纳米结构ZrO_2(Y)和ZrO_2(Y)-Al_2O_3粉体低温退火前后的结构和性质

研究等离子体 -化学方法制备的纳米结构 Zr O2 -Y2 O3 和 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 粉体及其不同温度退火前后的结构、性质变化 .结果表明 ,用这种方法制备的粉体 ,烧结后具有很好的聚合性能 ,聚合结构可达到 1～ 2 μm,且内部晶粒尺寸很小 (2 5～ 35 nm) ;在 12 0 0℃以下退火 ,X射线衍射图谱上没有 Al2 O3 的衍射峰 ;对于两种体系 ,主相 Zr O2 的结构虽大致相同 ,但当低温退火 (<12 0 0℃ )时其在 Zr O2 -Y2 O3 体系中的晶格畸变比在 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 系统中的变化更大 ;晶粒尺寸 (D)为 10～ 15 nm的粉体几乎没有晶格畸变     

磷酸钙陶瓷的热稳定性和显微结构

用沉淀法和机械 化学法合成不同Ca与P摩尔比的羟基磷灰石,考察Ca与P摩尔比对合成羟基磷灰石热稳定性和烧结体显微结构的影响.分别采用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜分析合成粉体及烧结体的相组成和显微结构.结果表明:Ca与P摩尔比略大于1.67的HA在烧结过程中有少量CaO形成,可有效抑制HA的分解,提高其高温稳定性;CaO晶粒可以钉扎晶界,抑制晶粒长大,但阻碍烧结.随Ca与P摩尔比减小,烧结体中晶粒尺寸增大.Ca与P摩尔比小于1.60的HA粉体,在1100℃下完全分解为β TCP相,烧结终止,继续升高温度,因β TCP相向α TCP转变伴随体积膨胀,导致裂纹产生.含碳酸根的HA的高温稳定性较差,烧结体中存在较多气孔.     

钛酸锶钡粉体晶化过程和物相结构研究

应用传统陶瓷制备工艺制备出Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)粉体,在600~1 140℃范围内对粉体按不同温度煅烧,用X射线衍射分析各煅烧温度下制备出粉体的物相结构,用TG/DTA研究了粉体在煅烧过程中的晶化过程.实验结果表明:粉体在600~900℃煅烧过程中出现3个不同的中间相,900℃附近这些中间相基本消失,BST钙钛矿相开始形成,经过1 000℃煅烧2.5 h,BST粉体已经显示为完全的钙钛矿相,其晶格常数a和c分别为0.397 4 nm和0.398 4 nm,晶胞体积为0.062 9 nm3.随着煅烧温度的升高,粉体的晶格常数和晶胞体积逐渐减小.     

水热法合成纳米BaZr0.2Ti0.8O3粉体研究

采用低温液相法（LTAS）制备浆料结合水热后处理工艺,得到分散性良好、羟基缺陷少、平均粒径为50～100nm的BaZr_0.2Ti_0.8O₃纳米粉体。采用X射线衍射、热重分析、TEM等表征手段,考查了水热温度、水热时间及初始n(Ba)/n(Ti+Zr)对粉体颗粒形貌、粒度大小及羟基脱除情况的影响。研究表明,水热温度、水热时间及初始n(Ba)/n(Ti+Zr)均影响BaZr_0.2Ti_0.8O₃晶格中羟基缺陷的脱除,但初始n(Ba)/n(Ti+Zr)对粒度的影响比水热条件影响更为显著,说明可通过调整初始下料比有效控制粒度大小而羟基缺陷的脱出可通过调整水热工艺控制。该粉末烧结性能良好,在1000℃下烧结BaZr_0.2Ti_0.8O₃得到陶瓷体介温曲线明显展宽且室温下介电常数高达8000。     

甘氨酸-硝酸盐法合成纳米YSZ微粉及其性能

用甘氨酸-硝酸盐法合成了纳米级钇稳定化氧化锆（YS Z）微粉. 用粉末X射线衍射方法对合成产物和煅烧粉体进行物相分析, 并计算了YSZ合成粉 体的平均晶粒尺寸. 用热膨胀仪和交流阻抗谱分别研究了合成原粉的烧结收缩率和烧结样品 的电学性能. 研究结果表明, 当金属离子与甘氨酸的摩尔比为1∶2时, 用甘氨酸-硝酸盐 法可直接合成纳米级YSZ微粉, 600 ℃和1 000 ℃煅烧粉体的平均晶粒尺寸分别为9.8 5和40.5 nm. 经1 000 ℃预烧的YSZ样品的烧结性能明显高于1 200 ℃预烧YSZ样品. YSZ样 品在1 400 ℃烧结6 h的相对密度分别为99.3%和98.6%, 烧结温度范围为1 400~1 450 ℃ . 经1 450 ℃烧结后的样品在850 ℃时电导率分别为0.037和0.021 S/cm.     

