碳纤维电极在酒铅测定中的应用

研究了碳纤维电极在酒铅测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg LHg2 + — 0 .2 5mol L盐酸溶液中测量铅 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg L(电富集 1 0min) ,用于测定白酒中的铅含量 .标准加入回收率为 93 .5 % .变异参数 (RSD ,n =1 1 ) <8.3 % .碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA V ,标准差为3 .2 5 6μA V ,变异系数为 1 .2 1 3 % .GC电极的峰高均值为 3 73 .3 μA V ,标准差为 5 .7987μA V ,变异系数为 1 .5 5 3 % .碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用YAE-2原子吸收解吸仪自动萃取食品中的镉.结果表明,镉在pH8～9的氨缓冲溶液存在的条件下被EDTA富集柱富集,用Imol/L硝酸溶液作洗脱载液,食品镉含量在100～200μg/kg之间时,含量与最大吸光度成线性关系.测定镉含量为0.5mg/kg的食品,标准差为0.0042mg/kg;均值为0.217mg/kg,变异系数1.93%.检出限为5μg/L(以被测液中的镉计).本方法适用于各种食品中镉的分析,具有分析速度快、准确度好、灵敏度高、线性范围宽等优点.是一种在线高速解吸的分离分析技术.     

镉内标极谱分析法测定自来水中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了自来水中的微量铅 ,检测下限0 .2 μg/L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV/s .波型为一阶导数 .参考峰铅 - 0 .48V .锌、锰、铜不干扰测量 .     

抑制褪色光度法测定痕量的钒(Ⅴ)

在聚乙烯醇 ( PVA)和盐酸存在下 ,痕量的钒 ( )抑制 Sn2 +与玫瑰茄红色素的褪色反应 ,由此建立了一种高灵敏度 ( 2 .5× 1 0 - 10 g/ m L)抑制褪色光度法测定痕量钒的方法 .其中 log A/ A0 =0 .0 2 + 0 .3C( ) ( μg/ L) .r=0 .998,ε553=6.7× 1 0 7L· mol- 1· cm- 3,测定范围 ( 2～ 2 0μg/ L) .用于测定环境水 ,钢样及废水中的钒 ( V) ,结果令人满意 .     

镉内标极谱分析法测定白酒中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了白酒中的微量铅 ,采用检测下限0 .2 μg L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV s.波型为一阶导数 ,参考峰铅 - 0 .48V ,锌、锰、铜不干扰测量     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001~1μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5(R=0.998),检出限为0.001μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

色质联用分析裂解气中NO、AsH_3、COS等杂质

采用GC/MS的单离子监测 (SIM)测定方式对裂解气中的NO、AsH3、COS杂质进行了测定 .针对CO、CO2 、乙烷、乙烯及N2 对NO测定的干扰 ,分别采取色谱分离和扣除响应的方法予以了排除 ,NO的检出限为 2 0 0nL/L ,回收率 :1 0 1 %     

内标法测定尿铅

使用PS4.0极谱溶出仪,采用电位溶出内标分析法测定尿液中的铅含量.实现一次测量就可得到尿液中铅含量,即铅的峰高值与质量浓度值相等,以减少工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性.在测量溶液中加入10.00μg/L镉(Ⅱ)作为内标物,测量结束后将内标物峰高校正到146.58,提高了铅测量的精度.尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定.平均回收率为104%~118.31%,测量铅质量浓度为45.3μg/L的尿样,测量值47.00μg/L,相对偏差RSD=3.74%.结果表明,用内标法测定尿液中铅含量操作简单,有较好的灵敏性和准确性.     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用ＹＡＥ—２原子吸收解析仪自动萃取食品中的镉．结果表明，镉在ＰＨ８～９的氨缓冲溶液存在的条件下被ＥＤＴＡ富集柱富集，用 １ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液作洗脱载液，测定食品镉含量在 １００～２０００μｇ／ｋｇ之间时，线性关系成立．标准差为０．００４２ ｍｇ／ｋｇ，均值为 ０．２１７ ｍｇ／ｋｇ，变异系数 １．９３％．检出限为 ５ μｇ／Ｌ．本方法适用于各种食品中镉的分析，是一种在线高速解吸的分离分析技术．     

流动注射在线离子交换预富集原子吸收光谱法测定食品环境样品中痕量镉

研究了配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集———原子吸收光谱联用技术 ,建立了痕量镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定方法 ,单柱预浓集 2 0min ,预浓集高达 3 2倍 ,检出限为 0 .1 0 μg/L ,对于同浓度的样品平行测定 1 1次 ,其相对偏差为 3 .2 %,加标回收率在 96 %～ 1 0 1 5 %.     

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究

研制了采用邻苯三酚红（PR）作修饰剂的碳糊修饰电极,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法．在0.050mol/L的H3PO4溶液中,于0V（vs.SCE）搅拌富集时,Sb（Ⅲ）与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电极表面,然后在-0.50V静止还原后,再进行阳极化扫描,在0.05V左右获得一灵敏的锑溶出峰,二次导数峰电流与锑浓度在8.0×10     

血样中全铁测定方法的研究

在-0.440 0 V峰电位条件下,铁在滴汞电极表面与PAN反应,产生络合吸附波,记录电位随时间的变化曲线,用峰电位定性,峰高定量.实验结果表明,此方法具有较高的灵敏度,检出限低,可达到1.0μg/L.用此方法测定血液中Fe(Ⅲ)的质量分数,操作简单,且找到了一种很好的血样前处理方法,可以在短时间内释放血红蛋白中全部的Fe(Ⅲ).最佳实验测定条件为PAN 1.0×10-4mol/L,pH 5.14.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法．在pH4．0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=＋638mV（相对于Ag／AgCl电极）,氧化峰电流与尿酸浓度在5．00×10^-7-5．00×10^-5mol／L范围内成线性关系,检测限：1．0×10^-7mol／L．对1．0×10^-5mol／LUA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3．1％．用于尿液中尿酸的测定,结果满意     

微机极谱法测定啤酒中微量铁

采用PS4.0微机极谱仪测定了啤酒中的微量铁 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化啤酒样品 ,检测下限 5 μg/L ,线性范围 1 0～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 4.8% ,锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 ,铁的PAR催化波与锰的催化波完全分离     

槲皮素分子印迹聚邻苯二胺敏感膜电化学传感器

以槲皮素为模板分子,邻苯二胺为功能单体,采用循环伏安法制备了槲皮素分子印迹薄膜修饰电极,并将其用于槲皮素的检测.在HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH 4.0)中,以微分脉冲伏安法为电化学激发信号,槲皮素在0.37 V(VS.SCE)处产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在8.00×10-8~1.00×10-3mol/L范围内呈线性关系,实验检出限为5.00×10-8mol/L.将新方法应用于2种银杏叶类药物中槲皮素的测定,回收率在99.2%~102%之间.