基于MOF为前驱物的锂电负极材料α-Fe2O3的合成及性能表征

采用基于铁离子构筑的金属有机骨架化合物(MIL-53-Fe、MIL-88-Fe、MIL-100-Fe)为模板,通过简单的煅烧处理制备出三种不同形貌的α-Fe₂O₃。结果表明当其作为锂离子电池负极材料时,以MIL-53-Fe为前驱物制备的α-Fe₂O₃具有最优异的电化学性能,当电流为0.1 C时,首次放电容量超过1100 mAh/g,在电流为1 C循环100次后,容量保持在245 mAh/g。     

金属有机骨架材料的合成及吸附性能的研究进展

文中简要概述了金属有机骨架材料的合成方法,以及近年来关于金属有机骨架材料在吸附性能领域上的研究进展,并对其技术创新及应用前景进行展望.     

金属有机骨架材料MIL-101的合成及CO吸附性能

采用水热法合成金属有机骨架材料MIL-101,并利用X线衍射(XRD)、低温N2吸附等测试手段对合成的材料进行表征。结果表明:制备的MIL-101的BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积达到3 142 m2/g,孔容为1.78cm3/g。根据77 K下N2吸附等温线数据,采用巨正则蒙特卡洛法分析MIL-101的孔径分布,其分析结果与文献所报道的数据吻合。考察了CO、N2混合体系在MIL-101上的吸附性能,实验结果表明:MIL-101结构中不饱和金属Cr3+提供的活性位能从混合气体中高效吸附分离CO,而且对CO的吸附容量达到45.0 cm3/g(298 K,0.1 MPa),对CO的吸附容量约是NA吸附剂的2倍。     

一种含Mn金属有机骨架材料的设计合成及碳化表征

以对苯二甲酸(H_2bdc)为配体,在溶剂热条件下与过渡金属离子Mn~(2+)进行组装反应。得到一种含Mn金属有机骨架材料(Mn_3(1,4-BDC)_3(μ-DMF)_2)。并对该材料进行了600℃-900℃的炭化处理。之后对其碳化产物进行了X射线衍射,扫描电子显微镜,热重,透射电镜等表征分析。     

Sb_2O_3/α-Fe_2O_3纳米异质结的制备及其光催化性能

以Fe(NO3)3·9H2O和Sb Cl3为原料,采用水热法和浸渍法制备了Sb2O3/α-Fe2O3纳米异质结复合可见光催化剂,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见漫反射光谱(UVVis DRS)等测试手段表征了试样的结构和性能。结果表明:Sb2O3与α-Fe2O3的复合使α-Fe2O3吸收带边红移,在可见光区的吸收增强;Sb2O3只存在于α-Fe2O3的表面,未改变α-Fe2O3的晶体结构;二者形成的异质结,能高效转移光生载流子,并实现电子-空穴的高效分离;以甲基橙为目标降解物考察了催化剂的可见光催化降解性能,结果显示,Sb2O3/α-Fe2O3的可见光催化活性优于纯α-Fe2O3;当Sb2O3的复合含量为1.5%时,光催化活性最佳。     

纳米α-Fe_2O_3制备工艺的研究

用微乳液法制备纳米α-Fe2O3,研究不同反应温度和煅烧温度对其晶型结构和形貌的影响,并用X射线衍射仪(XRD)对其进行表征、用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌。结果表明,当煅烧温度大于600℃时,所得样品均为α-Fe2O3,随着反应温度和煅烧温度的增加,α-Fe2O3粒子的粒径逐渐增大,表面呈现蓬松多孔状,而且出现少量团聚现象。     

基于β-环糊精的金属有机骨架材料的合成研究

采用蒸汽扩散法制备了新型的具有生物相容性的金属有机骨架化合物(Na-β-CD-MOFs),利用X-射线单晶衍射仪对Na-β-CD-MOFs结构进行检测并解析,分析表明该晶体属于单斜晶体,P21空间群,分子式为C₄₂H₇₆O₄₂Na,a=14.713 3(13)×10-10 m,b=15.314 8(13) ×10-10 m,c=15.016 9(13)×10-10 m,β=117.797(3)°,α=γ=90.000°,V=2 993.31(50) ×10-10 m³。然后通过XRD、SEM、FT-IR、TG进行表征,表明Na-β-CD-MOFs中保留了环糊精骨架,具有多孔道三维网状结构。     

