紫外分光光度法测定连翘总苯乙醇苷的含量

采用紫外分光光度法,建立了连翘中总苯乙醇苷的含量测定方法,考察了连翘中木脂素、黄酮对测定方法的干扰;通过紫外分光光度法比较分析了青翘、老翘及连翘其他不同部位的总苯乙醇苷含量及总抗氧化能力。结果显示检测波长λ_(max)=330 nm时,总苯乙醇苷在6.28～25.10 mg/L范围内线性关系良好(R~2=0.999 6),平均加样回收率为98.31%(RSD=1.54%),且连翘中木脂素对测定无干扰,黄酮对测定方法有微弱干扰。青翘、老翘及连翘其他不同部位总苯乙醇苷含量为:根主干青翘新茎叶老茎花老翘。抗氧化结果表明,青翘、老翘及连翘其他不同部位的总抗氧化能力与总苯乙醇苷的含量具有较好的相关性,提示总苯乙醇苷类化合物是体现连翘具有总抗氧化能力的主要活性物质之一。该法操作简便、灵敏度高、重复性和回收率良好,可用于连翘中总苯乙醇苷的含量测定及质量控制。     

HPLC-ESI/MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱-电喷雾/质谱(HPLC-ESI/MS)分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-水溶液(含体积分数为0.01%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.55 m L/min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3.0 k V,鞘气流速为8.0 L/min,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明:连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113.4%和90.5%,相对标准偏差分别为8.20%和8.30%。     

HPLC-ESI／MS法测定不同连翘有效成分的含量

利用高效液相色谱－电喷雾／质谱（HPLC-ESI／MS）分析鉴定不同产地的连翘,包括青翘和老翘中主要有效成分连翘苷、连翘酯苷 A和连翘酯素的含量,以此探讨各产地连翘品种主要成分之间的变化及差异程度,为建立野生连翘中药资源综合评价提供科学依据。通过采集中国3个主产地野生连翘6个样品,选用Hypersil Gold C18色谱柱（100．0 mm ×2．1 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇－水溶液（含体积分数为0．01％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0．55 mL／min,进样量10μL;加热式电喷雾电离源为正、负离子模式监测,源喷雾电压为3．0 kV,鞘气流速为8．0 L／min ,离子传输毛细管温度为320℃。研究结果表明：连翘酯苷A和连翘苷两种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样平均回收率分别为113．4％和90．5％,相对标准偏差分别为8．20％和8．30％。     

反相HPLC法测定不同产地黄芩中黄芩苷的含量

应用RP HPLC法对不同产地黄芩的有效部位主成分黄芩苷进行含量测定,初步分析不同产地样品之间的质量差异.色谱条件为:zorbax5μmEclipseXDB C184.6mm×250mm柱,甲醇 0.4%(体积分数)磷酸流动相,280nm紫外检测.分析结果表明不同产地黄芩中黄芩苷的含量差异较大.     

青连翘药材的质量标准研究

通过TLC及HPLC的方法对青翘及老翘中主要成分连翘酯苷进行定性定量,制定青连翘药材的质量标准.结果表明,青连翘与老翘来源于同一药材的同一部位,但由于采收时期不同,青翘连翘酯苷的质量分数高于老翘,为今后进一步对质量标准进行研究奠定了基础.     

HPLC法测定不同产地、不同干燥法葛根中主要异黄酮类成分的含量

建立一种高效液相色谱(HPLC)分析方法,测定不同产地、不同干燥方法葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元3种主要异黄酮类成分的含量.选用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为250 nm.结果表明,不同产地葛根中的葛根素、大豆苷和大豆苷元总含量不...     

