硼铝酸盐分子筛的合成及结构的研究

在Na_2O-CaO-B_2O_3-Al_2O_3-H_2O-R体系中(R代表有机胺),应用水热合成法合成了新型的微孔硼铝酸盐。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)分析表明,其具有新的骨架结构,在结构中硼与氧的配位情况有平面三角形和四面体两种。虽然合成体系中有有机胺参加,但在结构中都不含有机胺,在一定温度下脱除结构中的游离水分子和其它分子后,具有一定的吸附性质。     

新型硼磷酸铝分子筛CXUBAPO-1的合成

用乙二胺作模板剂,采用水热法合成了新型分子筛CXUBAPO-1。投料摩尔比如下:H_2N·C_2H_4·NH_2:P_2O_5:B_2O_3:Al_2O_3:H_2O=(1.7-2.0):1:(1.5-1.7):(0.5-0.8):(30-40)。经测试表明样品经焙烧后发生了骨架的改变,最终形成分子筛。     

新型分子筛硼磷酸铝CXUBAPO—2的合成与鉴定

用三乙醇胺(R)作模板剂,采用水热法合成了新型分子筛CXUBAPO-2,投料库尔比按:R:P_2O_5:B_2O_3:Al_2O_3:H_2O=(1.0～1.5):(1.0±0.5):(2.0±0.8):(0.2-0.5):(30-35)。经测试表明样品焙烧后发生了骨架的改变。最终形成分子筛。     

几种新型分子筛的合成及其红外光谱研究

在Na_2O—CaO(MgO)—B_2O_3—Al_2O_3—R—H_2O体系中,应用水热晶化法首次合成了4种新型微孔硼铝酸盐.吸附性能的研究及孔径分布的计算表明这4种硼铝酸盐为新型分子筛类材料;结构中的硼经红外光谱研究,证明其存在状态为三配位和四配位两种形式.     

硼铝酸盐分子筛的合成及结构研究

在Na2O-CaO-B203-Al2O3-H2O-R体系中（R代表有机胺）,应用水热晶化法合成了两种具有新的骨架结构的微孔硼铝酸盐分子筛,结构中硼与氧配位的基本结构单元为平面三角形（三配位）和四面体（四配位）。吸附性能的测定表明这类微孔材料的孔径大小在0.5～0.6nm之间。     

新型磷酸铝系列分子筛CXUAP-1的合成

新型磷酸铝结晶分子筛CXUAP-1合成于R(二乙醇胺)-P_2O_5-Al_2O_3-H_2O系统,反应物摩尔组成的范围是R:P_2O_5:Al_2O_3:H_2O=1:1:1:40,经测试表明CXUAP-1具有新的晶体结构。     

网状Co_3O_4电极材料的合成及其电化学性能研究

本研究以尺寸约为2μm的silicalite-1型沸石分子筛为模板,以Co(NO_3)_2·6H_2O为Co源,经过浸渍和焙烧处理,得到silicalite-1@Co_3O_4复合材料。将复合材料用10%HF浸泡脱模,得到一种具有网状结构的Co_3O_4,并通过扫描电镜表征产物形貌,电化学工作站测试电化学性能。     

AIPO_4-12的热分析研究

用水热法在乙二胺-Al_2O_3-P_2O_5-H_2O体系中合成磷酸铝分子筛AlPO_4-12.晶化产物用X-射线粉末衍射分析,扫描电子显微镜观测和化学分析法进行表征.所得产物为纯的AlPO_4-12.热分析结果表明,AlPO_4-12分子筛可能具有孔径大小和/或结构不同的两种孔道体系,填充于小孔道内的有机模板剂需要在高温下或较长时间的低温下处理才可完全脱除.～450℃为适宜的脱胺温度,可使晶体结构不发生破坏.420℃下热处理≥18hr可基本脱除AlPO_4-12中的有机胺.     

伯胺И_(1923)从硫代硫酸钠-亚硫酸钠介质中萃取银的研究

研究了用伯胺N_(1928)从Ha_2S_2O_3-Na_2SO_3介质中萃取银的机理.由于S_2O_3~(2-)易被氧化.因此萃取时不应有氧化性离子如NO_8~-等存在,并且要加入Na_2SO_3作稳定剂.此外,有机相伯胺的硫代硫酸盐也是临用时制备的.萃取的最适合pH在3.5～6.0.萃合物的组成用4种方法测定:即Job氏法,饱和容量法,斜率法与饱和有机相的化学分析.它们都表明萃合物组成为(RNH_3)_5Aga(S_2O_3)_4.用红外光谱研究了被萃阴离子的结构,说明该阴离子为折线状,测得该反应的热力学函数为logKex=27.05.△H°=-49.3J/mol,△G°=-141.3/kJmol与△S°=517.1J/mol·K。     