电子束熔炼工艺对Nb-W合金成分及力学性能的影响

研究了电子柬熔炼工艺对Nb—W合金化学成分及力学性能的影响．结果表明：电子束熔炼次数越多,Nb—W合金的Zr含量越低,而电子束熔炼次数对W,Mo合金元素含量影响不大;经过多次电子束熔炼后的铸锭中C含量明显低于Nb—Ww—Mo烧结条和一次电子束熔炼锭中的C含量,而两次和三次电子束熔炼锭的C含量区别不大;由于ZrC对Nb—W合金的弥散强化,两次电子柬熔炼制备的棒材强度明显高于三次熔炼制备的棒材．     

高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

热处理温度和气氛对BiFeO_3陶瓷物相的影响

用溶胶凝胶法制备了BiFeO3前驱体,经不同温度(500~800℃)、不同气氛(O2和N2)煅烧得到了BiFeO3粉体,并在O2或N2气氛条件下烧结制备了BiFeO3陶瓷。用X射线衍射对比研究了不同气氛条件下BiFeO3陶瓷的物相组成。结果显示,在O2或N2中700℃煅烧的BiFeO3粉体在N2中800℃烧结可以得到纯相的BiFeO3陶瓷。实验表明BiFeO3粉体的煅烧温度及烧结过程中采用的气氛对BiFeO3陶瓷的物相组成有重要影响。     

溶胶-凝胶法制备(Bi0.5Na0.5)0.94 Ba0.06TiO3粉体

用溶胶-凝胶法制备了(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(BNBT-6)的稳定溶胶,经退火处理得到了BNBT-6无铅压电陶瓷粉体.用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)对粉体的晶体结构、颗粒形态、原子价态及粉体组成进行了研究.结果表明800℃退火处理的粉体样品呈单一的钙钛矿结构,晶粒大小在125～200nm左右.XPS定性分析发现所制样品中含有Bi、Na、Ba、Ti等4种元素.定量分析表明样品中Ti离子与Bi离子的摩尔比为1:0.33.     

Ba1.03Ce0.8Gd0.2O3-α固体电解质的合成及其燃料电池性能

分别用高温固相反应法及溶胶一凝胶法合成了Ba1．03Ce0．8Gd0．2O3-α固体电解质，测定了两种方法合成样品的结构和600℃～1000℃时的氢-空气燃料电池性能．结果表明，两种方法合成的样品均为钙钛矿型斜方晶结构，用溶胶一凝胶法合成的粉体的烧结温度为1450℃，比高温固相法的烧结温度（1650℃）降低了200℃，其燃料电池具有更好的性能．     

固相法合成负热膨胀性粉体ZrW2O8

以分析纯ZrO2和WO3为原料,用固相法制备了负热膨胀材料ZrW2O8粉体.以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜分别对粉体进行物相分析和形貌观测;通过高温X射线衍射以及Powder X软件计算不同温度下的晶胞参数,从而确定热膨胀系数.结果表明经1 220℃保温3 h制备出的高纯度ZrW2O8粉体为单一立方结构,平均粒径为0.5μm;ZrW2O8粉体有显著的负热膨胀特性,在室温到150℃范围内,所得ZrW2O8粉体热膨胀系数为-11.58×10-6K-1;200～500℃范围内,热膨胀系数为-3.77×10-6K-1;在整个温度范围内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1.     

反应烧结制备Ti_2AlN-TiN复合材料

采用2Ti/2Al/3TiN粉体为原料,通过反应热压烧结,以制备Ti2AlN-TiN复合材料。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)结合能谱仪(EDS)分析试样。研究结果表明,在1350℃保温2h,压力为30MPa,可烧结得到组织细小、致密的Ti2AlN-TiN复合材料。材料中层片状Ti2AlN晶粒长约5m,TiN晶粒大小为1~2m。复合材料具有良好的机械性能,其显微硬度与弯曲强度分别达8.57GPa和450MPa。     

镍基高温合金的脱氮与脱硫

研究了采用CaO坩埚真空感应熔炼镍基高温合金过程中脱氮与脱硫行为。发现只用CaO坩埚并不脱硫 ;根据坩埚壁成分分析数据 ,讨论了CaO坩埚脱硫机理 ;加A1对脱氮有利 ,对脱硫具有重要的作用 ,加Ti则对脱氮有明显不利影响 ;计算了不同真空度及加A1和Ti条件下Ni- 6Cr- 5Co - 2Mo- 6W合金在 1 60 0℃时氮的溶解度 ;提高熔炼真空度是促进脱氮的有力措施。     

CHM法合成BaMnO3、Ba1/2Sr1/2MnO3纳米晶体

采用复合碱媒介法(CHM),以BaCl和MnO2为原料在200 ℃、24 h的生长条件下合成了纳米BaMnO3单晶颗粒.采用同样方法,以Sr(NO3)2、BaCO3以及MnO2为原料,在200 ℃、24 h的生长条件下,用50%的Sr替代50%的Ba,成功合成了Ba1/2Sr1/2MnO3.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及能量散射X射线谱(EDS)对产物的晶相、形貌和成分进行了分析,并且解释了BaMnO3及Ba1/2Sr1/2MnO3的生长机理.     