苦丁茶不同产地及采收部位抗菌活性成分研究

【目的】研究不同产地及采收部位的苦丁茶抗菌活性及其与5种活性成分之间的相关性,为苦丁茶商品化采摘提供参考。【方法】选用不同产地的、加工及未加工的苦丁茶叶子,采用热水提取苦丁茶;使用杯碟法测定苦丁茶水提物的抑菌活性;经高效液相色谱法同时测定苦丁茶中槲皮素、山萘酚、熊果酸、齐墩果酸的含量,苯酚-硫酸法测定其多糖含量;采用SPSS统计软件将测得的5种活性成分的含量与抑菌活性进行双变量相关性研究。【结果】不同产地苦丁茶水提物的总体抗菌强弱为广西广东海南,且对金黄色葡萄球菌的作用最强,大肠杆菌最弱;加工的未加工的。除山萘酚外,其余4种成分与3种细菌均呈显著性相关(R0.01)。【结论】不同苦丁茶样品的抗菌活性与活性成分含量均有一定的差异;苦丁茶水提物中槲皮素、多糖、熊果酸、齐墩果酸与抑菌活性有显著相关性。     

我国淫羊藿药材主要活性成分变异分析

对我国部分市售淫羊藿药材的主要活性成分进行抽样检测证明:不同地区淫羊藿药材成分含量差异极显著,淫羊藿苷、朝藿定A、B、C四种成分总含量在1.49%~6.96%之间,总黄酮变异在4.15%~9.66%之间.部分药材四种黄酮总含量和总黄酮含量低于药典标准.在不同地区采集的药典规定的五种淫羊藿药材在成分组成和含量方面差异极显著,四种黄酮总含量变异在2.08%~5.38%之间;以巫山淫羊藿为例,不同产地和同一产地的巫山淫羊藿药材个体间在四种黄酮组成上有明显差异,在四种黄酮总含量和总黄酮含量上差异极显著.因此,淫羊藿药材标准化应该从以下几个方面研究:①对野生资源进行系统地调查和评估,筛选活性成分相关的优良遗传资源;②进行种质改良,培育优良新品种,推进中药材品种标准化;③研究适宜的栽培条件和栽培技术,为GAP基地建设和中药质量标准化提供物质基础和技术基础.     

山西连翘子药材质量标准研究

为了建立山西省连翘子地方药材质量标准,文章采用薄层色谱法对连翘子药材进行定性鉴别,气相色谱法建立连翘子挥发性成分的指纹图谱,并用HPLC方法检测其中连翘酯苷A的含量。结果显示薄层色谱检出连翘酯苷A,特征斑点分离清晰;对10个产地的连翘子挥发性成分进行分析,建立了连翘子挥发性成分的气相色谱指纹图谱,相似度均在0.994以上;HPLC分析表明连翘酯苷A在0.188 0μg~2.256 0μg呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为98.72%,RSD为1.6%,10个产地的连翘酯苷A百分含量在2.331%~3.845%之间。     

连翘药材商品规格等级标准研究

为了合理、有效、简便地制订出连翘药材商品规格等级标准,文章在连翘历代本草整理和考证、连翘药材商品规格等级研究现状梳理、各中药材市场和连翘主产地连翘流通状况调研的基础上,通过对采集回来的65份不同连翘商品规格等级样品外观性状指标的测量和统计分析,最终制订出了连翘商品规格等级标准(草案)。然后依据《中国药典》中连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法,对这65份不同连翘商品规格等级样品进行了连翘酯苷A和连翘苷的含量测定。结果显示青翘选货中的连翘酯苷A的含量在5.5%～8.5%之间,连翘苷的含量在0.45%～1.25%之间;青翘统货中连翘酯苷A的含量在2.0%～8.0%之间,连翘苷的含量在0.25%～1.00%之间。这一结果不仅说明了青翘选货质量要普遍优于青翘统货,也印证了本次连翘商品规格等级分级的合理性。     

老翘HPLC特征图谱研究

通过对12批老翘药材进行研究,建立老翘的HPLC特征图谱。采用HPLC法测定,对12批老翘进行分析,以连翘酯苷A为参照峰建立了老翘的特征图谱,并指认了老翘中5个特征成分:梾木苷甲基醚、芦丁、连翘酯苷A、连翘苷和连翘脂素,各特征峰相对保留时间均在规定值的±5%之内。采用“中药色谱指纹图谱评价系统”进行相似度分析,12批老翘特征图谱相似度均达到0.900以上。本文所建立的特征图谱方法简便准确,重复性好,可用于老翘的质量控制。     

