薄层色谱分析萝芙木中利血平含量

用薄层层析法及薄层扫描法对萝芙木中利血平含量进行检测.以硅胶G板为固定相,氯仿-丙酮(体积比为6∶4)为流动相,上行展开,测定萝芙木中利血平含量(Rf=0.88).线性范围在0.5~5μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.2%,RSD=2.55(n=4).用薄层层析法和薄层扫描法对样品进行测定,方法可行,重复性好,误差小,可为人工选择、培育种植萝芙木优良品种提供重要依据.     

罐头食品中EDTA残留量的薄层色谱测定

采用薄层色谱法 ,测定罐头食品中 EDTA(乙二胺四乙酸 )的残留量 .点样于硅胶 G板上 ,以V水 ∶ V甲醇 =80∶ 2 0 ,内含有 2 0 mmol· L-1四丁基溴化铵与 0 .0 3mol· L-1醋酸钠缓冲溶液 (p H=4 )为展开剂 ,上行展开后直接进行薄层色谱扫描测定 .方法操作简单快速 ,在 10～ 4 0 0 mg· L-1范围内呈线性关系 ,方法回收率为 96 .7%～ 10 1.4 % ,RSD为 0 .82 %～ 1.11%     

明目地黄丸中熊果酸含量测定方法比较

目的:研究改进明目地黄丸中熊果酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法和薄层扫描法进行含量测定比较.结果:高效液相色谱法,熊果酸分离完全,回归方程为y=509 575X-14.851,r=0.999 7,在0.998～9.980 μg范围内线性关系良好,平均回收率为92.6%,RSD为1.6%.薄层扫描法,回归方程为Y=77 594X-289.2,r=0.998 2,熊果酸在0.998～4.990 μg之间呈良好线性关系,加样回收率为86.6%,RSD为5.6%.结论:高效液相色谱法比薄层扫描色谱法操作简便、快速、准确,可更好地控制明目地黄丸的质量.     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

中药材中西维因残留量的薄层色谱法测定

本文研究了中药材西维因残留量的薄层色谱-荧光测定．采用环已烷：丙酮：氯仿=5：1：1(V/V)作为展开剂，直接用荧光测定．本法灵敏度高，且易操作，当添加水平为0．01mg／mL时，回收率在84％-111％之间，线性相关系数为0．9998，检测限达到10ng．     

薄层色谱法分离测定1,5—苯并硫氮杂Zhuoα—氨基—？…

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的1,5-苯并硫氮杂_-α-氨基-β-内酰胺．扫描条件为：λ1＝280nm,λ2=354nm,狭缝l.2mm×1.21mm,SX=3．校准曲线的线性范围是0.275～7.70μg(γ=0.990 5,n＝9),最低检出限为0.140μg．方法的变异系数小于5％,平均回收率为100.15％,方法简便、快速．     

用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的 通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据.方法 采用薄层扫描法:展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30∶10∶0.5∶2.5).结果 烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03 mg/mL,大黄素在0.2～8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83%(n=6),RSD=2.81%.结论 测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考.     

甘露胶囊的质量标准研究

目的 建立甘露胶囊的质量标准. 方法 采用薄层色谱法对甘露胶囊中的丹参、五倍子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量. 结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA在0.0242～0.242 μg范围内线性关系良好,平均回收率98.41%,RSD为2.23%(n = 6).结论 该方法 简单专属性强、灵敏度高、重现性较好,可用于甘露胶囊的质量控制.     

防芷鼻炎片质量标准研究

采用薄层色谱法对防芷鼻炎片中的野菊花、防风、胆南星及蒺藜进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定白芍中芍药苷的含量.HPLC的色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长为230nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.芍药苷含量测定在进样浓度10.4～52.0μg/ml之间呈良好的线性关系,r=0.9998,回收率为98.73%,RSD=1.93%.本方法简便准确,重现性好,可以用于防芷鼻炎片的质量标准.     

顶空气相色谱法测定Selexipag合成中间体的残留溶剂

为了更好地控制Selexipag的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对Selexipag两个中间体4-[(5,6-二苯基吡嗪-2基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(S5)和N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成过程中残留的溶剂量进行检测。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱,程序升温方式,FID检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为80℃,顶空瓶平衡时间为30 min,两个中间体所涉及的溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸异丙酯、甲苯及四氢呋喃。结果表明,在此色谱条件下被测溶剂完全分离,各溶剂标准曲线相关系数r~2均大于0.997,平均回收率为95.1%～106.2%,精密度、稳定性及重复性的RSD值范围为1.78%～4.60%。气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测Selexipag原料药中残留的有机溶剂,为其中间体的质量控制提供科学依据。     

高效薄层色谱测定中成药中苦参碱

建立用高效薄层色谱法测定博性康速溶膜中苦参碱含量的方法。以苯 -丙酮 -乙酸乙酯 -浓氨试液 (2∶3∶4∶0 2 )为展开剂 ,扫描波长λS=480nm ,λR=6 5 0nm。结果显示 :苦参碱进样量 1～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率为 99 4%,RSD =2 0 9%(n =6 )。     