烧成温度对Al_2O_3-Fe_2O_3复合材料性能的影响

以煅烧α-Al2O3粉、氧化铁为原料,采用MgO为添加剂,控制配料的Al2O3/Fe2O3的摩尔比为1、3、5,MgO引入量质量百分数分别为2%、4%、6%,成型压强为100 MPa,烧结温度为1500℃、1550℃、1600℃,保温3小时可获得Al2O3-Fe2O3复合材料,对烧后试样了烧结与抗热震性能研究。结果表明：控制Al2O3-Fe2O3复合材料试样AF34-2的Al2O3/Fe2O3摩尔比为3,MgO引入量为4%,烧成温度为1550℃保温3小时的工艺条件,可以制备出较高致密度、常温抗折强度及抗热震性能的Al2O3-Fe2O3复合材料。该复合材料试样AF34-2的SEM显微结构照片显示出材料晶粒间结合紧密,形成具有直接结合的镶嵌结构。     

片状α-Fe_2O_3的制备及其生长机理

以FeCl3.6H2O为原料,复合硫酸盐(Na2SO4+K2SO4)为助熔剂,采用不同的前驱体制备方式得到片状α-Fe2O3粉体。利用SEM和激光粒度分析前驱体制备条件和助熔剂用量对粉体形貌的影响,通过XRD检测进一步探讨α-Fe2O3晶体的生长机理和晶体缺陷的成因。研究结果表明:采用液相法将原料溶于0.2 mol/L稀硫酸中制备前驱体,辅以添加剂,可合成表面光滑、具有明显六角形片状的α-Fe2O3粉体,厚度为400～600 nm,平均径厚比为90,其成分为纯相赤铁矿型α-Fe2O3。     

γ-Fe_2O_3磁粉表面性能的研究

本文采用气相色谱对不同来源的γ-Fe_2O_3磁粉的表面性能进行了研究.测定了其不可逆吸咐和可逆吸咐的总量.发现γ-Fe_2O_3对有机碱乙二胺的吸咐是一种弱化学吸咐.由γ-FeOOH粒子制备而得到的γ-Fe_2O_3表面的酸性位置的活性优于由α-FeOOH粒子制备而得到的γ-Fe_2O_3.同时从两种不同形态的一水氧化铁的脱水过程其晶格变化不同的角度讨论了引起表面活性差别的原因在于脱水过程中晶格变化的不同历程而影响其酸性位置的几何学和未被占据轨道的取向.     

磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料降解水中亚甲基蓝

以Fe_3O_4为核,以α-Fe_2O_3为壳层,合成出一种核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米复合材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其应用于亚甲基蓝溶液的降解.结果表明:核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子粒径约为50~80nm.当H_2O_2用量为0.23mol/L,Fe_3O_4/α-Fe_2O_3投加量为5g/L,pH值为2,亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5.0mg/L,60min内亚甲基蓝的降解可达98.7%.Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子经过3次循环使用后,对亚甲基蓝仍具有较好的降解能力.     

超声振荡制备纳米α-Fe_2O_3及其光催化脱色性能研究

采用并流沉淀法并在超声辅助下制备了纳米α-Fe2O3,以甲基橙为模拟污染物对α-Fe2O3的光催化脱色性能进行考察,并用比表面(BET)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所制备的纳米α-Fe2O3进行了表征。结果表明,超声震荡对纳米α-Fe2O3的比表面参数、形貌、晶粒大小和光生电子-空穴的分离效应能产生显著的影响,从而使其光催化性能得到了显著提高。在α-Fe2O3中起催化作用的主要是空穴,超声制备α-Fe2O3的光催化活性是无超声制备α-Fe2O3的1.5倍。     

金属有机骨架材料Zr-FUM的低碳烃分离性能

选取高稳定金属有机骨架材料(metal-organic frameworks material,MOF)Zr-FUM作为吸附剂,测试了纯气体CH_4,C_2H_6,C_2H_4,C_2H_2,C_3H_8和C_3H_6的吸附性能;通过单组分的吸附数据,计算了吸附热和吸附选择性;采用变压吸附分离装置对等体积比的CH_4/C_2H_6,C_2H_6/C_3H_8,C_2H_2/C_2H_4及C_2H_4/C_3H_6等4组较难分离的混合气体进行了穿透测试,以考察低碳烃混合气体的分离性能;最后,系统地测试了Zr-FUM的稳定性和循环性能。结果表明:Zr-FUM对这4组混合气体的穿透时间差分别为8,10,5,11min,表现出较好的低碳烃分离能力;在机械压力2 MPa、温度100℃以及水蒸气环境中停留36h时,Zr-FUM结构仍未遭到破坏,有着很好的稳定性;经10次循环分离实验后,Zr-FUM仍然能保持稳定的分离能力,显示出较长的循环寿命。     