不同连翘叶炮制品抑制胰脂肪酶活性比较

为了比较不同连翘叶炮制品抑制胰脂肪酶活性,首先采集连翘叶并分成四等份分别进行自然阴干、蒸后阴干、煮后阴干、烘干处理;其次,对四种炮制品进行40%乙醇回流提取,并测定其粗提物抑制胰脂肪酶活性;第三,经HPLC检测、混合标品比对、绘制标准曲线,对各炮制品粗提物进行定性和定量分析,并测定各主要成分对胰脂肪酶的半抑制率;第四,进行相关性分析,推测连翘叶炮制品中影响抑酶活性的主要成分;最后,综合上述实验数据,浅析不同连翘叶炮制品抑酶活性差异原因。结果表明:影响连翘叶抑制胰脂肪酶活性的炮制方式依次为烘干煮后阴干蒸后阴干自然阴干;各炮制品主要成分为咖啡酸、连翘酯苷A、芦丁、橙皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、连翘苷和连翘脂素;各成分对胰脂肪酶抑制作用为山柰酚-3-O-芸香糖苷橙皮苷芦丁咖啡酸连翘酯苷A,连翘苷为促进作用,连翘脂素几乎无作用;相关性分析表明,抑酶活性最主要影响成分为咖啡酸、芦丁和连翘苷,其中咖啡酸和芦丁与粗提物抑酶活性呈正相关,而连翘苷为负相关。     

一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分含量

建立青钱柳中5种主要的黄酮类成分的一测多评法,验证该方法在青钱柳质量评价中应用的准确性及可行性.以木犀草素为内标,分别建立木犀草素与黄酮苷、山奈酚、槲皮素、异槲皮苷的相对较正因子,计算青钱柳中黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的量,实现一测多评.对来自3个不同地方的5个批次的青钱柳样品,同时采用外标法与一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分的含量,并两种方法测得结果的差异,对一测多评法进行含量测定的科学性与可行性进行评价.结果表明5种黄酮类成分的相对校正因子在不样品中重复性较好,对于同批次样品采用一测多评法与外标法测得的结果之间没有显著性差异.以木犀草素为内标同时测定黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的一测多评法可用于青钱柳的定量分析.     

矿物元素结合簇类独立软模式法对冬枣产地判别模型的优化

为了提高冬枣产地鉴别方法的准确性,测定了69个冬枣样本中10种元素的含量,并对数据进行了差异性分析、主成分分析和簇类独立软模式分析(SIMCA).结果表明,冬枣中Mg、B、Mn、Fe、Zn等元素在不同产地间存在显著差异,利用主成分分析可以看出不同产地样本有较好的聚类趋势.在前4个主成分中,Fe、B、Mn、Zn和K元素的载荷值较高,是重要的产地识别元素.利用SIMCA建立的产地判别模型,置信水平为5%时对验证集样本判别结果最好,识别率为100%,拒绝率为78.95%.研究结果证实了农产品中多元素分析结合SICMA法可以有效用于原产地的鉴别.     

不同产地金银花中4种黄酮成分的含量测定

目的采用HPLC建立金银花中芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、木犀草素4种黄酮成分含量测定的方法,分析不同产地金银花中这4种成分的含量差异,为评价金银花药材质量提供参考。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长350 nm,柱温30℃。结果 4种成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率为99.51%～100.35%,RSD2%,建立的方法简便快速,准确度高,重现性好。结论不同产地金银花中芦丁和木犀草苷的含量差异较大,而金丝桃苷和木犀草素的含量均较低,差异较小。本实验为金银花药材的质量评价提供了一定的科学依据。     

11个不同产地枸杞子中微量元素和黄酮的主成分分析

利用主成分分析对11个不同产地枸杞子中的5种微量元素和黄酮含量进行分析,找到微量元素和黄酮的含量与枸杞子质量优劣的相关关系,得到不同产地的枸杞子质量优劣的综合排名.然后利用聚类分析对11种不同产地枸杞子进行聚类,结果恰好与主成分分析结果一致,说明主成分分析法所建的枸杞质量优劣评价模型稳定可靠,可以为枸杞子质量优劣评价研究提供一定帮助.     