红腺忍冬的质量研究

采用薄层色谱法对红腺忍冬进行了定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定绿原酸和咖啡酸的含量,色谱柱为Dikma PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%(w)磷酸溶液(pH≈2.5)(12:88),检测波长327 nm。结果显示绿原酸加样回收率为99.6%、RSD为2.16%,咖啡酸加样回收率为101.1%、RSD为3.26%。该方法可用于红腺忍冬药材的质量控制。     

香丹缓释滴丸质量控制研究

建立香丹缓释滴丸的质量控制方法.采用高效液相色谱法测定香丹缓释滴丸中丹参素的含量,用薄层色谱法鉴别丹参.含量测定方法平均回收率为98.52%,RSD为1.33%;线性范围为0.13～1.3 μg/mL(r=0.999 9);定性鉴别各阴性对照品均无干扰.该方法简便、灵敏、准确,可用于香丹缓释滴丸的质量标准.     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

绵萆薢药材质量控制的实验研究

以薯蓣皂苷元为对照品,采用三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,对绵萆薢药材进行薄层色谱鉴别;采用HypersilODS2C18柱(5μm,4.6mm×250mm),乙腈-水(90∶10)为流动相,203nm为检测波长,测定绵萆薢药材中薯蓣皂苷元的含量。绵萆薢药材薄层色谱鉴别中,薯蓣皂苷元与其他成分分离良好,能较好的鉴别出薯蓣皂苷元;HPLC定量分析中,薯蓣皂苷元进样量2.16~19.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.92%,RSD为1.30%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以用于绵萆薢药材的质量控制。     

清脑复神液质量标准再评价研究

目的:对清脑复神液的质量标准进行再评价研究,以完善其质量标准.方法:在原标准基础上增加了葛根、枳壳、赤芍的薄层色谱鉴别,同时以盐酸小檗碱、芦丁为对照品建立了小檗碱、总黄酮的含量测定方法.结果:葛根、枳壳、赤芍定性鉴别的专属性强;盐酸小檗碱在0.06~0.96μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.999),芦丁在6.00~30.01μg范围内,浓度与吸光度线性关系良好(R2=0.999),平均回收率为101.24%、99.99%,RSD为1.48%(n=6)、1.74%(n=6).结论:清脑复神液现行质量标准可控性不强,经本研究所修订后的标准可增强产品质量的可控性.     

肾炎康胶囊主要原料药质量标准研究

目的建立肾炎康胶囊原料药材(三七、黄芪、益母草、决明子、接骨木)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TCL)对肾炎康胶囊中原料药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱鉴别专属性强;三种皂苷的加样回收率试验的平均回收率分别为98.39%、97.15%、98.32%,RSD分别为1.45、1.17、1.47,符合质量要求。结论所用方法简便、准确,完善了肾炎康胶囊原料药材的质量标准,可作为血利康软胶囊的质量控制标准。     

薄层色谱法测定蛋氨酸的含量

提出了薄层色谱法测定复合氨基酸中蛋氨酸的含量，该法以正丁醇：乙酸：水(4：1：1)的混合液为展开剂，在GF254硅胶板上展开后直接用薄层色谱法测定，其被测组份点样量在0．20μg—1．30μg范围内与相应的峰面积符合朗伯—比耳定律：相关系数为0．9987，回收率为98．0％一101．5％．该法操作简便、快速、准确．     

黑龙江汉麻叶中化学成分研究与大麻二酚（CBD）含量测定

研究黑龙江汉麻叶中相关化学成分,建立大麻二酚(CBD)含量检测方法.采用硅胶柱色谱、C18反相中压柱及半制备色谱对汉麻叶乙酸乙酯提取物进行分离纯化,得到5个单体化合物,经核磁NMR解析确定结构为:大麻二酚(CBD)、大麻萜酚(CBG)、大麻酚(CBN)、Δ9-四氢大麻酚酸(Δ9-THCA)、大麻色烯(CBC);以石油醚-二氯甲烷(1∶1)为展开剂,采用碘和1%香草醛乙醇-硫酸(10∶1)分别显色,建立了CBD薄层色谱(TLC)检测方法;以乙腈-0.05%磷酸溶液(80∶20)为流动相,选择CBD吸收峰较高的检测波长,建立了CBD高效液相色谱(HPLC)检测方法;该方法在3.125～100μg/mL线性关系良好(R~2=0.9997),平均回收率为103.69%,RSD 1.32%(n=5).     

薄层扫描法测定蒙药忠伦-5胶囊中苦参碱含量

运用薄层扫描法测定蒙药忠伦-5胶囊中苦参碱含量,结果精密度实验RSD=1.31％,重复实验RSD=1.94％,薄层色谱3h内稳定,苦参碱平均回收率为99.56％,RSD=2.12％.此方法简便、准确、重复性好,可用于蒙药忠伦-5胶囊的质量控制.