合成钒醇盐研制V_2O_5导电膜

以V_2O_5,C_2H_5OH和SOCl_2为原料,用氨法合成了釩的醇盐Vo(OC_2H_5)_3。将玻璃在其乙醇溶液中浸涂、热处理后,得到表面无定形V_2O_5导电膜。浸涂液中乙醇和钒醇盐体积比为14,水和钒醇盐摩尔比为2或3时,导电膜均匀、透明,并具良好的导电性。随着热处理温度的升高及热处理时间的延长,涂膜的厚度减少,膜与基体玻璃的结合增强,膜的电导率逐渐上升,在320℃时达到最大值,为3.5×10~(-2)Ω~(-1)。cm~(-1)。透射电镜分析表明,VO(OC_2H_5)_3水解后得到的凝胶具有纤维状显微结构。凝胶的傅里叶转换红外吸收光谱显示V_2O_5的特征吸收峰。差热和X射线衍射分析表明,在340℃凝胶中V_3O_5晶化。     

利用V_2O_5制备氮化钒铁的反应过程及动力学研究

采用TG-DSC技术对V_2O_5直接制备氮化钒铁的反应过程进行研究,并采用Coats-Redfern积分法对相关反应的动力学参数进行计算。研究结果表明:碳还原V_2O_5的反应在670℃左右开始显著发生,随温度升高,反应速度加快。在1 000℃以上时,碳化反应开始进行,在1 200℃左右,氮化反应可以显著发生,试样中可检测到氮化产物。在1 150～1 350℃反应的活化能要比970～1 100℃时的高,说明随着反应的进行,生成的碳化钒铁和氮化钒铁产物产生了一定的包覆作用,扩散过程阻碍了反应的进一步进行。高温还原氮化后的试样,碳、氮元素在四周分布密集,而在中间区域分布较少,这也印证了碳化产物和氮化产物存在着明显包覆作用的推论。     

废钒触煤中回收V_2O_5和KNO_3的研究

采用冷浸废钒触煤提钾,离子交换法制备KNO_3,碱化焙烧浸出N_2NO_3,多钒酸铵法沉淀提取钒,加热分解制备高纯V_2O_5。     

V_2O_5和SiO_2-V_2O_5导电膜的制备及性质

离子交换法制得V_2O_5凝胶和SiO_2含量低于50％(mol)的SiO_2-V_2O_5凝胶。借助透射电镜和电子衍射仪,研究了凝胶的结构,并用DTA-EGA和XRD分析了热处理过程中凝胶的物理化学变化。浸涂法制得V_2O_5和SiO_2-V_2O_3导电膜。凝胶具纤维状结构并含有V_2O_5·H_2O晶子。热处理温度影响膜的状态和电导率。电导率随温度升高,在305～315℃达最大值0.3 Ω~(-1)cm~(-1),温度进一步提高时将导致V_2O_5晶化和电导率下降。SiO_2的掺入提高膜的抗划伤强度并阻缓V_2O_5晶化,但是降低了电导率。     

掺杂氧化物对V_2O_5-P_2O_5-Bi_2O_3系玻璃的性能影响

为减少电子浆料配制中含铅玻璃粉.对环境的污染,以V_2O_5-P_2O_5-Bi_2O_3为基体,添加Na_2O、Li_2O、Sb_2O_3、CuO、B_2O_3为辅助原料,采用高温熔融和水淬的工艺制备低熔点钒磷铋系玻璃.通过差热分析法、热膨胀测试法和块体失重法研究5种氧化物添加对钒磷铋系玻璃的特征温度、热膨胀系数和化学稳定性的影响.结果表明,Na_2O、Li_2O和Sb_2O_3的掺杂均可提高其特征温度.玻璃样品的热膨胀系数与Na_2O和Sb_2O_3含量近似成正比.当Li_2O含量为5%,其玻璃的热膨胀系数最小.Na2O和Sb2O3的添加能使玻璃的化学稳定性上升.Li2O破坏了网络结构,导致玻璃样品的化学稳定性下降.     