HPLC指纹图谱及化学模式识别鉴别菟丝草药材

通过菟丝草药材的高效液相色谱指纹图谱,结合化学模式识别,鉴别菟丝草药材的产地来源;同时,测定了其中3种黄酮类组分的含量.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸为流动相,在柱温30℃,流速1.0 mL/min进行梯度洗脱,在360 nm检测波长下,获取菟丝草药材的HPLC图谱,在不同产地的样品中,获取了12个共有峰.通过菟丝草的HPLC指纹图谱,运用相似度分析,并经过化学模式识别即聚类分析和主成分分析法,可将样品按来源分成两类,不同样品表现出不同的特性.相似度分析和化学模式识别结果相互印证,均将样品分为两类.同时对药材中金丝桃苷、紫云英苷和槲皮素含量进行了测定,其相关系数均为0.997以上,重复性、稳定性、精密度均小于3%,平均加标回收率均在95%以上.结果表明,HPLC指纹图谱与化学模式识别结合,可准确、综合地对菟丝草药材进行产地鉴别,并确定了3种黄酮类有效成分的含量.     

HPLC-MS/MS法测定四季感冒胶囊中的4种有效成分

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法(HPM-MS/MS)同时测定四季感冒胶囊中升麻苷、橙皮苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷和连翘苷4种有效成分含量的方法.4种成分能很好地分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,回收率为98％～102％.该方法快捷、准确、重复性好,可为四季感冒胶囊的质量控制提供依据.     

贮藏温度对蓝莓活性成分及抗氧化活性的影响

研究不同贮藏温度下,蓝莓果实的活性成分及抗氧化活性的变化,确定蓝莓鲜果适宜的贮藏温度,并为研究蓝莓果实中主要的抗氧化成分提供参考.在贮藏温度为20~25,10~15,0~5℃下,于不同贮藏期取样测定蓝莓果实中花青素、总酚和总黄酮的质量分数;测定蓝莓对DPPH自由基（DPPH.）和羟自由基（OH.）的清除率,并分析3种活性成分与蓝莓抗氧化活性的相关性.结果表明,在不同的贮藏温度下,蓝莓果实中花青素、总酚和总黄酮的质量分数及抗氧化活性均呈现先上升后下降的趋势,在贮藏初期,较高的贮藏温度能明显促进蓝莓果实活性成分含量和抗氧化活性的增加,但在贮藏后期,较高的温度加速了蓝莓果实活性成分含量和抗氧化活性的下降速度,并缩短了蓝莓贮藏期;低温（0~5℃）能使蓝莓果实的活性成分含量和抗氧化活性始终维持在一个相对较高的水平,且能显著增加果实的贮藏期,是蓝莓较适宜的贮藏温度;蓝莓果实中花青素、总酚和总黄酮质量分数与其清除自由基的能力之间均呈显著正相关（P〈0.05）.     

新疆不同产地苦豆子种子中生物碱含量测定与分析

采用高效液相色谱法（HPLC）来测定新疆不同产地苦豆子种子中6种生物碱（金雀花碱、氧化苦参碱、N-甲基野靛碱、烟碱、槐定碱、苦参碱）的含量，并运用SPSS 22.0和SIMCA-P 14.1分析软件对不同产地样品中生物碱成分含量进行聚类分析和主成分分析。结果显示，不同产地苦豆子中金雀花碱、氧化苦参碱、槐定碱的含量存在差异，北疆产地的苦豆子种子中金雀花碱和槐定碱的含量普遍高于南疆。以上结果表明，所建HPLC法精密度、稳定性、准确度良好，可为完善苦豆子的质量控制标准提供参考。聚类分析和主成分分析方法可为苦豆子药材的道地性评估提供依据。