怎样用硝酸银法检验磷酸根?

PO_4~(3-)离子的检验方法是中学化学教学中有争议的问题。本文通过理论计算和实验证明,把AgNO_3法经过简单改进,可作为中学检验PO_4~(3-)离子的方法。现讨论于下。一、用AgNO_3法检验PO_4~(3-)离子时,产生Ag_3PO_4黄色沉淀的条件磷酸(指正磷酸)和磷酸盐(指可溶性简单磷酸盐:磷酸一氢盐、磷酸二氢盐,磷酸正盐)溶液中都有PO_4~(3-)离子。当加入AgNO_3溶液时可发生下列反应: 3Ag~+PO_4~(3-)=Ag_3PO_4↓(黄色)根据溶度积原理,欲得到Ag_3PO_4沉淀,必须满足下列条件:     

磷的酸碱容量测定法及其当量值的确定

本文对磷的酸碱容量法作了改进,提出用中性子醛溶液处理磷钼酸铵沉淀后,用含适量可溶性钙盐的硝酸标准溶液回滴过量的氨氧化钠,按磷的当量值为其原子量的1/27计算磷的含量。这样处理的结果,可克服原有分析方法所存在的硝酸滴定NH_3·H_2O时用酚酞作指示剂带来的终点误差;氨在碱性介质中因挥发而造成的损失以及PO_4~(3-)与H~+反应速度较慢等缺点,使这种测定磷的标准分析方法更趋完善,测定的结果更为准确可靠。     

聚氯乙烯—硝酸根膜电极的试制及应用

采用国产N——263为离子交换剂,试制了硝酸根电极该电极线性响应范围为5×10~(-1)M——5×10~(-4)M,平均补率为58毫伏,响应迅速,电极寿命至少三个月以上,可在PH3.3——9.5范围内使用。对NaHCO_2、Na_2SO_4、Na_2PO_4、Na_2HPO_4离子的干扰进行测定,其中SO~-_4、C~-_b离子有较大干扰;并用Aq_3PO_4消除Cl~-离子干扰,进行了土壤中NO_2——N百分回收率试验,结果基本满意。     

化学试剂钼酸铵的精制

试剂钼酸铵是用工业钼酸铵精制而获得。但由于工业钼酸铵中常含有铁、铝、碱金属,碱土金属及砷、磷、硅、硫等杂质,其中砷、磷、硅以阴离子AsO_4~(-3)、PO_4~(-3)、SiO_4~(-2)与钼酸铵结合成复杂的化合物,如磷钼酸铵(NH_4)_3H_4[P(MO_20_7)_6],硅铀酸铵(NH_4)_4[Si(MO_2O_7)_6]等等,而不易除去。这些杂质的存在,直接影响到工业生产、科研、化学分析等方面的使用。因此对钼酸铵中砷、磷、硅等杂质的分离除去,是精制化学试剂钼酸铵的一个重要问题。     

卤素离子(Cl′、Br′和I′)共存时的放射性滴定法

本文作者以放射性Ag~(110)作示踪剂,应用放射性滴定法对卤素离子混合物提出了一种容量分析方法。该法是用NH_3-H_2O-NH_4NO_3缓冲溶液控制被分析溶液的PH以使AgX(X=Cl′、Br′、I~-)分级沉淀作为基础:PH9.8—10.2之间进入沉淀相的只是AgI;PH8.6—8.7时进入沉淀相的是AgBr和AeI;在不使用缓冲溶液时全部AgX进入沉淀相。由所得各等当点计算混合物中各卤素离子的含量。作者们还从实验上研究了各卤素离子含量的改变对测定的影响以及某些杂质离子(CrO_4″、PO_4″′、SO_4″和CNS′)的影响。     

交流示波极谱滴定法快速测定过磷酸钙全磷含量

本文研究了以交流示波极谱滴定快速测定磷酸盐。以硝酸铅为滴定剂,使生成Pb_3(PO_4)_2沉淀,达等当点后,稍过量的铅离子在交流示波极谱曲线dE/dt—E上出现切口来确定终点。方法简便快速,终点直观敏锐,测PO_4~(8-)含量在6—59mg范围不受沉淀影响。测过磷酸钙时可先用阳离子交换柱分离大部分钙离子后再测定。本法与经典重量法对照,误差很小,精密度好,变动系数为0.18%。     

植被恢复对土壤水溶性阴离子浓度的影响

选择陕西省吴起县和礼泉县退耕还林还草样地土壤为研究对象,并以农用地土壤作为对照,利用离子色谱法测定土壤水溶性F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、NO_2~-和PO_4~(3-)等六种阴离子浓度,研究了农地退耕后土壤水溶性阴离子的变化特征.研究结果表明:六种阴离子中,SO_4~(2-)和NO_3~-浓度较高,而Cl~-、NO_2~-、F~-和PO_4~(3-)离子浓度相对较低.除F~-、NO_2~-和PO_4~(3-)外,农地退耕后,两个样区表层土壤水溶性阴离子含量明显提高.多元统计分析表明,环境因子可解释有关土壤阴离子含量47%的变异,且F-主要受海拔和纬度的影响,而Cl~-、NO_3~-、NO_2~-和PO_4~(3-)受植被类型的影响显著.     

