HPLC法测定酸奶中苯甲酸和山梨酸

用HPLC法对酸奶中的苯甲酸和山梨酸进行测定;醋酸铅、草酸钾一磷酸氢二钾溶液处理样品,C18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)分离,流动相:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH6.7)=1:9,紫外检测器于227nm检测。该方法能对酸奶中苯甲酸和山梨酸很好分离,RSD分别为1.69%和2.2%,平均回收率分别是95.8%和99.6%,结果满意。     

单片式面膜中6种防腐剂的高效液相色谱法测定

建立了同时测定单片式面膜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、苯氧乙醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯6种防腐剂的高效液相色谱方法.面膜经50%(体积分数)甲醇提取,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol·L~(- 1))为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(- 1),柱温30℃,苯甲酸、山梨酸、氯苯甘醚、苯氧乙醇和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测波长为235 nm,脱氢乙酸的检测波长为295 nm.6种防腐剂浓度在0.5~20μg·m L~(- 1)范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率为88.1%~105.3%,相对标准偏差为1.7%~2.8%.方法操作简便、快速,重复性好,灵敏度高,可用于面膜中6种防腐剂的测定.     

HPLC法快速测定食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠

为建立快速测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠高效液相色谱法 (HPLC) ,采用优化色谱条件 :LunaC18(15 0 .0mm× 4 .6mm ,10 μm)不锈钢色谱柱 ,甲醇和乙酸铵体积比 (0 .0 2mol L)为 33.5∶66.5作为流动相。把苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC分析方法改进成快速分析体系 ,分离测定所需时间由原来的近 2 0min缩短至 4min内。 3个被测组分之间的分辨率没有损失 (R >1.5 ) ,与杂质峰的分离情况较好 ;在 0～ 10 0mg L ,具有较好的线性相关性和较低的检出限 ;样品添加回收率在 92 %～ 10 2 %。     

毛细管柱色谱法测定食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的探讨

该文采用AT.食品添加剂分析专用毛细管柱(30m×0.53mm×1.00 μ m),对山梨酸和苯甲酸两种常见防腐剂进行测定,实验表明,通过对色谱条件的优化,在柱温190℃,载气流速160kPa条件下,在3.5min内实现基线分离,各组分分离良好,分析速度快,准确度高,山梨酸回收率为88.04％～94.71％,RSD≤4.3％;苯甲酸回收率为94.02％～104.47％,RSD≤1.4％.     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0～20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%.     

一种新型食品添加剂气相毛细管大口径色谱柱的研制

食品添加剂的安全问题已引起人们广泛地关注。山梨酸、苯甲酸是使用最为广泛的一类食品防腐剂,其检测方法采用国标GB/T 5009.29-2003中的色谱柱为玻璃填充柱5%DEGS+1%H3PO4,玻璃填充色谱柱有易碎,使用寿命短等缺点。通过对玻璃石英毛细管色谱柱的特殊处理和钝化脱活,采用混合固定液法,研制了一种新型的大口径气相毛细管色谱柱SBA-1,经测试表明,该色谱柱性能优异完全满足国标中对山梨酸、苯甲酸检测的要求,由于采用聚硅氧烷类固定相,该色谱柱同时也可适用于其他食品添加剂的分析检测。     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法。研究了腐乳样品的净化方法，选择合适的沉淀剂使腐乳凝结。再调节清液的pH值，在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质，在酸性条件下，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留。苯甲酸和山梨酸在1．0～20μg/mL范围内，相关系数分别为γ=0．9991和γ=0．9993(n=6)。最低定量限(LOQ)均为2．0mg／kg。标准添加回收率均大于85％，相对标准偏差均小于4．64％。     

饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱快速测定

本文报导了一种用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸,山梨酸和糖精钠的方法。液相色谱系统包括反相柱(键合C_(18)柱)和紫外检测器(波长254nm;衰减:0.08AUFS);流动相采用甲醇/0.02MNH_4A_0(10/90);流速0.8mL/min;样品经过滤后直接进样,PH可在4—10范围内变化。三种组份的分析约需10分钟。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测限分别是57ng,2.3ng,和92ng;相对标准偏差分别是1.3—1.8％,1.0％和1.8—3.5％;各种商品饮料的回收率在92—107％内。     

