DGO单晶的生长、结构和光学性质

一、引言 不久以前,我们曾发现NH_2CH_2COOH可与H_2C_2O_4结合形成NH_2CH_2COOH·H_2C_2O_4单晶,简称GO。在NH_2CH_2COOH—H_2C_2O_4—H_2O体系中,通过进一步研究,我们又发现了     

用分子光谱探讨Mo-Fe-S原子簇络合物的生成历程

簇合物{(C_2H_5)_4N}_3{[(SCH_2CH_2S)MoS_3]_2Fe}的合成与结构已于本刊13期(1984)发表。本文用分子光谱对该簇合物的生成历程进行了研究。 该簇合物是以[(C_2H_5)_4N]_2MoS_4,HSCH_2CH_2SH,FeCl_3为原料,在CH_3OH—NaOCH_3溶剂中生成的。除CH_3OH外的另四种物质的加料顺序及比例的不同,将导致产物的不同或合成的成败。因此,     

咔唑衍生物的质谱研究

我们用AEI MS-50质谱仪和DS-30数据系统,考察了十四种咔唑衍生物 N—R(R=H、CH_3、C_2H_3、C_3H_7、C_4H_9、C_2H_(11)、C_6H_(13)、C_7H_(15)、CH_2CH_2Cl、CH_2CH_2Br、CH(CH_3)_2、CH_2C_6H_5、CH=CH_2、CH_2—CH=CH_2)的高、低分辨质谱和亚稳跃迁过程,结果表明:(1)这些化合物都呈现一定强度的分子离子峰,其相对强度随R链增长而衰减。(2)当R为C_nH_(2n 1)(n>1)时,质谱有近乎相同的碎片离子,都有由分子离子峰经α-断裂形成的     

新型热释电材料——HTGS晶体生长与性能

近几年来,由于红外探测技术的发展,促进了热释电晶体材料的研究。目前对高灵敏度、宽光谱响应,可在室温工作的热释电晶体的研究,多集中于硫酸三甘肽[(NH_2CH_2COOH)_3·H_2SO_4](简称TGS)晶体系列方面。我们为了进一步改进TGS晶体的性能,以及探索新型热释电晶体,以偶极矩较大、分子结构与甘氨酸(NH_2CH_2COOH)相似、易溶于水等为理论根     

新型双碳桥联二环戊二烯基稀土氯化物的合成与表征

桥联双环戊二烯基稀土化合物的合成已有不少报道。但双碳桥联双环戊二烯基稀土化合物至今未见任何报道。我们以(CH_3)_4C_2(C_5H_4MgCl)_2·4THF(Ⅰ)与无水三氯化稀土反应,通过控制两者的比例合成了两类双碳桥联二环戊二烯基稀土氯化物,(CH_3)_4C_2(C_5H_4)_2LnCl_2·Mg_2Cl_3·nTHF(Ⅱ)和(CH_3)_4C_2(C_5H_4LnCl_2·MgCl_2)_2·nTHF(Ⅲ),并对这两类化合物进行了表征,证实了这两类化合物的存在。     

双(苄基环戊二烯基)稀土氯化物的合成与表征

稀土金属有机配合物合成中利用取代环戊二烯的目的在于防止轻稀土歧化.目前,已开发出的取代环戊二烯有CH_3C_5H_5、C_5(CH_3)_5H、(CH_3)_3SiC_5H_5、t-C_4H_9C_5H_5及(CH_3OCH_2CH_2C_5H_5等多种配体.苄基环戊二烯虽早在1936年就已合成,但用它作为配体在金属有机化学中的研究极少,仅报道过它的铁、铀配合物.我们首次利用这个配体合成了其稀土二氯化物.本文报道双(苄基环戊二烯基)稀土氯化物的合成与结构.     

对顶铁电畴及其特性研究

一、引言 在氢键铁电体硫酸三甘氨酸[分子式(NH_2CH_2COOH)_3·H_2SO_4,简称TGS]及同类晶体中仅存在180°铁电畴,要么所有畴的自发极化强度P_5同向排列(单畴,见图1a),要么相     

原子簇络合物[(C_4H_9)_4N]_2[Mo_2S_6O_2]的合成、结构和性质研究

钼是经常在生物酶中存在着金属元素之一,它在某些生物体系中很可能以某种原子簇的形式构成活性中心,例如固氮酶活性中心就是由钼铁硫组成的原子簇。Newton等人用EXAFS方法对铁钼辅基中钼的微环境的研究,发现与钼原子相距2.01处有氧原子配位。因此,我们企图合成钼原子有端基氧配的钼铁硫簇合物。在相类似合成条件下,改变不同的甲醇钠的浓度,得到了两种不同类型的簇合物,即[(C_2H_5)_4N]_3·[Fe(MoS_4)_2O_2和[(C_4H_9)_4N]_2[Mo_2S_6O_2]。本文报道[(C_4H_9)_4N]_2·[Mo_2S_6O_2]的合成、结构和性质研究。     

氧化两面针碱的晶体结构

一、引言 在1980年黄治勋等人从两面针植物中分离得抗癌有效的氯化两面针碱C_(21)O_4N~(?)H_(18)Cl~(?)和抗癌无效的氧化两面针碱C_(21)O_5NH_(17)。最近我们把氯化两面针碱粉末与氢氧化钠水溶液混合并在空气中加热反应数小时后得到了氧化两面针碱,在乙醇中重结晶,晶体用于单晶结构测定研究。     