苯乙烯系谷氨酸树脂的合成及对铅和汞离子的吸附性能

氯甲基化聚苯乙烯与谷氨酸(Glu)胺解反应合成聚苯乙烯-谷氨酸螯合树脂(下称Glu树脂),通过红外光谱表征树脂结构,测定其树脂的比表面积和孔结构等数据,并研究该树脂对Pb~(2+)和Hg~(2+)的静态和动态吸附性能,结果表明Glu树脂对Pb~(2+)和Hg~(2+)的吸附为55.15 mg·g-1和57.73 mg·g-1.     

有机分子在分子筛合成中的作用

近15年间有机四元物种(离子和胺类)已被广泛用于硅铝酸盐和磷铝酸盐分子筛合成的模板添加剂。已发展一种模板理论用于解释这些有机物种的结构定向效应。模板剂的电荷分布、大小、几何形状被确信是结构定向的原因。然而,文献中的现有数据也强烈建议,胶体化学,即氢氧根离子浓度、SiO_2/Al_2O_3比、温度等是极重要的。模板理论回答的基本问题是:1)为什么一种模板剂能导致非常多的不同结构?2)为什么大小及形状不同的众多模板剂都能定向同一种结构?3)另一方面为什么没有特定模板剂分子存在,一定的结构就不能形成? 本文中我们试图仔细综述文献中大量现有合成数据,并考察基础凝胶化学及模板效应的重要性。我们还想探索分子筛合成中这两种效应间的紧密联系。 根据综述的数据,我们提出,在分子筛水热合成期间,无论凝胶化学还是模板剂物种在一种特定结构的形成中都能起到非常重要的作用,但模板效应仅在真正的凝胶化学环境中才变得有效。     

4A分子筛/凹凸棒土颗粒的制备及其对水中Cd~(2+)的吸附

为了迅速高效地去除水中的重金属Cd~(2+),以粉末状4A分子筛和凹凸棒土为原料,经过混匀、烘干、破碎、筛分、煅烧成型的造粒工艺,制得4A分子筛/凹凸棒土(简写为4A/凹土)颗粒型材料。用此材料作为吸附剂处理水中的重金属Cd~(2+),考察了4A分子筛质量比和煅烧温度对其结构和性能的影响,并利用SEM和XRD等手段对其微观结构和性能进行了表征。研究结果表明,制备4A/凹土颗粒材料的适宜条件为m(4A)∶m(凹土)=7∶3;煅烧温度600℃。在微观形貌和晶相结构上,4A/凹土颗粒均表现为4A分子筛和凹凸棒土材料的复合,600℃煅烧温度下比表面积为63.778 1m~2·g~(-1),通过离子交换吸附Cd~(2+)的容量为71.03 mmol·(100g)~(-1)。     

Pd/ZSM -22分子筛双功能催化剂的制备及其加氢异构化反应性能

以1-乙基溴化吡啶(EtPBr)为模板剂,分别采用动态和静态晶化的水热法合成了不同硅铝比的ZSM - 22分子筛,采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸附、氨程序升温脱附法(NH3 - TPD)和吡啶吸附的红外光谱(Py -IR)等手段对分子筛进行了表征.考察了晶化方式对分子筛的孔结构及酸性的影...     

颗粒13X分子筛固定床对水中Zn~(2+)的去除

以粉末13X分子筛为原料、凸凹棒土为粘合剂制备了颗粒13X分子筛复合材料,采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、比表面积分析仪等对其形貌和结构进行表征,研究了颗粒13X分子筛固定床对Zn~(2+)的去除及其机理。结果表明,颗粒13X分子筛具有微孔-介孔-大孔的多级孔结构,BET比表面积达442. 95 m~2·g~(-1),仍保留了粉末13X分子筛的晶相结构;颗粒13X分子筛固定床除Zn~(2+)的机理主要为离子交换吸附和化学沉淀作用,并且穿透点出水pH在7左右,吸附饱和后材料中锌的含量为9. 75%;颗粒13X分子筛固定床中去除Zn~(2+)的过程符合Thomas模型,不同流速下对Zn~(2+)的平衡吸附量为1. 36～1. 81 mmol·g~(-1)。     

聚苯乙烯支载井冈霉素树脂的合成及对葛根异黄酮的吸附

采用大孔氯球与井冈霉素胺解,合成了聚苯乙烯支载井冈霉素吸附树脂;通过红外光谱、元素分析等表征了树脂的结构,测定了该树脂的孔结构、含水量和溶胀性能,并研究了该树脂在不同温度下对葛根异黄酮的吸附等温线,利用热力学函数关系计算出了吸附焓、自由能和熵.结果表明:树脂对葛根异黄酮的静态吸附容量达123.7 mg·g-1(干树脂)...     