离子选择电极法测定铸铜合金中的铅

本文提出以铅离子选择电极为指示电极,采用标准加入法对铸铜合金中铅的测定条件进行研究,实验的结果表明,以(CN_2)_6N_4-KNO_3为离子强度调节缓冲剂,试液先在强碱性条件下,用乙二胺,硫酸联胺将重金属离子(铜等)还原成单质以消除干扰,然后将被测试液调至pH5-6时进行测定,取得了满意结果,方法简便,快速、准确,回收率为92-106%,标准偏差0.025,变异系数3.4%。     

间硝基肉桂酸在分析化学上的应用 Ⅱ.重量法测定锆的新试剂

本文报告以间硝基肉桂酸作测定锆的试剂。确定,当溶液pH值大于1.4时锆可定量沉淀。在pH1.4时锆与沉淀剂所生化合物其中含ZrO~2 38.72％,V4.47％。它的最可能的化学式是。但由于沉淀的组成随析出沉淀的条件而有所改变,因而以ZrO_2作称量式较为合适。测定范围为10—120毫克ZrO_2。文中并列出间硝基肉桂酸锆盐的热分解曲线。在80℃前沉淀失水,至80℃时变为无水盐。在80—150℃之间曲线上有一平台(经成分测定,证明为碱式盐)。由250℃起沉淀的有机部分开始分解,沉淀变黑。在550—850℃之间又出现一平台(相当于ZrO_2)。 Fe~( 3)、Ti~(-4)、Sn~( 4)、Ce~( 4)、C_2O_4~(=)、F~-、PO_4~ 、EDTA、柠檬酸、酒石酸和抗坏血酸对测定有干扰,但Ce~( 4)和Fe~( 3)的干扰可用盐酸羟氨来消除。三价希土元素、NO_3~-、Cl~-、ClO_4~-没有干扰。     

铬黑T还原法测定铬酸根

本文利用CrO_4~(2-)在0.1～0.2mol/L HCl溶液中氧化铬黑T,用缓冲溶液(NH_3-NH_4Cl)将溶液调到pH≈9.6后,在615nm下测定吸光度的减少,建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法.方法的定量检出限为6μg/25ml,CrO_4~(2-)线性范围为0～24和24～48μg/25ml CrO_4~(2-).同时试验了35种共存离子的干扰,对金属离子的干扰消除,可用DDTC CHCl_3萃取分离和加柠檬酸,酒石酸钠掩蔽.此方法用于废水中CrO_4~(2-)的测定,得到满意的结果.     

高速定磷法应用中各种防止硅干扰措施的理论根据

在高速定磷法的应用中,人们提出了多种防止硅干扰的措施。本文拟对这些措施的理论原理作一初探。 高速比色定磷法的显色按先络合后还原两个步骤进行。加钼酸铵于PO_4~(3-)、SiO_4~(4-)且共存于一定酸度的水溶液后,将同时发生两个竞争络合反应,总反应式如下:     

新型材料Na_4MnV(PO_4)_3的电化学性质及其改性

用溶胶-凝胶法制备纯相Na_4MnV(PO_4)_3@C材料,对Na_4MnV(PO_4)_3@C进行石墨烯复合,通过降低材料中Mn含量抑制体系的Jahn-Teller效应,并利用恒流充放电方法测试材料的电化学性能.结果表明:Na_4MnV(PO_4)3@C作为钠离子正极材料,在2.5~4.0V下的比容量为105mA·h/g,平均电压为3.6V,30次循环后的容量保持率为63%;复合后的材料在30次循环后,容量保持率为71%;低锰材料Na_(3.5)Mn_(0.5)V_(1.5)(PO_4)_3@C在2.5~4.2V下的比容量为110mA·h/g,50次循环后的容量保持率为90%,材料的容量保持率得到大幅度提高.     

人发中钙、镁的原子吸收光谱测定的干扰及其消除

本文研究了不同量的K,Na,Al,SiO_3~(2-),PO_4~(3-),SO_4~(2-)对火焰原子吸收光谱测定人发中Ca,Mg含量的影响.结果表明Al,SiO_3~(2-)对Ca,Mg的吸收值,PO_4~(3-)对Ca的吸收值,有负干扰,加入La(Ⅲ)或Sr(Ⅱ)可消除干扰.其余元素皆无影响.测定出人发中Ca,Mg含量的变动系数(n=10)及回收率(n=9)分别为3.4～5.9％,1.5～2.9％和93.1～100.8％,93.9～105.9％.     

