聚乙二醇相转移催化合成水杨酸苯酯类化合物的研究

【目的】建立一种简单、高效的合成水杨酸苯酯类化合物。【方法】以便宜的水杨酸类化合物为起始原料,在二氯亚砜条件下发生酰化反应,再在聚乙二醇作为相转移催化剂、氢氧化钠作为缚酸剂的环境中发生酯化反应,最终合成目标产物。【结果】合成出来的水杨酸苯酯类化合物的化学结构均经1H NMR、13CNMR、IR、MS等方法进行了确证。【结论】本合成方法的底物适用范围广、合成产率高、操作简单。
     

微波辐射相转移催化合成水杨酸正丁酯

在四丁基溴化铵催化下,采用微波常压法由水杨酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成水杨酸正丁酯.结果表明:当n(水杨酸钠)∶n(溴代正丁烷)∶n(四丁基溴化铵) =1∶3∶0. 3时 ,采用 280W微波辐射 40min,水杨酸正丁酯的产率可达 96. 8%,反应速度远快于常规加热速度.     

聚乙二醇相转移催化合成月桂氮卓酮的研究

以己内酰胺和十二醇为原料，采用娶乙二醇400作为催化剂，合成月桂氮卓酮，产率81％，纯度98％，产物经质谱和红外光谱确证。     

相转移催化法合成取代苯硫醚

螨类繁殖力强、蔓延迅速,对农作物危害极其严重。近年来,防除螨类有机合成药剂的研究、使用报导,日益增多。硫醚类Cl—SR I [R=-C_6H_4NO_2-2,-C_6H_4Cl-4,~-C_6H_4NO_2-4,-C_6H_4NO_2-3,-C_6H_3(NO_2)2-2,4,-CH_2-C_6H_4Cl-4,-CH_2C_6H_4Cl-2等]就是其中之一。将它们配成乳剂、粉剂在农业上用作杀螨剂。据文献报导,取代苯硫醚如2,4-二硝基-4′-氯二苯基硫醚,需在无水条件下合成①②。有些如氯杀③,虽在含水介质中合成,但反应时间长,收率低。我们采用相转移催化法,按下述反应合成了对氯苯基硫醚Ⅱ,其中Ⅱc为新化合物。     

相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法。实验证明,该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

相转移催化合成香豆素的研究

考察了相转移催化剂在合成香豆素的Perkin反应中的应用。对反应机理进行了剖析 ,探讨了催化剂用量、温度等因素对反应产率的影响 ,得出最佳反应条件为水杨醛∶乙酐∶氟化钾∶聚乙二醇 =1∶3.0∶0 .8∶0 .0 3,反应温度 1 6 0℃ ,反应时间 5h ,在该条件下 ,香豆素的产率可达 86 .6 %。图 3,表 1 ,参 6。     

二苯甲醇的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是：反应温度25℃,反应时间1 h,n（二苯甲酮）∶n（硼氢化钠）=1∶2.5;相转移催化剂的用量0.6 g、溶剂的用量40 mL（二苯甲酮为0.1 mol的情况下）,二苯甲醇的收率可达到97.56%以上.     

相转移催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正溴丁烷为原料在水-氢氧化钾体系中,合成了柠檬酸三丁酯.最佳反应条件为：柠檬酸用量为20 g,正溴丁烷用量为66 mL,催化剂PEG-400用量为3.0 g,反应时间1.5 h,酯收率达82.6%.与传统方法相比,该法缩短了反应时间,降低了反应成本.     

二苯醚类化合物的相转移催化合成研究

以亲核取代反应活性较小的单硝基氯苯和取代苯酚为原料,利用超声波辐射和相转移催化相结合的方法,成功合成了9种二苯醚类化合物,并对反应条件进行了考察.本法反应快,条件温和,操作简便,展示了超声波技术在有机合成上的广泛应用前景,对于改进二苯醚的合成条件及研究芳香化合物的亲核取代应有一定的参考价值.     

相转移催化法合成取代苯甲酸的苯酰基甲基酯

羧酸酯是一类重要的化合物。合成酯的方法有酯化法、酸酐、酰氯醇解法等,还有用烷化试剂与羧酸或其盐(碱金属盐、铵盐和银盐)作用合成酯的方法。其中羧酸的碱金属盐与卤代烃反应合成酯的方法价值不大,因为在反应的条件下,还有卤代烃的消除和水解     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

相转移催化法合成ACC

ACC(1—氨基环丙烷—1—羧酸)是一种新型植物生长调节剂。本文报导的是通过相转移催化法以氰乙酸乙酯为原料合成ACC的方法。该法具有反应步骤少、时间短、产率高的特点,是适用于生产的合成路线。     

相转移催化法合成肉桂酸

在相转移催化剂存在下，采用Ｐｅｒｋｉｎ反应合成肉桂酸，可使其产率由原来的６５％￣７０％提高到８５％￣９０％。     

相转移催化合成聚二甲基硅氧烷

以聚合物粘度为指标研究了八甲基环四硅氧烷在相转移催化条件下的聚合反应。并对催化剂种类、用量,KOH用量,溶剂,反应温度和反应时间的影响做了考察。     

相转移催化法合成醋酸丁酯

利用相转移催化法，以正丁醇和乙醇酐为原料，成功地合成了醛酸丁酯，其特点是反应仅需１０ｍｉｎ，收率８５％－９０％，酯含量９８％－９９％。     

相转移催化合成肉桂酸苄酯研究

探索了以十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂催化合成肉桂酸苄酯的方法，考察了催化剂量、温度、时间和物料配比等因素对反应的影响，最佳条件下，产物收率为９１．６％，对产物作了ＩＲ分析     

苄基环戊二烯的相转移催化合成

碱性不介质中和四丁基溴化铵存在下，环戊二烯和氯化苄反应，合成了苄基环戊二烯。     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

相转移催化法制备苯甲酸苯酯

阐述了运用相转移催化剂聚乙二醇制备苯甲酸苯酯的过程及反应机理，讨论了本实验的一些影响因素，论证了本实验方法的可行性．