改性橘皮粉对Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附行为研究

橘皮粉用环氧化氯丙烷改性后再与DTPA-γ-Fe_2O_3复合,得到一种对重金属离子Cu~(2+)和Ni~(2+)有较强吸附能力的杂化材料.探讨了pH值、温度、时间等因素对其吸附性能的影响.结果表明:该材料对Cu2+和Ni 2+的最大吸附量分别为107.30mg/g和63.69mg/g,吸附为二级动力学过程,符合Langmuir等温吸附模型.     

氨基修饰桥联介孔材料的制备及其吸附性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,对二亚胺基苯桥联硅烷(AN-Si)和正硅酸乙酯为硅源,在碱性条件下合成了一种新型功能化桥键介孔氧化硅(AN-PMOs).用红外光谱、X射线粉末衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜、透射电镜等方法对材料进行性能表征.并以Cd2+离子进行吸附性能测试.结果表明:有机基团的引入提高了材料的吸附能力,所得材料的静态饱和吸附容量达到98.03mg·g-1.     

无机钛硅原料体系合成钛硅分子筛及其修饰改性TS-1催化环己酮氨氧化反应性能

采用无机钛硅原料体系合成了钛硅分子筛TS-1,用XRD、FT-IR、SEM对所制备的TS-1样品进行了表征分析.结果表明;在2θ为24.5°和29.5°这两处的双衍射峰变为属于正交晶系的单衍射峰;在960 cm-1出现了一明显的特征吸收峰;晶体结构完整,钛进入了分子筛的骨架中,构成了钛硅分子筛TS-1催化活性中心.用二次晶化方法对合成的无机钛硅分子筛TS-1进行了修饰改性,并考察了二次晶化后TS-1催化环己酮氨氧化反应性能及其稳定性.在n(氨):n(酮):n(过氧化氢)=2.0:1:1.5,m(催化剂):n(环己酮)=18 g/mol,反应温度75℃,反应时间4 h的条件下,过氧化氢的转化率、环已酮的转化率及环己酮肟的收率可分别达到98.87%、98.48%和97.29%.二次晶化法可显著提高分子筛TS-1催化活性和稳定性.     

纳米ZSM-5分子筛的脱铝改性及其催化对二氯苯异构化反应性能

用不同浓度的盐酸溶液对纳米ZSM-5分子筛进行脱铝改性,采用X-射线衍射(XRD)、X-射线荧光光谱(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气物理吸附、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、~(27)Al MAS NMR和NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)等方法对酸处理前后的样品进行了表征,并考察了盐酸浓度对改性前后纳米ZSM-5分子筛的结构、酸性及其催化对二氯苯(p-DCB)异构化反应性能的影响。结果表明,通过改变盐溶液的浓度可以选择性地脱除ZSM-5分子筛的非骨架铝及骨架铝,形成二次介孔,并对分子筛的酸性进行调变。改性后的纳米ZSM-5分子筛在对二氯苯异构化反应中的催化活性略有降低,但是间二氯苯的选择性得到显著提高。     

磁性纳米粒子负载没食子酸去除制革废水中的Cr~(3+)

针对制革废水中的三价铬污染问题,以没食子酸(GA)作为负载物,采用一步法合成了Fe_3O_4@GA纳米粒子,并考察了该纳米粒子对三价铬的吸附特性。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面积分析仪(BET)、X-射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纳米材料的微观特性进行了表征。结果表明,GA能够有效负载到Fe_3O_4纳米粒子上,负载量为4.9%(质量分数),修饰过程不会改变Fe_3O_4纳米粒子的晶相结构。负载后的Fe_3O_4@GA的比表面积为83.52 m~2·g~(-1),粒径为10~15 nm,饱和磁强度为51.12 emu·g-1,有很好的分离特性。吸附实验表明,Cr~(3+)的去除率随pH值和吸附剂投加量的增大而增高。吸附动力学符合拟二级模型,最大吸附容量为12.19 mg·g~(-1),吸附等温模型符合Freundlich模型。Fe_3O_4@GA可以有效去除制革废水中的Cr~(3+)。