微量硝酸根离子的極譜測定

1.硝酸根离子的扩散电流随氯化钾浓度的增大而降低,当氯化钾浓渡大于1M时,趋于恒定。此时扩散电流值比0.1M氯化钾时约降低35％。对于氯化钾浓度不易控制的试样,宜于在1M时进行测定。2.盐酸浓度可以在0.003-0.1之间变化,对测定10~(-4)的NO_3~-无影响。3.试验和讨论了几种阴、阳离子的干扰情况,其中以Zn~(2 )和PO_4~(3-)最为严重。4.测定了饮用水中微量硝酸根离子的含量,所得结果与比色法一致,方法简单快速。     

沉淀滴定法测定磷酸二氢钾中的磷

报导硝酸铅沉淀滴定测定磷酸二氢钾中磷的分析方法。本方法精密、准确,简单易行。沉淀用化学分析法确定为PbCl_2[Pb_3(PO_4)_2],并提供了x射线衍射图谱以作确证。此种磷酸氯化铅复盐属首次报导。     

利用铜催化硫代硫酸钠还原磷钼酸的反应测定微量铜

在酸性溶液中铜催化Na_2S_2O_3还原磷钼酸为钼蓝的反应,可利用以制订测定微量铜的动力学分析法。测定铜的浓度范围是:0.08—0.70微克/毫升(1.2×10~(-6)M-10×10~(-6)M),铜的浓度在此范围内与反应速度成直线关系。用该方法测定铜,个别测定的相对偏差在±10％以内。测定试样与测绘工作曲线时,室温相差在1.5℃以内,对测定结果没有显著影响。 测定铜时,溶液中各反应组份的起始浓度是:在25毫升溶液中含10~(-2)M H_2SO_4 4.0毫升,1.00％磷钼酸2.0毫升及0.100M Na_2S_2O_3 1.0毫升。 我们研究了各种常见离子对该方法测定铜的影响。Na~.、K~.、NH_4~.、Ca~(..)、Mg~(..)、Zn~(..)、Mn~(..)、Co~(..)、Ni~(..)、Cd~(..)含量达1毫克/25毫升;Al~(...)、Cr~(...)、Bi~(...)含量在100微克/25毫升以下时,对测定铜没有干扰。WO_4~″、BO_3~′″含量在4×10~(-2)M时亦不致有干扰。Fe~(..)、Fe~(...)、F′、PO_4~′″、AsO_4~′″和VO_3′对铜的测定则有显著的干扰。 VO_3′存在时显著加强铜的催化作用。当它存在时,在适当条件下当铜的含量在0.02—0.26微克/毫升(3×10~(-7)—40×10~(-7)M)时,反应速度与铜的浓度的平方成正比关系。     

碳糊电极测定亚硝酸根的研究

用线性扫描伏安法、计时电流法和循环伏安法等电化学方法研究了NO_2~-在电极上的电化学行为,初步探讨了NO_2~-在电极上的反应机理,同时选择了最佳的实验条件。实验表明:在0.014mol/L Na_2HPO_4-KH_2PO_4(pH=7.0)的缓冲溶液中,亚硝酸根的氧化峰电位在0.95V,NO_2~-的浓度在4.4×10~(-6)～1.7×10~(-3)mol/L范围内与氧化峰峰高具有良好的线性关系,相关系数为0.9987,检测限为2.2×10~(-6)mol/L。在此情况下,许多离子均不干扰NO_2~-的测定。     

磷酸萃取液中磷的直流示波极谱滴定

本文提出了直流示波极谱滴定磷酸萃取液中常量磷的新方法:以Bi~(3 )为滴定剂滴定PO_4~(3-),用JP-2型示波极谱仪作检测器,根据滴定过程中铋波的出现来指示滴定终点的到达。方法简便、快速,结果准确度、精密度均符合容量分析的要求。     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

碳酸盐溶液中钛(Ⅳ)的配合物

在25±1℃,离子强度为1.0的条件下,用溶解度-平衡移动法研究了碳酸盐溶液中Ti(Ⅳ)的状态。当溶液中[Ti~(4 )]>10~(-3)mol/L时,Ti(Ⅳ)以二核配离子Ti_2(CO_3)_5(OH)_3~(5-)存在;在[Ti~(4 )]较低时,则单核配离子TiO(CO_3)_3~(4-)和二核配离子共存。同时测定了这两种配离子生成反应平衡常数。