镧系金属有机配合物的研究——二茂型氯化钇-氢化钠体系对烯烃的还原反应

我们曾报道三茂稀土-氢化钠体系能还原烯烃和催化烯烃异构化,并发现反应活性与三价稀土离子半径有关;在(C_5H_4CH_2CH_2CH_2C_5H_4)LnX·THF-NaH体系中,不同σ配体对还原烯烃也有明显影响。这里我们将报道L_2YCl·(THF)_n-NaH体系还原烯烃的结果,以及不同π配体和反应条件对该体系还原烯烃能力的影响。     

环氧乙烷与胺基离子反应的过渡态的量化研究

我们用量子化学从头算MO法研究了环氧乙烷同胺基离子的反应:C_2H_4O NH_2~-→NH_2CH_2CH_2O~-。首先用Murtagh-Sargent提出的可变尺度法优化了该反应的反应物和产物的几何构型,这个优化方法使用了基于从头算STO-2G基组的能量梯度技术。依据有机化学的实验事实,假设进攻试剂NH_2~-从氧原子的背面逼近环氧乙烷的一个碳原子(反式进     

催化合成碳酸二甲酯的新途径

本文报道在附载型钯(Pd)催化剂上,非均相催化甲醇羰化合成碳酸二甲酯(C_3H_6O_3)的研究结果。这里,引进亚硝酸甲酯(CH_3ONO)作为甲醇羰化合成碳酸二甲酯的循环剂。正是由于CH_3ONO中的~+NO与一氧化碳(CO)是等电子体,使得CO与CH_3ONO在常压下直接合成碳酸二甲酯有     

Re-Os法测定辉钼矿矿化年龄

稀土金属离子具有较大的离子半径和4f轨道,它们的配位化学十分丰富。尽管不同结构的三茂配合物已有一些报道,但含分子内配位键的单体混合三茂型轻稀土配合物未见报道。在我们研究轻稀土二茂氯化物稳定化的过程中,发现CH_3OCH_2CH_2C_5H_4~-是一种有效的配体,通过形成分子内配位键,增加稀土金属离子的配位数,有效地防止了二茂氯化物的复分解反应,得到了稳定性能较好的     

高效有机非线性光学新材料——二氯三丙烯基硫脲合汞晶体的生长和性能研究

二氯三丙烯基硫脲合汞(Hg[C_4H_8N_2S]_3Cl_2,ATMC)是一种全新的有机金属络合物,是我们依据双重基元结构模型的理论思想,利用粉末筛选实验,设计、合成、探索出的一种新型非线性光学晶体材料,半定量粉末倍频效应为尿素的3倍。本文简要地报道了这种新材料的单晶生长、结构及性能的研究。     

氰乙酸单晶γ线辐照电子自旋共振譜的研究

关于有机单晶γ辐照电子自旋共振的研究近年来已有不少的报导。多数的研究仅是二元酸及氨基酸等化合物。例如HOOCCH_2—X,X=COOH;(CH_2)_nCOOH,n=1,2,3,4;NH_2;NHCOOH;以及NHCO—NH_2等。經γ辐照后,打掉了α碳上     

一种新的热释电晶体——ATGSAs的生长和性质

一、引言 硫酸甘氨酸[(NH_2CH_2COOH)_3·H_2SO_4,简称TGS]是一种优良的铁电晶体,它具有高的热释电系数和低的介电常数,而且易培育出高光学质量的大晶体,它是制造室温下应用的红外摄象管和红外探测器的良好材料。多年来,不少人对TGS晶体进行了广泛的研究,为了克服TGS晶体的缺点,人们通过氘化掺杂和离子取代研制出了ATGS,DTGS,TGFB等     

稀土水杨酸8-羟基喹啉配合物的表征和抑菌效应

稀土离子(RE~(3 ))、水杨酸(H_2sal)及8-羟基喹啉(Hhq)都具有杀菌作用,因此可以预料,它们形成的三元配合物也具有良好的抑菌效应。我们合成出6种未见国内外文献报道的配合物。元素分析确定其化学组成为:RE(Usal)_2·hq(RE=Y,La,Nd,Sm,Ho,Er;Hsal=C_7H_5O_3;hq=C_9H_6NO)。     

TGS晶体中取代基元的作用

硫酸三甘肽([NH_2CH_2COOH]_3·H_2SO_4)简称TGS,从TGS的过饱和溶液中可生长,出优质完整的TGS晶体。TGS晶体是一种较典型的铁电体,居里温度(T_c)为49℃左右,在室温下,它具有优良的热释电性能,但当温度高于T_c时,晶体的自发极化消失,变为无极性晶体。 TGS晶体结构沿c轴方向的投影,如图1所示。 TGS晶胞是由三种构型不同的甘氨酸     

贝母醇的研究

自浙貝母中提得一种中性不含氮的产物,名为貝母醇(Propeimin),前人曾給予实驗式为C_(26)H_(44)O_3或C_(27)H_(44)O_3或C_(29)H_(48)O_3,未能肯定。現制得其对硝基苯甲醯衍生物,無色結晶,熔点209—210°;对溴苯甲醯衍生物,無色結晶,熔点169°。分析結果表明,貝母醇的实驗式应以C_(24)H_(40)O_3較为正确。由貝母醇直接与2,4-二硝基苯肼的酸性(H_2SO_4)乙醇溶液加热处理后,得紅色結晶,熔点218—219°,分析結果表明,水解产物的实驗式为C_(20)H_(32)O。貝母醇     

层状液晶中超微粒子材料CuSO_4·5H_2O的制备

非水溶性超微粒子材料制备的研究已有一些报道,而水溶性超微粒子材料的制备仍是一个难以解决的问题.我们曾利用分子有序组合体的另一种形式——层状液晶为介质,制备了水溶性超微粒子[Co(NH_3)_6]Cl_3本文以Triton X-100/C_(10)H_(21)OH/H_2O体系层状液晶为介质,制备了水溶性超微粒子材料CuSO_4·5H_2O.