基-可数中紧空间的闭逆象

引入了基-可数中紧映射,并且获得了如下主要结果:(i)设X,Y为T2空间,ω(X)≥ω(Y),f∶X→Y是基-可数中紧映射,如果Y是正则的基-可数中紧空间,那么X是基-可数中紧空间.(ii)设f∶X→Y是闭Lindelf映射,若X为正则空间,则f∶X→Y是基-可数中紧映射.(iii)设f∶X→Y是Lindelf闭映射,若Y为正则的基-可数中紧空间,X为正则空间,并且ω(X)≥ω(Y),则X为基-可数中紧空间.     

N＇-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N’-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N—β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法，采用ODS色谱柱，以乙腈：水=90：10（v：v）为流动相，流速1mL／min进行分离，以紫外检测器在波长224nm下进行测定．该方法回收率在98．76％-100．18％之间，线性相关系数为0．9996，标准偏差为0．119，变异系数为0．123％．     

2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成

以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征.     

简单节杆菌发酵液中羟丙基-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基β环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物/产物储存库,降低底物/产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率.利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析.采用Luna NH2100,A(4.6,mm×250,mm,5,μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(V乙腈∶V水=60∶40),流量1.0,mL/min,RID示差折光检测器,进样量20,μL.结果表明:HP-β-CD的浓度在2～18,mmol/L的范围内线性关系良好(R=0.999,9),羟丙基-β-环糊精平均回收率(n=9)为99.35%(RSD=0.57%).通过对发酵液中羟丙基-β-环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析.     

氟苯尼考-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其结构表征

采用超声法制备氟苯尼考-羟丙基-β-环糊精包合物,并分别采用差热分析法(DSC)、傅里叶红外光谱法(FTR)、X-射线粉末衍射法(XRD)对包合物进行结构表征,运用Chem3D程序初步探讨包合物的形成机制.制备包合物的最佳工艺参数为:氟苯尼考与HP-β-CD投料比(mol/mol)为2.5∶1,超声温度60℃,超声时间5h.在该制备工艺条件下包合物的得率为82.82%,包合率为91.88%.同时经DSC、FTR和XRD确证其包合物已形成.通过Chem3D和红外数据初步确证包合物的形成是由于氟苯尼考与羟丙基-β-环糊精之间形成氢键所致.     

关于σ-空间的基和极小基

基是拓扑空间中的研究热点.首先,在σ-空间的基础上给出了σ-空间基的定义.接着,借助例题阐述σ-基和拓扑基之间的联系,进一步得到P(X)的任何子集都是X上的某些σ-结构的基.其次从基的角度讨论σ-连续、(σ1,σ2)-连续等性质.最后分析σ-空间中极小基的存在性问题,结论说明极小基存在当且仅当σ-基中不存在并可约元,以...     

N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件.     

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究

以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响.通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L.在此工艺条件下产物得率大于85%.     

基-可数亚紧映射

引入了基-可数亚紧映射,证明了在ω(X)≥ω(y)下,基-可数亚紧映射f:X→Y逆保持基-可数亚紧性；在既开又闭的有限到一的映射下,基-可数亚紧具有保持性.     

9,9-双-(丙酸丁酯基)芴及其聚合物的合成研究

以工业芴为原料,用丙烯酸丁酯为烷基化试剂,在温和的条件下,通过一步反应合成了9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;研究了反应物摩尔数、反应时间和温度对合成反应的影响.结果表明最佳反应条件是:芴与丙烯酸丁酯的摩尔比为1∶8,反应时间为20m in,温度为35℃;以FeC l3为聚合催化剂,合成了可溶性的聚芴衍生物聚9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;用DSC、IR、1HNMR、MS对其结构进行了表征.     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为:以甲醇-水溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

高效液相色谱法测定食品中特丁基对苯二酚

用高效相色谱法测定食品中的抗氧化剂特丁基对苯二酚．样品经甲醇提取过滤后测定，检测波长为280nm，流动相为乙腈．1％乙酸（体积比为45：55），回收率为87．9％～95.1％，测定结果的相对标准偏差小于2％．     

FAAS测定汽车尾气催化剂中的铑

采用火焰原子吸收(FAAS)法对汽车尾气净化催化剂中贵金属铑(Rh)的含量进行了分析.为避免共存元素N i的谱线干扰,选择Rh的次灵敏线369.2 nm作为分析线,采用标准加入法定量、有效地消除了基体元素对测试结果的影响.催化剂样品分析相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.7%,加标回收率为102.9%~104.7%.     

金属罐消解-ICP-OES法直接测定土壤中的Ba的研究

采用金属罐消解法进行溶解,以ICP-OES法测定土壤中Ba的含量。经国家一级土壤标准物质样品测定验证,结果与标准值吻合,测得Ba的方法检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.80%～2.7%,回收率为98%～104%。     

光电光谱法测定镍基合金中的镧和铈

介绍镍基合金中稀土元素镧和铈的光电光谱测定方法。运用美国贝尔德SPECTROVAC 2000(DV5,HR—400火花光源)型光电光谱仪,以镍元素为内标,通过对谱线进行干扰校正和基体校正,所得分析结果基本与标准值一致,相对标准偏差均小于10％。     

季戊四醇的高效液相色谱分析

研究了季戊四醇的HPLC(高效液相色谱)分离条件和一季戊四醇的定量方法,测定了一季戊四醇标准样品的纯度,采用外标法峰高定量,测定了商品季戊四醇中一季戊四醇含量.相对标准偏差小于1％。     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

制备条件对负载型催化剂上Mo负载量的影响

在不同条件下制备一系列负载型Mo催化剂,并用ICP-AES法测定所制备催化剂上Mo的负载量,计算实际负载百分率(实测值与计算值之比),从而考察不同制备条件对Mo活性组分负载量的影响.结果显示,浸渍液中活性组分的浓度、浸渍时间、焙烧温度、浸渍液的溶剂类型等对负载型Mo催化剂上Mo的负载量都有一定的影响,而载体类型对负载量的影响较小.验证结果表明,Mo元素的检出限为8.220μg.L-1,加标回收率为102.6%~104.3%,11次测定的RSD(n=11)小于0.863%,方法符合检测要求.     

火焰原子吸收法则定卤虫壳中钙

用火焰原子吸收法测定卤虫壳中的钙,并对待测溶液的酸度和硝酸镧的加入量进行研究,当待测溶液中盐酸的体积分数≤1．0％,硝酸镧的浓度为0．1g/L时,测定结果稳定,相对标准偏差为1．8％,加标回收率为95．0％－97．5％。     

ICP-AES法同时测定冶炼渣浸出液中10种毒性元素

用浸取剂对冶炼渣样品进行浸提,浸出液经硝酸-盐酸消解后,电感耦合等离子体光谱测定消解液中的铜、锌、镉、铅、铬、铍、钡、镍、银和砷.方法的检出限低于0.065 mg/L,加标回收率为88.9％～110.6％,相对标准偏差(n=6)为0.9％～4.9％.此方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于冶炼渣浸出液中危...