癸酸和月桂酸酸盐体系的振动光谱研究

对癸酸和月桂酸固体酸盐体系的红外和拉曼光谱进行了研究。     

草酸电还原研制乙醇酸

采用循环伏安(CV)法确定了草酸可以还原为乙醇酸，以铅作阴极材料的阳离子交换膜电解槽，电解草酸研制乙醇酸，并且以电流密度、电量、温度和电解液的流速做了4因素4水平的正交实验，得出了最佳工艺条件，产率达88％以上。     

固体磷酸催化剂的酸强度及其分布研究

采用浸渍法制备了固体磷酸催化荆,用Hammett指示剂法研究了焙烧温度及浸渍时间对固体磷酸催化荆酸强度范围及不同酸强度下酸量的影响.结果表明,浸渍时间一定时,催化剂的总酸量及各酸强度下的酸量都随着焙烧温度的升高而降低,焙烧温度一定时,催化剂的总酸量随着浸渍时问的增加而增大.     

酶电极法测定谷氨酸片中谷氨酸含量

以谷氨酸氧化酶(EC 1.4.3.11)与过氧化氢电极构成电流型酶电极,研究了谷氨酸酶电极分析法的各种分析条件及参数,并与旋光法对比测定谷氨酸片中谷氨酸含量。结果显示酶电极法测定结果与旋光法测定结果之间有较好的一致性,采用酶电极法测定谷氨酸片中谷氨酸含量具有专一性高、成本低、分析速度快等优点。     

肉桂酸制备工艺研究

采用丙二酸为原料，经催化合成制得肉桂酸，通过考察催化剂，配料比、反应时间、溶剂和稀释剂对反应的影响，得到了最佳反应条件，实验表明，该工艺具有反应条件温和、反应时间短、收率高、产品纯度高等优点。     

关于取代苯甲酸酸性强弱的解析

关于取代基对苯甲酸酸性强弱的影响,应综合考虑电子效应、氢键、立体效应和邻位效应等多方面因素．本文用轨道理论解释邻位效应,能更好地理解邻位取代苯甲酸的酸性显著的增加．     

氯乙酸氨解法氨基乙酸生产中影响收率的因素及对策

详细介绍了氯乙酸氨解法氨基乙酸生产过程中影响收率的因素，并结合生产过程进行了深入分析，有针对性地提出了提高收率的办法。     

层层组装纳米金/天冬氨酸传感器对尿酸的电化学性质研究

采用层层组装法制备了金和天冬氨酸复合膜传感器.用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)等研究了尿酸在该传感器上的电化学行为.结果表明,在PBS 7.0作为支持电解质的条件下,尿酸在该组装传感器上的氧化峰的峰电流是裸电极传感器上的6.5倍.优化条件下,用DPV对尿酸进行了测定,在尿酸浓度为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内浓度与尿酸的氧化峰电流具有良好的线性关系,线性方程为:I(μA)=0.010-0.022 C(μmol/L),相关系数为0.998.检出限(RSN=3)为1.0×10-7 mol/L.该方法用于实际尿样的测定,回收率为99.4%~104.1%.     

不锈钢在硝酸-氢氟酸中酸洗缓蚀抑雾剂的筛选

采用线性极化技术对18-8不锈钢在8%HNO3+2%HF酸洗介质中的缓蚀抑雾剂进行筛选,经正交试验,得出最佳配方的组成为0.3%硫脲衍生物+0.2%乌洛托品+0.3%硫氰酸铵+0.2%十二烷基苯磺酸钠,缓蚀率达到99%,抑雾率达到85%左右,该最佳配方的缓蚀抑雾剂对材料的力学性能不产生影响。     

乳酸和聚乳酸的研究进展

从环境与可持续发展的角度,概述了乳酸和聚乳酸的研究现状与发展方向。