新型α-Fe_2O_3-SnO_2气敏元件的研制

采用混合盐溶液共沉淀法,我们配制出残存SO_4~(2-)的α-Fe_2O_3-SnO_2气敏材料,通过控制和改善材料的微观构造,提高了不添加资金属催化剂的α-Fe_2O_3的气敏活性。研制出旁热式气敏元件、测试了静态特性。该元件具有成本低、功耗低、输出线性好,不易受乙醇干扰及机械强度高特点。     

基于四苯乙烯金属有机骨架材料的合成及其荧光传感应用

金属有机骨架是由金属离子或金属离子簇和有机配体通过自组装形成的具有多孔结构的特殊晶体材料,在储存气体与分离、不对称催化、化学传感等方面有着广阔的应用前景,其中具有聚集诱导发光效应的荧光MOFs材料更是引起了广泛的关注.文章对四苯乙烯基MOFs材料在离子识别、挥发性有机物检测、硝基芳族化合物识别和生物分子检测等领域的荧光传感应用进行了归纳和总结.     

金属有机骨架材料ZnCo_2O_4/ZnO中空纳米盒的制备及其电化学性能

石墨是锂离子电池商用的负极材料,但其较低的比容量(372.0 m A·h/g)难以满足不断增长的高容量需求.因此,设计和制备高性能负极材料是提升锂离子电池能量密度及性能的关键因素之一.首先以金属有机框架ZIF-8为模板构建出ZIF-8@ZIF-67核壳复合结构,后经简单煅烧处理制备中空ZnCo_2O_4/ZnO复合纳米材料,并通过XRD, SEM, TEM以及恒流充放电等对其结构、形貌及电化学性能进行研究.结果表明:中空ZnCo_2O_4/ZnO复合纳米材料作为锂离子电池负极材料时表现出良好的电化学性能,初次放电容量达到1 536.8 m A·h/g;以100 m A/g电流密度充放电100次后,比容量稳定在780 m Ah/g,显示出优良的电化学储能特性.     

α-Fe_2O_3微晶结晶动力学的红外光谱研究

本研究采用了红外光谱固体粉末分析法,利用其在指纹光波区的结构敏感特性研究了α-Fe_2O_3的结晶动力学问题.本研究表明.由热分解获得的α-Fe_2O_3晶体成长过程,具有一般固态结晶动力学的特点.红外分析提供了对这类问题研究的一种快速简便的新方法.     

不同形貌α-Fe_2O_3的制备及其光催化活性

利用水热方法制备纺锤形和六角形形貌的α-Fe_2O_3,并考察其在可见光照射下对甲基橙和罗丹明B的光降解性质.结果表明:所制备的样品均为六方相赤铁矿结构且大小均匀;六角形比纺锤形形貌α-Fe_2O_3的禁带宽度小,可吸收较大波长范围内的可见光;六角形形貌α-Fe_2O_3具有较高的降解率、降解速率常数和光催化活性.     

以羧酸盐为有机配体合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)

以羧酸盐取代羧酸对苯二甲酸为有机配体水热合成MIL-101(Cr),可以解决对苯二甲酸难溶于水而堵塞微孔道的问题。通过N_2吸附、X线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等方法对以羧酸盐为有机配体合成的MIL-101(Cr)进行表征。结果表明:未纯化的MIL-101(Cr)微孔结构非常清晰,BET比表面积(S_(BET))达到2 600m~2/g;产品颗粒均匀,为60 nm的小粒径晶体,远小于传统水热法产品的粒径;以羧酸盐为有机配体合成的MIL-101(Cr)无需复杂的后续纯化过程,即可得到高纯度的产品,收率达70%。     

新型含铱金属有机配合物的合成与表征

以2-氯-5-氯甲基吡啶和二苯基膦锂为原料,合成了配体2-氯-5-(二苯基膦酰基)甲基吡啶,利用该配体与铱型二聚体[Ir(COD)Cl]2(COD=1,5-环辛二烯)配位,制备了一种单核铱(Ⅰ)配合物,通过元素分析、IR、UV1、HNMR和31PNMR对化合物进行了表征.