顺序扫描ICP—AES法测定高纯石墨灰分中14种杂质金属元素的方法研究

本文研究了快速测定石墨灰分中14种杂质元素Al，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Mo，Ni，Ti，V，Zn的分析方法，以满足提纯石墨研究工作对快速了解石墨提纯效果的要求。依据测定样品中各元素的含量情况，实验选择14种元素的分析线。运用ICP—AES谱线轮廓图功能，消除常量元素产生的基体背景干扰。运用干扰系数法进行测定结果校正，并对ICP—AES测定灰分中14种元素的检出线、精密度、准确度进行了测定。结果显示，本方法分析石墨灰分中杂质元素能够满足提纯石墨研究工作的要求。     

ICP-AES法同时测定高纯碳酸锂中11种杂质元素

研究了用ICP-AES法同时测定高纯碳酸锂中11种杂质元素Al、Ba、Cu、K、Na、P、Pb、Ca、Fe、Mg、Mn的分析方法.确定了方便快速测定高纯碳酸锂中11种杂质元素的条件.该方法的回收率为93.3％～107.2％,RSD小于6.1％.     

NIPGA法检测煤炭元素含量中的煤层厚度研究

在中子感生瞬发γ射线法分析煤炭元素含量中,用蒙特卡罗程序模拟出C,H和O的特征γ射线计数与煤层厚度之间的关系.结果表明:煤层的厚度为63,116和51 mm,这3种元素的特征γ射线计数分别达到最大值.在试验装置中,煤层的厚度为80 mm,对C,H和O测量结果的绝对误差分别为0.41%,0.16%和0.66%,低于煤层其...     

化学法制备高纯碲过程中杂质元素脱除的热力学分析

通过对Te(Ⅳ)-Pb(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-As(Ⅲ)-H2O和Te(Ⅳ)-MeS-H2O系热力学分析,得到溶液中Te(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子总浓度与溶液pH值、温度以及溶液中S2-浓度的关系。热力学分析结果表明:采用硫化物沉淀法可以深度净化Na2TeO3溶液,去除其中大部分重金属离子及砷离子,确定理论上去除Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的最佳pH值为11左右。采用硫化物沉淀法对Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的净化实验验证了热力学分析的正确性,通过实验使粗TeO2中的Pb,Cu和As杂质的质量分数由0.273 0%,0.165 9%和0.280 0%分别降低到3.24×10-4%,1.00×10-4%和1.30×10-3%,但S2-浓度过量对As的去除不利。实验确定硫化沉淀法去除杂质离子的最佳条件是:pH=11,温度为373 K,反应时间为50 min。     

攀枝花细鳞片石墨制备高纯石墨的几种方法比较

针对攀枝花细鳞片高纯石墨的发展方向,介绍了碱酸法、氢氟酸提纯法、高温提纯法、氯化焙烧法等几种高纯石墨的生产方法,并比较了几种高纯石墨生产方法的工艺条件、生产成本、制备投资及各自的缺点。得出攀枝花高纯石墨较优的生产方法。     

高纯钛制备过程中杂质Si的行为分析

对卤化法制备高纯钛过程中杂质Si的行为进行了热力学分析.在实验控制的条件下,杂质Si在卤化源区可以生成SiI2和SiI4,以SiI4的形式在沉积区分解,从而进入高纯钛中.通过分析得出了抑制SiI4生成的温度控制范围.实验发现,在控制卤化源区温度773.15-973.15 K,沉积区温度1373.15-1473.15 K的条件下,可以较好地抑制Si的污染.     

石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中锰的含量

本文采用横向加热石墨炉原子吸收法,测试超高纯电子级异丙醇中的锰的含量.试样经处理好,注入原子吸收分光度计石墨管中,电加热原子化后吸收279.5nm共振线,测定异丙醇中锰的含量,获得了较满意的结果.     

气相色谱法测定工业环丁砜中杂质含量

介绍一种气相色谱法测定工业环丁砜中杂质含量的分析方法,并对该方法的实验条件进行了探讨.结果表明,该方法的回收率在97.1%～98.8%之间,能够满足分析方法要求,指导车间生产.     

ICP-AES测定高纯钨中杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（即ＩＣＰＡＥＳ法）测定钨中的１４种杂质元素,并对１９种微量元素的基体效应和光谱干扰进行了研究,建立了ＩＣＰＡＥＳ与基体分离及干扰系数校正相结合的方法．此法解决了钨在分析测定时的基体干扰问题,能快速、准确、同时测定高纯钨中１４种微量元素,回收率高于９０％,相对标准偏差为１％～６％．它为钨产品的检测提供了新的切实可行的分析手段．     

X射线荧光光谱法测定氢氧化镁中杂质含量

为测定氢氧化镁中杂质元素含量,采用X射线荧光光谱(XRF)法进行重复性和准确性试验.结果表明,XRF法具有快速、无损、多元素同时测定、检测元素范围广等特点,重复性较好.XRF法测量结果与化学方法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP)法的测量结果接近,准确性较好.     