锆钛酸钡陶瓷的溶胶凝胶法制备与性能

采用溶胶凝胶法制备了Ba(ZrxTi1-x)O3(X=0.04、0.07、0.10、0.13)亚微米粉体,XRD物相分析证明其为完全互溶取代固溶体粉末。该粉末可在1 340℃下烧结成瓷,对该系列固溶体材料的介电性能用LCR测量仪进行了测试分析,结果表明:材料的介电常数随Zr掺杂量的增多呈上升趋势,在X=0.10达到极值。材料的居里点温度随Zr掺杂量的增多向室温方向呈线性偏移。SEM分析表明,随Zr掺杂量的增多材料的晶粒尺寸有明显的降低,说明Zr掺杂对晶粒长大有抑制作用。     

银氧化锡触点材料的水热制备及组织分析

利用水热法制备AgSnO2粉体,压制烧结后制得AgSnO2块体样品. 对AgSnO2粉体样品进行X射线衍射、扫描电镜和能谱分析,结果表明:通过在溶液体系中实现银和二氧化锡的共沉积,水热法能制得颗粒细小均匀的球形AgSnO2复合粉体. 块体样品X射线衍射谱表明,水热法制备的AgSnO2粉体由于改变了Ag和SnO2的结合状态,烧结时二氧化锡晶体在(110)晶面上表现出一定的择优取向. 对块体样品的显微组织分析表明,AgSnO2块体样品能够克服氧化物的聚集,二氧化锡颗粒在银基体中均匀弥散分布.     

热循环对Ti(C, N)p/Ni材料组织和力学性能的影响

为探索铜合金热挤压用耐热模具材料的生产工艺,将粉末用机械球磨法混合,在石墨模中于1 300～1 350 ℃时热压制备了Ti(C, N)p/Ni复合材料试样,并对试样进行了热循环处理,在900 ℃加热1 h,再在室温下冷却1 h为1个热循环周期,测定了试样的抗弯强度、硬度和内应力,并结合复合材料试样的显微组织变化情况分析了热循环处理对复合材料的抗弯强度、硬度和内应力的影响.结果表明,热循环次数从0次增加到200次,复合材料的抗弯强度从2.38 GPa降低到1.78 GPa;内应力由循环50次时的20 MPa减小到热循环100次时的5 MPa;HRA硬度平均值为80.85,硬度基本保持不变.这表明,用石墨模具热压法制备耐热金属陶瓷颗粒复合材料是可行的,为耐热模具材料的工业生产提供了参考.     

水热合成Ba（ZrxTi1-x）O3的介电性能研究

在140℃加热14h的水热方法制备出Ba（ZrxTi1-x）O3（x=0，0.1％，0.2％，0.5％）粉体。研究了1200℃到1280℃的烧结效果。XRD物相分析证明其结构为单一钙钛矿相，在水热法合成过程中，引入Na^＋离子，使晶格半径减小。SEM结果显示，在1250℃烧结得到的陶瓷晶粒生长较好，结构致密，晶粒分布均匀。与固相反应法相比，水热法能够有效地降低烧结温度，合成的陶瓷密度可达92.4％。介电测量表明，作为矿化剂的Na^＋部分取代Ba^2＋，会导致Ba（ZrxTi1-x）O3样品的介电峰明显宽化。实验观察到样品在40℃时出现了明显的损耗峰，可能是钠离子替代钡离子并产生氧空位所致。介电常数随Zr掺杂量的增多呈上升趋势，居里点温度随Zr掺杂量的增多向低温方向偏移。     

钡铁氧体超细粉末的制备

研究了溶胶-凝胶法制备M型钡铁氧体超细粉体过程中,起始溶液的组成、溶液pH值、反应温度和热处理温度等因素等对产物性能的影响.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对粉体的结构、形貌进行表征.研究发现,pH值为7,Fe与Ba之比在10~12之间,溶胶温度为60℃,450℃预热处理1 h后,经850℃热处理3 h,都能够形成单一、均匀的M型钡铁氧体.     

Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O超导陶瓷的烧结反应与临界电流密度

用高温X射线衍射、SEM-EDX分析、差热分析和目测法确定了Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O超导陶瓷烧结过程中的中间产物的熔融反应,并考察了这种反应对超导陶瓷显微组织和临界电流密度(J_c)的影响。上述综合研究表明,中间产物[30A相与(Sr_(1-x)Ca_x)_2PbO_4相]的熔融反应产生(Sr_(1-x)Ca_x)_2CuO_3相粗粒,形成成分偏析的显微组织,这是高温反应烧结导致低J_c超导陶瓷的原因。