纳米氮化钒粉体的合成

研究了氧钒 (Ⅳ )碱式碳酸铵在NH3气氛下的热分解过程 ,并以其为前驱体制备了粒度约为 30nm的氮化钒粉体。     

碳热还原氮化一步法制备钒氮合金工艺研究

对V2O5自还原氮化过程进行热力学分析,并以工业级V2O5和炭黑为原料,经过混料、研磨、压制成块后进行烧结和还原氮化,制得含氮量较高的钒氮合金。结果表明,为了避免V2O5在还原过程中挥发,预还原温度应控制在V2O5熔点(678℃)以下;经过650℃预还原4h,试样中的V2O5才能全部转化为低价态的钒氧化物;V2O5在N2气氛下自还原时,还原终温低于1 271℃时,还原产物优先生成VN,还原终温高于1 271℃时,还原产物中才会出现大量VC;为保证还原产物的高氮和低碳含量,应将还原氮化最终温度控制在1 200～1 300℃。     

全固态锂离子电池阳极V_2O_5薄膜的性能研究

通过磁控溅射法制备全固态锂离子电池阳极V2O5薄膜,对不同条件下制备的V2O5薄膜用原子力扫描显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)进行测试分析。结果表明,氧气比例高于20%,溅射功率120W,环境压强1.2Pa时,V2O5薄膜在表面形貌、物相和物态方面表现出良好的电化学性能。     

硅藻土负载纳米V_2O_5催化剂的制备及表征

以工业V2O5晶体为原料,用溶胶-凝胶法制得V2O5溶胶和凝胶,并以此胶体为活性组分,经过酸洗法精制硅藻土、优化催化剂配方和制备工艺,采用混碾法制得一种新型V2O5催化剂.分析硅藻土物化性能,用SEM表征硅藻土及催化剂的显微结构,测试催化剂的机械强度和氧化SO2时的催化活性.结果表明,经过酸洗法处理所制得的精制硅藻土其物化性质和结构能满足催化剂载体要求,催化剂中的活性组分V2O5颗粒尺寸大小约100 nm左右,而且均匀分布于载体上,催化剂的机械强度和活性分别达到61 N.cm-1和87.3%.     

V_2O_5/TiO_2催化剂上甲苯气相氧化制苯甲醛

采用浸渍法,制备出一系列不同负载量的V_2O_5/TiO_2催化剂;并采用XRD、FT-IR、N_2-物理吸附对催化剂结构进行表征.结果表明,适量的V_2O_5可较好地分散在TiO_2载体上,其中15%V_2O_5/TiO_2催化剂展现出更好的催化活性.在优化的工艺条件:反应温度为350℃,空速为2500h-1,n(air):n(toluene)=5:1,在15%V2O5/TiO2催化剂上,甲苯的转化率为7.3%,苯甲醛的选择性和收率分别为79.1%和5.8%.     

TiO_2对V_2O_5离子储存电极薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶技术制备出(TiO2)x-V2O5复合离子存储电极薄膜,主要研究了有机、无机Ti源,TiO2掺杂量(x为0、0.05、0.1、0.2、0.3mol)等对V2O5薄膜结构与性能的影响。通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、循环伏安测试(CV)、紫外-可见光谱等手段研究了薄膜的表面形貌、电化学性能和光学性能。结果表明,TiO2掺杂降低了V2O5薄膜离子储存容量,采用无机Ti源四氯化钛较有机Ti源钛酸丁酯掺杂的复合薄膜具有更高的可见光透过率以及离子储存容量,与V2O5薄膜相比,透射率增大了20%。随着无机Ti源掺量增多,薄膜离子储存容量降低,但在循环过程中降低趋势减缓并逐渐保持稳定,50次循环后纯V2O5薄膜储存容量降低了25%,掺杂TiO2后平均降低16%,V2O5薄膜循环稳定性有所提高。TiO2掺杂显著降低了V2O5阴极的着色效应,随着TiO2掺量的增加,复合薄膜光透过性增强。     

40Li_2O-12P_2O_5-48V_2O_5非晶快离子导体的晶化过程研究

用正电子湮没技术、差热分析和X射线衍射等方法研究了40Li_2O-12P_2O_5-48V_2O_5非晶快离子导体的晶化过程.实验发现,在孕育期正电子平均寿命出现一反常增高,在此之前,正电子寿命是稳定的,在晶化开始后,正电子平均寿命减小并有涨落.这些结果与电子率测量、差热分析曲线相对应.     

ZnO/V_2O_5纳米管阵列的合成及其光电化学性能研究（英文）

通过简单直接的两步电化学沉积法成功制备了核壳结构的ZnO/V2O5纳米管阵列.通过采用XRD,SEM,TEM和XPS等表征手段对这些制备的ZnO/V2O5核壳纳米管结构的物相和微结构进行分析.光电化学测试结果表明:ZnO/V2O5核壳纳米管阵列相比于单一的ZnO纳米棒阵列具有明显增强的光电化学性能,使其有望在光解水领域得到广泛的应用.     

