h,温度为50～60℃的最佳浸铅条件下,硅氟酸浸铅率为85.74%～86.07%,硝酸浸铅率大于95%;在浸银过程中,银的浸出率约为94.0%,沉银率约为98.0%.在整个工艺中,银的直收率及总回收率分别为93.63%及98.80%,铅直收率为85.91%,总回收率98.99%.     

高锑低银铅阳极泥控电氯化浸出

采用控制电位法研究高锑低银类铅阳极泥的氯化浸出过程,探讨温度、Sb3+浓度对溶液电位的影响,并对不同溶液电位下浸出渣的物相进行X线衍射分析,研究溶液电位对金属浸出率的影响。研究结果表明:浸出过程中溶液的电位变化有3个阶段:第1阶段,溶液的电位缓慢上升;第2阶段是水平平台,溶液的电位变化不大;第3阶段,溶液的电位急剧上升。随着溶液中Sb3+浓度升高以及溶液中温度升高,溶液电位随时间变化曲线的水平平台延时减小;溶液电位决定浸出渣的物相,控制溶液电位在430mV以上,浸出渣中主要以PbCl2和AgCl存在,没有发现单一贱金属的峰,而控制溶液电位在380mV以下,浸出渣中还存在金属锑单一物相;氯化浸出过程中,最佳的溶液电位为430mV,此时,金属锑、铋和铜的浸出率均达到99%以上,铅和银的浸出率分别为3.10%和2.34%。     

HG-ICP-AES法测定山豆根中的微量元素

建立微波消解-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱联用技术测定中药山豆根中砷、锑、铋和锡的方法,对微波消解、氢化物发生、电感耦合等离子体原子发射光谱等工作条件进行优化,对还原剂L-半胱胺酸浓度进行了选择.在最佳工作条件下,砷、锑、铋和锡的检出限分别为0.006、0.009、0.003和0.005μg·g-1,相对标准偏差分别为6%、2%、3%和3%(n=10);加标回收率分别为102%、95%、98%和110%.     

用亚硫酸钠从分银渣中浸出银

采用稀硝酸预处理亚硫酸钠浸出体系浸取分银渣中的银,研究预处理剂硝酸和浸出剂亚硫酸钠的质量浓度、浸出固液比、温度、时间以及体系pH值对银浸出率的影响。实验结果表明:在稀硝酸质量分数为2%,亚硫酸钠质量浓度为200 g/L,pH值控制在8,固液比为1:8,反应时间为2 h,温度为30℃的条件下,银的浸出率可达95%以上。该工艺具有操作简便、能耗低及环境友好等优点,对节能环保处理分银渣具有重要意义。     

粤北清远-英德地区震旦系乐昌峡群中金等微量元素的分布特征

粤北清远-英德地区震旦系乐昌峡群变质地层是新洲褶皱式逆冲推覆构造的外来系统。对其系统的地球化学研究结果表明,乐昌峡群为Au-As-Bi-W组合型含金类复理石建造。建造中金含量是上部大陆地壳金平均含量的两倍左右,而砷、铋、钨含量则为地壳平均含量的五倍以上;同时,锑、锡、铼、镱等元素轻度富集,并以金与其它微量元素关系均不密切以及银、铜、铅、镍含量较低为其特征。含金类复理石建造中金的富集与该建造中普遍分布的含金黄铁矿密切相关;建造中金、砷、银、铋、钨及稀土等元素的分布状态与新洲金矿物质组成之间存在着密切的成因联系。