镁钙耐火材料对钢中杂质元素的净化作用

研究了镁钙耐火材料对钢中杂质元素的净化条件,实验结果表明：镁钙耐火材料对钢中杂质元素硫,磷,铝等都有很强的净化作用,当镁钙耐火材料中CaO含量为30％～40％,反应时间60min时可使钢水中的硫,磷,铝由原来的0．017％,0．012％,0．035％降至0．008％。0．009％,0．010％,下降率分别为53％,25％,71％,降幅明显。     

ICP-AES测定聚氯化铝中铅、镉杂质含量

聚氯化铝是水处理中应用较广的一种无机高分子混凝剂,笔者尝试用ICP-AES法对其中的铅、镉杂质含量进行了测定,并取得了满意的效果。     

GFAAS直接法测定钨产品中杂质元素

用石墨炉原子吸收法直接测定钨产品中Ａｌ等１２个杂质元素．考察了试样在各种溶解介质的溶解速度、效果、背景值、空白值及对各分析元素信号的影响,发现柠檬酸铵－氨水体系对各元素（除Ａｌ外）均适用,而Ａｌ最宜用酒石酸－氨水作溶解剂．研究了钨基体对各元素信号的影响及用钨涂层热解管消除干扰的方法,可用纯标准系列作校准曲线,方法检出限（μｇ／Ｌ,以３σ计）Ａｌ为１．４３,Ａｓ为０．６５,Ｂｉ为３．６９,Ｃｄ为０．０６,Ｃｏ为０．３２,Ｃｒ为０．４０,Ｃｕ为０．６４,Ｍｎ为０．１０,Ｎｉ为０．３８,Ｐｂ为０．３８,Ｓｂ为０．４３和Ｓｎ为１．０３．通过ＷＯ３标准样（ＢＹＧ１２０１－１～３）的验证,其分析结果与推荐值吻合,相对标准偏差为１．２％～５．６％,实际样品的回收率在８９％～１１０％之间．     

等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量杂质铅和砷

利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质铅和砷．并对石墨炉加热程序中的干燥时问、灰化温度及原子化温度进行了优化，同时也考察了介质酸度的影响．本方法中铅和砷的特征质量分别为37．8pg和40．7pg，相对标准偏差平均值分别为2．8％和2．0％，加标回收率分别为85．6％～95．4％和97．3％～105．0％，是测定高纯铟中杂质铅和砷的一种简单、快速、准确的方法．     

ICP-AES法测定纯铅中的八种杂质元素的研究

建立了ICP-AES测定纯铅中Cu,Sb,Sn,As,Bi,Fe,Zn,Ca杂质元素的分析方法。考察了基体效应对光谱的干扰;溶液酸度和载气流量对测定结果的影响。方法精密度高、各元素检出限低,分析结果令人满意。     

微波溶样-ICP法测定海绵铁中主要杂质的含量

采用微波溶样法溶解较难溶的海绵铁，用ICP测定其中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量。探索了微波溶样条件、分析谱线的选择以及铁基体的干扰及校正。试验表明：微波溶样-ICP法测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量，精密度为RSD％≤3％，回收率在95～105％之间；微波溶样-ICP法测定海绵铁中各元素的含量是一个快速、简便、实用的分析方法。     

对氯乙烯单体中杂质含量的测定分析

氯乙烯单体是我国化工生产过程中一种十分重要的单体,但是由于在生产过程中氯乙烯单体中会含有较多的杂志,介绍了氯乙烯单体在生产过程中的纯度以及对单体中含有的乙炔气体、水、不挥发物、铁等各种杂质的分析方法。通过对氯乙烯中杂质的含量测定的分析,能够对氯乙烯单体的生产及我国化工行业的发展有重大意义。     

NIPGA方法测定水泥中氯离子含量的可行性研究

为了研究用NIPGA方法快速检测水泥中氯离子含量的可行性,本文设计了测量装置,并用MCNP程序模拟了不同氯离子含量的检测结果。模拟计算结果表明,氯离子含量小于0.10%时,测量值的绝对误差低于0.002%;氯离子含量在0.10%～1.0%时,测量值的绝对误差低于0.020%,达到了GB/T176-2008标准的要求,可见用NIPGA方法快速检测水泥中氯离子含量是可行的。     

助熔剂辅助碱熔-酸浸法制备高纯石墨

针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:以偏硼酸锂作为碱熔焙烧助熔剂的纯化效果最佳。取质量分数60%的氢氧化钠溶液10 mL、质量分数20%的盐酸溶液20 mL、偏硼酸锂0.6 g、石墨10 g,在焙烧温度500℃、焙烧时间120 min、酸浸温度80℃、酸浸时间80 min的条件下,石墨的固定碳w(C)可由87.62%提高到99.69%。SEM和XRD分析表明,助熔剂辅助碱熔-酸浸法石墨纯化技术没有破坏石墨本身的结构与形貌。该工艺方法简单,反应温度低,污染小,能耗较低,能显著提高石墨的固定碳,可用于指导高纯石墨的生产实践。     

盐酸罗格列酮片中杂质A含量的方法学验证

经相关研究发现,某企业生产的盐酸罗格列酮片中含有少量的杂质A,其结构已表征和确认,为了满足人民安全用药的需求,有必要对其进行深入研究。通过高效液相色谱仪对盐酸罗格列酮片中杂质A的含量分析进行了方法学验证,其在1.13～9.06 ng范围内线性良好(r=0.999 9),重复性相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.4%,检出限为0.45 ng,定量限为1.13 ng。此方法专属性强,线性适用范围相对较宽,稳定性好,检测结果较为准确,能够较好地分析盐酸罗格列酮片中杂质A的准确含量,可有效提升该品种的质量标准。