V_2O_5/TiO_2催化剂上NH_4HSO_4形成机理研究

基于商用V_2O_5/TiO_2催化剂,通过模拟SCR脱硝试验装置的宏观试验及原位傅里叶变换红外的微观分析手段,对SO_2催化氧化机理及硫酸氢铵(ABS)的形成机理进行了研究。结果表明,SO_2吸附在催化剂表面后先与V~(5+)—OH基团反应生成了金属硫酸盐中间产物(VOSO_4),继而转化为SO_3,O_2与温度都对该反应有促进作用。催化剂上ABS生成主要有2种机理:一是由吸附态NH_3与气相或弱吸附态SO_2反应生成;二是由金属硫酸盐(VOSO_4)与气相NH_3直接反应生成。催化剂上ABS大约在200℃生成,在450℃分解,且NO能与ABS中的NH_4~+反应而促进其分解,但此反应与脱硝反应共存且为竞争关系。     

薄膜厚度对V_2O_5薄膜电致变色性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备V2O5薄膜,研究了薄膜厚度对V2O5薄膜电阻率、透射率和电致变色性的影响.研究结果表明:随着薄膜厚度的增大,V2O5薄膜的表面电阻率总体上呈降低趋势,而当厚度大于20 μm时,薄膜的电阻率趋于常数.V2O5薄膜透光性能随厚度的增加而降低.随薄膜厚度增加,V2O5薄膜的变色效率提高.     

V_2O_5-WO_3/TiO_2 SCR催化剂的钙中毒机理研究

SCR(selective catalytic reduction)催化剂容易发生钙中毒而导致其催化活性下降.将商业SCR催化剂浸渍在3种不同前驱体溶液(Ca Cl2、Ca(NO3)2和Ca SO4)中进行了钙中毒研究.采用脱硝催化评价装置、X射线衍射分析(XRD)、氮气吸脱附分析(BET)和氨气吸脱附分析(NH3-TPD)等对中毒后的催化剂和新鲜催化剂进行了催化活性、酸性位酸量、比表面积与孔结构等测试.结果表明,经过3种前驱体溶液中毒处理的催化剂,其活性均出现了明显的下降.其中Ca Cl2和Ca(NO3)2主要中和催化剂表面较强酸性位点;而Ca SO4是通过中和催化剂表面较强酸性位的同时,会堵塞催化剂表面孔道,引起SCR催化剂比表面积、孔体积下降.Ca Cl2和Ca(NO3)2导致的催化剂总酸量下降及Ca SO4导致的催化剂比表面积下降与前驱体溶液浓度之间的关系满足指数衰减模型.     

O_2/CO_2燃烧条件下NO_2还原特性的实验研究

为探究O_2/CO_2燃烧条件下NO_2的还原特性,利用固定床反应实验系统,研究了温度、矿物质、灰分以及反应气氛变化对NO_2还原行为的影响规律与作用机理。实验结果表明:NO_2的还原率随反应温度升高而增大,当反应温度大于873K时,NO_2还原反应显著加快;反应温度为1 073K时,NO_2还原率达到90%以上。煤灰中主要的矿物质成分对NO_2还原过程表现出催化促进作用,相应矿物质催化NO_2还原的活性顺序为Fe2O3MgOCaOAl2O3Na2CO3K2CO3SiO_2。准东煤灰中活性矿物质成分含量较高,煤灰对NO_2还原的催化活性顺序为五彩湾煤灰天池煤灰灵新煤灰。此外,O_2/CO_2燃烧气氛中CO体积分数的增加会促进NO_2的还原,高体积分数的CO_2对NO_2的还原有明显的促进作用,而O_2体积分数的增加会在一定程度上抑制NO_2的还原。动力学分析结果表明,O_2/CO_2燃烧中局部高体积分数CO降低了NO_2还原的表观活化能,从而能够促进NO_2的还原。     

10—钨—3—钒杂多酸H_5V_3W_(10)O_(40)·29H_2O的合成和性质

前言杂多酸具有酸性和氧化性,它们可作为酸型催化剂和氧化型催化剂或双功能催化剂应用于许多均相和多相催化反应中。新型杂多化合物的合成是多酸化学研究领域中一个重要方面。等曾报道,利用 Na_2WO_4,NaVO_3与 H_2SO_4反应,用乙醚萃取法合成出了1:5和1;6钒钨杂多酸—H_3VW_5O_(19)和 H_3VW_6O_(22)。他们的实验比较简单,组成的确定主要根据化学分析结果。C.M.Flynn,Jr 和 M.T.Pope 的工